城鎮污泥有機物含量和灰分測量不確定度簡化評定

王迪迪

(青島市城市排水監測站，山東 青島 266002)

城鎮污水處理廠的污泥是指，在水處理過程中和在排水管渠中沉積的固體與水的混合物或膠體物，它是由微生物以及有機物和無機顆粒組成的絮狀物[1，2]。

有機物含量是污泥最重要的化學性質，同時決定了污泥的熱值與可消化性。通常有機物含量越高，污泥熱值也高，可消化性越好。污泥中有機物含量通常用揮發性固體(VSS，又稱為灼燒減量)表示，是將污泥中的固體物質在550～600℃高溫下焚燒時以氣體形式逸出的那部分固體量。灰分指的是污泥中無機物的含量，又稱為固定固體。可以通過(550～600℃)高溫烘干、焚燒稱重測得。

目前，污泥的無害化處理處置，作為再生資源有效利用已引起我國政府的高度重視。因此，對于污泥中有機物含量和灰分的準確檢測也顯得尤為重要。本文參考JJF1059.1- 2012《測量不確定度評定與表示》[3]的要求，對測量過程影響有機物含量、灰分結果的不確定度來源進行全面、細致的分析，得出其不確定度。

1 樣品采集及制備

樣品采集：污泥樣品采自青島市某污水處理廠脫水后的污泥(含水率約為80%)。

樣品制備：將濕泥樣品進行反復攪拌、混勻后，平攤在通風干燥處，進行自然風干，將風干至半干狀態的污泥樣品，置于40～60℃的干燥箱中烘干至其含水率﹤5%，最后用快速壓緊制樣粉碎機進行研磨，研磨后的樣品通過80M的標準篩，制備好的樣品置于0～5℃的冰箱中冷藏、備用[4]。

2 實驗材料與方法

2.1 儀器

德國LS/P型馬弗爐；梅特勒-托利多(上海)有限公司XS204型電子天平。

2.2 試驗方法

美國22版《水和廢水標準檢驗法》[5]

CJ/T221- 2005《城市污水處理廠污泥檢驗方法》[6]

3 數學模型

(1)

(2)

式中，ω1—烘干后污泥中有機物含量的質量分數，%；ω2—烘干后污泥中灰分的質量分數，%；m1—恒重蒸發皿的質量，g；m2—恒重蒸發皿加烘干后樣品的質量，g；m3—恒重蒸發皿加灼燒后樣品的質量，g。

4 測量不確定度的來源

城鎮污泥中有機物含量和灰分測定結果不確定度的主要來源是污泥的稱量，包括3項。

(1)測量重復引入的不確定度，A類評定；

(2)電子天平最大允差誤差引入的不確定度，B類評定；

(3)電子天平的分辨率引入的不確定度，B類評定。

5 測量不確定度的評定

5.1 測量總重復性引入的不確定度

有機物含量ω1和灰分ω2的10次重復測量值、平均值和單次測量的實驗標準偏差s(ω1)和s(ω2)見表1。

表1 標準偏差表

5.2 污泥質量稱量引入的不確定度

質量m稱量引入的不確定度包括3項。

(1)測量重復引入的不確定度uA(m)，此項不確定度已在5.1節對10個污泥樣品有機物含量和灰分測定總重復性不確定度評定予以考慮。故不重復估計。

(2)電子天平最大允許誤差引入的不確定度uB1(m)。

(3)電子天平分辨率引入的不確定度uB2(m)。

5.2.1電子天平最大允許誤差引入的不確定度評定

5.2.2電子天平分辨率引入的不確定度

5.2.3污泥質量m的稱量不準引入的不確定度

計算u(m1)、u(m2)、u(m3)、u(m2-m3)、u(m2-m1)和u(m3-m1)

由于u(m1)?u(m2)?u(m3)?u(m)

由式(1)得：

由式(2)得：

6 污泥有機物含量ω1和灰分ω2測定的合成不確定度的計算

單次測量結果的合成標準不確定度u(ω1)為

單次測量結果的合成標準不確定度u(ω2)為

7 擴展不確定度的評定

7.1 有機物含量擴展不確定度的評定

在置信概率取95%的情況下，k=2，則U1=ku(ω1)=2×0.1304%=0.25%

7.2 灰分擴展不確定度的評定

在置信概率取95%的情況下，k=2，則U2=ku(ω2)=2×0.1304%=0.25%

8 結語

通過對試驗數據觀測和影響有機物含量、灰分的其他不確定度因素的分析和計算，最終得到結果分別為：ω1=(49.7±0.25)%，ω2=(50.3±0.25)%。由此次不確定度的評定過程可以看出[7- 10]，樣品重復測定的相對不確定度最大，電子天平最大允差引入的不確定度次之，電子天平分辨率引入的不確定度最小。因此：選用最大允許誤差較小的天平和稱量時嚴格按照儀器說明書操作可以降低試驗的不確定度；選用精密度較高的儀器設備和使用穩定性較好的儀器設備，并對設備定期檢定，減小儀器誤差；提高操作人員技能，減小隨機誤差。

[1] 周法. 污泥焚燒污染物排放及灰渣理化特性研究[D]. 浙江大學, 2012: 1- 65.

[2] 王嵐. 我國污泥處理處置發展概述[J]. 給水排水動態, 2010(04): 11- 12.

[3] JJF 1059. 1- 2012. 測量不確定度評定與表示[S].

[4] 李慧. 城鎮污水處理廠污泥監測與質量控制[J]. 水利技術監督, 2017(02): 16- 17.

[5] Eugene W. Rice, Rodger B. Baird, Andrew D. Eaton, Lenore S. Clesceri. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2012(22nd edition)[M]. Published by the American Public Health Association, American Water Works Association and the Water Environment Federation.

[6] CJ/T 221- 2005. 城市污水處理廠污泥檢驗方法[S].

[7] 陳麗, 米娟層, 魏向華. 煤中灰分測定結果不確定度的評定[J]. 煤炭科學技術, 2005, 33(13): 72- 74.

[8] 趙立江, 張俊華. 批煤灰分檢測結果的不確定度評定[J]. 煤質技術, 2015(05), 5: 19- 23.

[9] 陳德奮, 程灝. 煤碳干基灰分測定結果的不確定度評定[J]. 煤質技術, 2008(04): 27- 29.

[10] 唐玉生. 煤中揮發分、 灰分測量不確定度評定[J]. 山東化工, 2015(44): 70- 74.