芳綸纖維與其他纖維的混合物定量化學分析方法

文/李燁 王毅 付維娟 商仙君

1 引言

芳綸纖維不僅具有耐高溫、高強高模等特點，還具有優越的機械性能和良好的可加工性，密度與聚酯纖維相當，具有良好的耐化學腐蝕性、耐輻射性、耐疲勞性、尺寸穩定性等優良性能。芳綸產品主要應用于化工、冶煉、防火隔熱、軍事、消防等行業的個人防護服裝領域。

在實際使用中，為了獲得纖維的理想使用性能，往往需要將芳綸纖維與其他纖維混紡。

本文參考GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學分析》、JIS L1030-2：2012《纖維制品的混用率試驗方法第2部分：纖維混用率》，描述了芳綸與某些蛋白質纖維（羊毛、桑蠶絲等）、纖維素纖維（棉、麻類、粘膠纖維等）以及合成纖維（聚酰胺纖維、聚酯纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維）的二組分混合物的各種定量化學分析方法。

2 定量化學分析方法

2.1 試驗準備

試劑：石油醚、75%硫酸、5%氫氧化鈉溶液、80%甲酸溶液、苯酚/四氯乙烷混合液（6：4）、二甲苯、二甲基甲酰胺等（除標注濃度的外，均為分析純）。

試樣：芳綸纖維（芳綸1313、芳綸1414）；純纖維標準貼襯布，包括粘膠、棉、麻、羊毛、腈綸、聚酯、丙綸等。

儀器設備：索氏萃取器、恒溫水浴鍋、分析天平、具塞三角燒瓶等玻璃器皿、砂芯坩堝等。

2.2 試驗部分

試樣的預處理按照GB/T 2910.1規定的通用程序進行。

2.2.1 定量化學分析方法

（1）芳綸纖維與纖維素纖維的混合物（硫酸法）

試驗采用質量分數為75%硫酸，將纖維素纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，冷水連續洗滌若干次，再用稀氨水[將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加蒸餾水稀釋至1L]中和兩次，再用冷水洗滌烘干和稱重；用修正后的質量計算芳綸纖維占混合物干燥質量的百分率。由差值得出纖維素纖維的百分含量。

（2）芳綸纖維與羊毛、桑蠶絲等蛋白質纖維的混合物（氫氧化鈉法）

用5%氫氧化鈉溶液把蛋白質纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，用溫水洗滌多次沖洗后，移至三角燒瓶，每克試樣用約25mL的稀乙酸（將5mL冰乙酸加蒸餾水稀釋至1L）處理，再用真空抽吸排液，最后用水連續清洗殘留物后烘干、稱重；用修正后的質量計算芳綸纖維占混合物干燥質量的百分率。由差值得出蛋白質纖維的百分含量。

（3）芳綸與聚酰胺纖維的混合物（甲酸法）

用80%甲酸把聚酰胺纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，熱水連續洗滌若干次，再用稀氨水[將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加蒸餾水稀釋至1L]中和兩次，再用冷水洗滌烘干和稱重；用修正后的質量計算芳綸纖維占混合物干燥質量的百分率。由差值得出聚酰胺纖維的質量百分率。

（4）芳綸纖維與聚酯纖維的混合物（苯酚/四氯乙烷法）

用苯酚/四氯乙烷溶液把聚酯纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，分別用乙醇和清水進行清洗、烘干和稱重；用修正后的質量計算芳綸纖維占混合物干燥質量的百分率。由差值得出聚酯纖維的質量百分率。

（5）芳綸纖維與聚丙烯纖維的混合物（二甲苯法）

用二甲苯把聚丙烯纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，用石油醚沖洗、烘干和稱重；用修正后的質量計算芳綸纖維占混合物干燥質量的百分率。由差值得出聚丙烯纖維的質量百分率。

（6）芳綸纖維與聚丙烯腈纖維的混合物（二甲基甲酰胺法）

用二甲基甲酰胺把聚丙烯腈纖維從已經干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清水沖洗后，烘干和稱重；用修正后的質量計算纖維素纖維占混合物干燥質量的百分率。由差值得出聚丙烯腈纖維的質量百分率。

2.2.2 試驗結果的計算

不溶纖維的質量變化修正系數d值為：

式中：m0——已知不溶纖維干燥質量，g；m1——試劑處理后不溶纖維干燥質量，g。

凈干質量分數：

式中：p1——不溶解纖維的凈干含量百分率，%；p0——溶解纖維凈干含量百分率，%；m2——預處理后試樣干燥質量，g；m3——剩余的不溶解纖維干燥質量，g；d——不溶解纖維在試劑處理時質量變化修正系數。

結合公定回潮率含量質量分數計算可按照GB/T 2910.1—2009計算。

3 驗證試驗結果分析

根據上述試驗方法進行驗證試驗。用已知質量百分比的芳綸纖維與其他纖維混合物進行試驗，化學分析方法和質量變化修正系數見表1，試驗結果見表2。

每種試驗方法，分別根據生產實踐中常用的混紡比例制備了驗證測試樣品，每個試驗樣品均由兩名檢測人員進行試驗。芳綸纖維含量的測試結果與理論配比的纖維偏差值均在±1%以內；不同檢測人員的檢測結果之間的偏差值也均在±1%以內，說明本文的系列測試方法切實可行。

4 結論

芳綸纖維作為一種高技術纖維，化學性能與普通纖維有很大區別，有較好的耐試劑性能。芳綸纖維與蛋白質纖維混合物的定量分析方法，本文參考JIS L1030-2：2012提出用氫氧化鈉法，試驗條件比較容易控制，便于操作，穩定性、環保性均較好，測試結果偏差范圍均在±1%以內。上述方法可以滿足生產企業、檢驗機構對芳綸與其他纖維混紡產品的纖維含量檢測需要，為檢測提供依據。

表1 芳綸纖維與其他纖維混合物定量化學分析方法和質量變化修正系數

表2 芳綸纖維與其他纖維混合物定量驗證試驗結果