喹啉-氯甲基萘季銨鹽的合成及性能評價

李永飛，高　鵬

酸化作業是油田儲層改造的重要措施。在高溫下，高濃度的酸對金屬設備的腐蝕很大，需要在酸液中加入緩蝕劑[1]。常用的緩蝕劑有曼尼希堿類、季銨鹽類、吡啶類、脂肪胺衍生物等[2]。

筆者用含電子基團及剛性集團的喹啉和氯甲基萘作單體，通過季銨化反應，合成了季銨鹽化合物：N-亞甲基萘氯化喹啉(XJHS-1)[3-7]，并采用失重法對其緩蝕性能進行了評價。

1　實驗部分

1.1　儀器和原料

SZCL-2型數顯智能控溫磁力攪拌器，金壇市金祥龍電子有限公司；DK-S26恒溫水浴鍋，常州朗越儀器制造有限公司；AL204萬分之一天平，梅特勒托利多。

喹啉，工業級，杭州儲源化工有限公司；氯甲基萘，工業級，臨川化工有限公司；異丙醇，工業級，齊魯石化生產；甲醇，工業級，中國石油克拉瑪依石化公司甲醇廠；OP-10，工業級，邢臺藍星助劑廠；甲基丁炔醇，分析純，西亞試劑；石油醚，分析純，西安化學試劑廠；濃鹽酸，分析純，天津致遠化學試劑有限公司；N80鋼片，市售，山東陽信縣晟鑫科技有限公司。

1.2　XJHS-1的合成

1)反應機理：

2)制備方法：

在裝有冷凝管、磁力攪拌器的三口燒瓶中，稱取一定量的異丙醇、喹啉、氯甲基萘，開啟攪拌，升溫至預定溫度，反應一段時間后得到深紅色的黏稠液體，即為XJHS-1。

1.3　緩釋性能的測定

用XJHS-1制備成酸化緩蝕劑，按照SYT 5405—1996規定的方法測定腐蝕速率。

2　結果與討論

2.1　XJHS-1合成條件的確定

2.1.1喹啉與氯甲基萘物質的量比

異丙醇加量為反應原料總質量的40%，在反應溫度95 ℃、反應時間6 h的條件下，考察喹啉與氯甲基萘的物質的量比對產品分散性能的影響，試驗結果見表1。

表1　物質的量比對產品分散性能的影響

由表1可知，只有在喹啉與氯甲基萘等物質的量比的條件下，才能得到均勻的產物。究其原因，在于原料單體均疏水，任一過量均會從季銨鹽產物中沉淀出來。故選擇原料等物質的量比反應。

2.1.2異丙醇加量

在喹啉與氯甲基萘的物質的量比為1∶1，反應時間6 h，反應溫度為95 ℃的條件下，考察異丙醇加量對產品分散性能的影響，結果見表2。

表2　異丙醇加量對產物分散性能的影響

由表2可知，異丙醇加量占總物料的質量分數為40%時，產物的分散性能達到最優。因此選擇異丙醇加量為40%。

2.1.3反應溫度

在異丙醇加量40%，喹啉與氯甲基萘的物質的量比為1∶1，反應時間6 h的條件下，考察反應溫度對產品分散性能的影響，結果見表3。

表3　反應溫度對產物分散性能的影響

由表3可以看出，溫度較低時，反應不充分，產率較低，固產物分層；反應溫度以95 ℃為變化的起點，95 ℃后制備的產品都很均勻。因此，選擇合成反應溫度以95 ℃為宜。

2.1.4反應時間

在異丙醇加量40%，喹啉、氯甲基萘的物質的量比為1∶1，反應溫度為95 ℃的條件下，考察反應時間對產品分散性能的影響，試驗結果見表4。

表4　反應時間對產物分散性能的影響

由表4可知，反應時間達到6 h后，產品的分散性能很好。故選擇反應時間為6 h。

2.1.5合成條件的確定

由2.1.1～2.1.4得出XJHS-1的合成條件為：異丙醇加量為40%，喹啉與氯甲基萘的物質的量比為1∶1，反應溫度為95 ℃，反應時間為6 h。

2.2　性能測定

2.2.1緩蝕劑的制備

中低溫緩蝕劑配方A：18 g(XJHS-1)+20 g甲醇+2 g(OP-10)+60 g H2O

高溫緩蝕劑配方B：40 g(XJHS-1)+50 g甲酰胺+10 g甲基丁炔醇

2.2.2緩蝕性能的測定

按照SYT 5405—1996規定方法配制20%的濃鹽酸，在不同溫度下分別測定配方A和配方B在酸液中對N80鋼片的腐蝕速率，測試結果見表5。

表5　腐蝕速率測定結果

由表5可知，用XJHS-1制備的酸化緩蝕劑配方A和B均具有良好的緩蝕效果，可滿足不同溫度下的工況要求。

3　結論

1)確立XJHS-1的合成條件為：異丙醇加量為40%，喹啉與氯甲基萘的物質的量比為1∶1，反應溫度為95 ℃，反應時間為6 h。

2)由XJHS-1制備的酸化緩蝕劑在規定的加量下可以將20%濃鹽酸在150 ℃下對N80鋼片的腐蝕速率控制在50 g/(m2·h)，達到一級行業標準的要求。

[1]陳鴻璠.石油工業通論[M].北京：石油工業出版社，1995，126-127.

[2]邱海燕，李建波.酸化緩蝕劑的發展現狀和展望[J].腐蝕科學與防護技術，2005，17(4)：255-258.

[3]蔣平，趙力云，萬朝暉，等，喹啉型季銨鹽緩蝕性能評價[J].油田化學，2011(2)：219-223.

[4]唐廣榮，酸化緩蝕劑的緩蝕作用機理研究[J].西安石油大學學報，2015(1)：95-99.

[5]趙維.有機緩蝕劑的構效關系研究[D].南京:南京理工大學，2002.

[6]崔福員，桑軍元，王云云，等，油田高溫酸化緩蝕劑研究進展[J].石油化工應用，2016(10)：1-4.

[7]葛際江，張貴才，孫銘勤. 一種新型高溫酸化緩蝕劑及其制備方法：中國，1760320A[P]. 2006-04-19.