國內(nèi)外黃瓜常用殺菌劑類農(nóng)藥殘留量的檢測方法

□李 坤

（河北農(nóng)業(yè)大學(xué)理工學(xué)院 河北 滄州 061100）

在黃瓜生長過程中，由于其處于低溫高濕的棚內(nèi)環(huán)境，易得霜霉病、灰霉病和細(xì)菌性病害，因此防霉類農(nóng)藥在黃瓜培育中使用較廣泛，人們對于各種農(nóng)藥的防治效果[1]和檢測都有很多研究。其中效果較好的有：嘧霉胺、甲霜靈、霜霉威和甲基硫菌靈等，近些年也有一些新興的農(nóng)藥如新型殺菌劑氟嗎啉和生防菌制劑等。近些年常用的農(nóng)藥殘留量檢測方法有氣相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。Lukman Bola Abdulra’uf等人綜述了固相微萃取模式(SPME)對水果和蔬菜中農(nóng)藥殘留量的分析，該技術(shù)避免使用溶劑的并能耦合到GC和LC。

1 常用檢測方法

1.1 高效氣相色譜法

氣相色譜法在農(nóng)殘檢測中有著非常廣泛的應(yīng)用，最新研究中有很多新型氣相色譜聯(lián)合檢測技術(shù)。Farajzadeh M A等人采用空氣輔助液-液微萃取新技術(shù)(AALLME)提取三唑農(nóng)藥，其優(yōu)點在于溶劑和溶劑用量，均小于分散液-液微萃取（DLLME）技術(shù)要求用量。提取后利用氣相色譜-火焰離子化檢測(GC-FID)其含量。Li JZ[2]等人進行了測定并給出使用建議：在溫室中劑量為6.5d0.005mg kg-1.，半衰期大約為8d。M Yarinia[3]等人用基于尖峰曲線的校正用一種可靠、快速、準(zhǔn)確的樣品制備和檢測方法，在2014年收集了50個黃瓜樣品，并采用氣相色譜法電子捕獲檢測器(GC/ECD)進行分析表明濃度水平(n=3)為81.02-91.66%時是可重復(fù)的。RSD低于20%。所有殺蟲劑的定量限為10 ng/g。

1.2 氣相質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

人們?yōu)榱颂岣邫z測效率，還氣相色譜串聯(lián)多級質(zhì)譜。張會芳[4]先綜述對比了五種樣品前萃取方法，并通過比較選擇了乙腈為提取溶劑，針對不同的蔬菜18種三唑類殺菌農(nóng)藥的殘留，建立了氣質(zhì)-質(zhì)針對性的檢測優(yōu)化條件，通過測定出的結(jié)果表示氣質(zhì)-質(zhì)方法適用于果蔬中殺菌農(nóng)藥殘留量的檢測。

1.3 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

液相色譜法是液體成分相互分離，從而定性分析樣品。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法在農(nóng)殘檢測中有著廣泛的應(yīng)用。張志勇[5]QuEChERS-高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-ESI-MS/MS)方法檢測黃瓜中常見的滅菌劑甲基硫菌靈和其代謝物多菌靈的殘留量，探究出檢測條件：預(yù)柱(12.5mm×2.1mm，5μm)；流動相：乙腈-水-甲酸 (80：20：0.1，v/v/v)；流速：0.05 mL/min;進樣體積：3.0μL，并提高了萃取效率和檢測通量。

1.4 光譜技術(shù)

除了傳統(tǒng)的色譜技術(shù)可以用于殘留量檢測，amshidi B[6]等人還利用非破壞性的可見光/近紅外光譜(Vis/NIR)光譜技術(shù)，基于不同的光譜預(yù)處理技術(shù)，對黃瓜進行了分類在450～1000nm的范圍內(nèi)定性和定量分析了二嗪農(nóng)殘基。

目前環(huán)境友好的光譜學(xué)已被廣泛應(yīng)用于質(zhì)量評估。

結(jié)束語

經(jīng)以上方法檢測及國家相關(guān)規(guī)定得到結(jié)果，大多數(shù)來自市場的黃瓜農(nóng)藥殘留量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)[7]，黃瓜上少量甚至微量的農(nóng)藥殘留經(jīng)清洗后也大有減少，所以市民均可放心食用。現(xiàn)在黃瓜的某些病蟲害已經(jīng)采用了生物防治的治理方法，這也是現(xiàn)在果蔬防治的一個方向，期待將來能有更多更好的發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊宇紅.常用殺菌劑對黃瓜尖鐮孢菌、疫霉病菌的室內(nèi)藥效評價[J].長江蔬菜,2000(1)：17-18.

[2]Li J Z,Wu X,Hu J Y.Determination of fungicide kresoxim-methyl residues in cucumber and soil by capillary gas chromatography with nitrogen -phosphorus detection [J].Journal of Environmental Science&Health Part B,2006,41(4)：427-36.

[3]M Yarinia,M Amirahmadi,M Ostadgholami,et al.Simultaneous Analysis of Seven Non-authorized Pesticides Residue in Cucumber Using Spiked Calibration Curve by GC/ECD

[4]張會芳.氣相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜水果中18種三唑類殺菌劑殘留的研究[D].鄭州大學(xué),2012.

[5]張志勇,龔勇,單煒力,等.QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定黃瓜和土壤中甲基硫菌靈和多菌靈[J].色譜,2012,30(1)：91-94.