光皮梾木籽油的提取及其品質的研究

（南陽理工學院生物與化學工程學院，河南南陽473004）

光皮梾木（Cornus wilsoniana）屬山茱萸科梾木屬植物，它是一種野生的木本油料樹種，生態(tài)適應性廣，具有深根性、萌芽力強、速生等特點，適宜在貧瘠干旱的丘陵山地和非耕地生長。南水北調中線沿線的西峽縣、內鄉(xiāng)縣、鎮(zhèn)平縣、南召縣、方城縣、桐柏縣等12個鄉(xiāng)鎮(zhèn)，重度石漠化面積及潛在面積約為7×109m2，分布于丹江庫區(qū)周圍和丹江河沿岸，植被稀少，土壤侵蝕現(xiàn)象嚴重，大量水土流失威脅著丹江口水庫的水資源質量。光皮梾木耐貧瘠、適應性強，其發(fā)達的根系、高成活率和快速的成蔭特性可在較短時間內即達到良好的水土保持效果，因此，對于涵養(yǎng)丹江口水庫資源來說，在石漠化區(qū)域種植光皮梾木是值得采用的重要措施之一。南召縣、方城縣、桐柏縣等已有一定規(guī)模的光皮梾木，若南水北調中線水源地的貧瘠山地全以光皮梾木造林，既可保護生態(tài)，減少水土流失，又可形成巨大的可再生能源儲備。光皮梾木的果肉和種仁均含有較多的油脂，產量高，盛產期荒坡丘陵地果實產量約1.5 kg/m2，用土法榨油，出油率為15%左右，可精提煉出光皮梾木果油0.2 kg/m2以上，遠遠高于核桃產油0.1 kg/m2，茶樹 0.12 kg/m2，油菜籽 0.075 kg/m2和大豆0.045 kg/m2。光皮梾木籽油含有油酸、亞油酸、抗氧化色素如β-胡蘿卜素，維生素E等，其中油酸和亞油酸的比例適當，各占總不飽和酸的30%左右[1-3]。

近年來，超聲波技術在食品工業(yè)中的分析檢測和改性領域得到越來越廣泛的應用[4-6]，常被用于油料預處理、動植物油脂制取、油脂精煉、油脂分析檢測、提高油脂得率、縮短油脂提取時間等方面[7-9]。本課題采用南召縣光皮梾木籽為原材料，考察了超聲波輔助提取工藝的主要因素對光皮梾木籽油提取得率的影響，確定其最佳的提取工藝條件，為實際生產提供一定的指導，并在此基礎上研究了光皮梾木籽油的油脂品質。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

光皮梾木籽：河南省南陽市南召縣石門鄉(xiāng)竹園村；石油醚（沸程30℃～60℃）、無水乙醇、丙酮（均為分析純）：天津市德恩化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

101-2A型電熱鼓風干燥箱：天津市泰斯特儀器有限公司；RE-52AA型旋轉蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；FW-100高速萬能粉碎機：北京中興偉業(yè)儀器有限公司；SCIENTZ-ⅡD型超聲波細胞粉碎機：上海珂淮儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

本工藝流程參考張振山等[10]提出的方法。將光皮梾木籽放入高速萬能粉碎機中粉碎，過40目篩。稱取光皮梾木籽粉末10.0 g，裝于250 mL錐形瓶中，加入一定量的溶劑溶液搖勻，利用超聲波輔助提取的方法提取籽油，提取結束后，過濾和分離濾渣，洗滌殘渣2次～3次，收集濾液，再置于旋轉蒸發(fā)儀中旋轉蒸發(fā)溶劑，得到油脂，得到的光皮梾木籽油在105℃下恒溫干燥恒重后，計算出油率。

出油率/%=提取光皮梾木籽油的質量/光皮梾木籽的質量×100

1.3.2 單因素試驗

1.3.2.1 料液比的選擇

在超聲波提取時間40 min，超聲波功率300 W，超聲波提取溫度40℃的條件下，分別采用1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1 ∶10的料液比（g/mL）進行單因素試驗，研究不同料液比對光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.2.2 超聲波功率的選擇

在超聲波提取時間 40 min，料液比 1 ∶8（g/mL），超聲波提取溫度40℃的條件下，分別采用100、200、300、400、500 W的超聲波功率進行單因素試驗，研究不同超聲波功率對光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.2.3 超聲波提取溫度的選擇

在超聲波提取時間40 min，超聲波功率300 W，料液比 1 ∶8（g/mL）的條件下，分別采用 20、30、40、50、60℃的提取溫度進行單因素試驗，研究不同超聲波溫度對光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.2.4 超聲波提取時間的選擇

在料液比1∶8（g/mL），超聲波功率300 W，超聲波提取溫度 40℃的條件下，分別采用 20、30、40、50、60min的提取時間進行單因素試驗，研究不同超聲波時間對光皮梾木籽出油率的影響。

