直讀光譜儀的日常維護與常見問題的解決方法

劉金祥,白云峰

(1.煙臺市產品質量監督檢驗所，山東 煙臺 264003;2.國家機動車配件產品質量監督檢驗中心，山東 煙臺 264003)

直讀光譜儀分析金屬樣品中多種元素，具有分析速度快、自動化程度高、精密度高、檢出限低、結果準確、自動顯示分析結果等優點，其分析方法國家早已制定出標準，現已成為分析各種金屬材料的一種普及的標準分析方法[1]。通過近幾年在工作中的使用和學習，現對直讀光譜儀的日常維護與常見問題及解決方法進行分析總結。

1 日常維護

1.1 清理火花臺

樣品激發后，都會在火花臺內產生黑色的殘留物。這些殘留物可導致電機及火花臺之間短路，且如果長時間不進行清掃，殘余元素和難電離的元素的穩定性就會變差，分析的準確度下降。為避免這種情況，火花臺應作定期的清理。

在清理之前，確認光源開關已關上。用脫脂棉或毛刷等將火花臺里面的殘留物清理干凈，并可用吸塵器清理火花臺內部縫隙中的灰塵。清理完畢后，用氬氣吹掃整個回路2～3min，以沖掉進入的空氣。

1.2 電極的維護

電極作為放電的正極，隨著放電的增加也會有消耗，當使用頻繁導致電極尖變頓時，為了保證電源從電極放電時沒有異常，分析結果穩定，就需要更換電極頭。磨損的電極可以用在磨床或車床上加工磨成90度錐角即可使用(電極的兩端均可以使用，當一端未用過時，將方向顛倒即可)。重新安裝電極時注意用極距規調整好電極的位置和高度。

1.3 清理石英窗

由于樣品激發時會產生次電離態的灰塵，灰塵不可避免的附著在石英窗上，會降低透光率，窗口的污染程度可以從參比線的強度中反映出來，當強度下降到一定程度時，參比線強度以亮藍色顯示。清理石英窗的時間取決于激發樣品的次數及樣品的材料。使用鏡頭紙或脫脂棉將石英窗擦拭干凈，待酒精揮發干后，按原來的位置裝好。注意不要刮傷石英窗，造成透光率降低，使得一些特殊元素分析異常。

1.4 光路校準(描跡)

光室中的光學元件安裝在金屬底座上，在光譜儀的日常工作中，如有溫度的急劇變化，較大的振動等因素影響，會使光室中的金屬發生位移，就需要不定期地做描跡。斯派克光譜儀是在不同汞燈的情況下，通過調整測定儀器的最大光強位置來進行描跡的。描跡的過程就是要找出最大光強的位置，然后將其固定下來。

1.5 氬氣凈化系統的維護

氬氣的純度是決定測量結果的準確度的一個重要因素。為了使得凈化功能正常工作，避免樣品激發點不正常，紫外元素分析不準確，最好每年維護一次氬氣凈化系統，更換交換柱。

2 常見問題及解決方法

2.1 試樣激發不完全

工作中多次遇到類似問題，發現激發不完全，常見原因是因氬氣純度不夠或樣品制備不滿足試驗要求。首先檢查氬氣供給系統，查看氬氣質量或已用到瓶內殘氣，壓力是否大于0.3MPa；氬氣流量是否正常，流量表應在8～10 L/min；其次檢查樣品制備的是否滿足檢驗要求、包括樣品的表面粗糙度是否滿足標準要求、表面滲碳層或涂層是否處理得當，保證樣品能夠順利激發。

2.2 測試數據穩定性差

工作中發現測試數據穩定性差，主要原因同樣是因氬氣純度不夠或樣品制備不滿足試驗要求。首先確認氬氣的純度、壓力是否正常，可以通過激發斑點的形狀和大小判斷：檢查激發斑點是否正常，一般的中心要亮晶晶的，周圍一圈黑。其次分析樣品制備時，存在裂紋、砂眼等也會影響分析結果的準確性。如果上述原因都排除，就需要清理透鏡、火花臺，更換過濾器，描跡等進行處理。

2.3 測試數據不準確

主要原因是類型標準化樣品選擇不合適或整條曲線的標準化(高低點標準化)未做好。先檢查使用的類型標準化樣品看是否合適，重新選擇與分析樣品的元素含量相近的類型標準化樣品；如果仍不能解決問題，需要重新進行整條曲線的標準化。

在直讀光譜儀的使用過程中，設備本身發生故障的幾率很小，主要是一些外界因素造成分析過程中的一些故障。我們準確掌握儀器的性能，正確操作儀器并定期維護，設備就能夠穩定運行[3]。

[1] 楊懷安,楊建偉.光電光譜儀使用中有關故障的排除[J].甘肅冶金,2008,30(1)：78-79.

[2] 高宏斌.ATC002火花源原子發射光譜分析技術[M].北京：中國質檢出版社,2012.

[3] 劉偉明,李 洪,孫琳琳,等.直讀光譜儀使用中的日常維護與一般故障排除[J].光譜實驗室，2009,26(3)：673-674.