1.3.3 正交試驗

根據(jù)單因素試驗結果，以影響光皮梾木籽出油率的料液比、超聲波提取時間、超聲波功率、超聲波提取溫度為4個因素，各取3個水平進行正交試驗。采用L9（34）正交表進行正交試驗（正交試驗因素水平見表1），并以光皮梾木籽出油率作為評價指標，計算得到最優(yōu)工藝條件，并在該條件下重復3次試驗。

1.3.4 光皮梾木籽油的品質測定

1.3.4.1 透明度、氣味、滋味的鑒定

按照GB/T 5525-2008《植物油脂透明度、氣味、滋味鑒定法》。

1.3.4.2 油脂水分及揮發(fā)物的測定

按照GB 5009.236-2016《食品安全國家標準動植物油脂水分及揮發(fā)物的測定》。

1.3.4.3 酸價的測定

按照GB 5009.229-2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》。

1.3.4.4 過氧化值的測定

按照GB 5009.227-2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》。

1.3.4.5 不溶性雜質含量的測定

按照GB/T 15688-2008《動植物油脂不溶性雜質含量的測定》。

1.3.4.6 砷含量的測定

按照GB 5009.11-2014《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 The factors and levels of orthogonal test

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 料液比對光皮梾木籽出油率的影響

不同料液比對光皮梾木籽出油率的影響見圖1。

圖1 不同料液比對光皮梾木籽出油率的影響Fig.1 Effect of material-to-liquid ratio on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

從圖 1 中可以看出，在料液比 1 ∶2（g/mL）～1 ∶8（g/mL）的范圍里，光皮梾木籽出油率也隨著溶劑量的加大，出油率明顯增加。原因是對于一定量的光皮梾木籽粉，溶劑用量的加大擴大了光皮梾木籽油與溶劑的接觸面積，提高了油脂的擴散速度，增快了油脂的溶出；然后隨著溶劑量再進一步的擴大，大于1∶8（g/mL）后，出油率開始降低，原因是由于溶劑量過大致使油脂過于分散，不利于油的排出，再增加溶劑用量造成浪費，且回收成本將增大，因此，選擇料液比1∶8（g/mL）為最佳。

2.1.2 超聲波功率對光皮梾木籽出油率的影響

不同超聲波功率對光皮梾木籽出油率的影響見圖2。

圖2 不同超聲波功率對光皮梾木籽出油率的影響Fig.2 Effect of ultrasonic power on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

從圖2中可以看出，在功率100 W～300 W的范圍里，隨著超聲波功率的加大，光皮梾木籽油的出油率也是逐漸增大的，在超聲波功率300 W時，出油率達到峰值，隨后，隨著超聲波功率進一步的加大，光皮梾木籽油的出油率開始緩慢降低。通常超聲波功率越大，空化作用和機械作用越強烈，使界面擴散層上的分子擴散速度加快，油脂滲出增加。但是超聲波功率達到一定值后，物料內外滲透壓趨于平衡，超聲波功率的加大，從而使得液體空化加劇，細胞壁的破碎能力變大，因此增大了分子的熱運動速率，加快油脂的溶出速率[11-12]。但是，當功率超過300 W時空化逐漸接近飽和，超聲波具有無選擇性的破壞作用，在高功率的條件下，空化作用不僅破碎了細胞壁并且破壞了大部分油脂的分子結構，加快了油脂的氧化，從而造成出油率下降的現(xiàn)象開始下降[13-14]。

2.1.3 超聲波提取溫度對光皮梾木籽出油率的影響

不同超聲波提取溫度對光皮梾木籽出油率的影響見圖3。

從圖3中可以看出，在超聲波提取溫度在不斷增大的過程中，在20℃～50℃范圍內，光皮梾木籽油的出油率也隨之增大，當溫度達到50℃時，出油率為峰值，這是由于溫度的提高，分子運動加劇，傳質速率加快，加強了油脂的擴散作用，從而使得光皮梾木籽的出油率增大，但是當溫度超過50℃后，出油率又開始下降，這是由于溫度變高，導致溶劑的揮發(fā)速率變快，溶劑與光皮梾木籽的接觸的表面積變小，從而造成出油率下降，因此，超聲波提取溫度為50℃最佳。

圖3 不同超聲波提取溫度對光皮梾木籽出油率的影響Fig.3 Effect of ultrasonic power on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

2.1.4 超聲波提取時間對光皮梾木籽出油率的影響

不同超聲波提取時間對光皮梾木籽出油率的影響見圖4。

圖4 不同超聲波提取時間對光皮梾木籽出油率的影響Fig.4 Effect of ultrasonic time on oil yielding rate of Cornus wilsoniana seed

從圖4中可以看出，超聲波提取時間對于光皮梾木籽出油率有一定的影響，在提取時間20 min～50 min的范圍內，隨著超聲波提取時間的增加，光皮梾木籽油的出油率也是隨之增加，當提取時間達到50 min時，出油率為最高值；但是隨著時間超過50 min時，增加幅度變小，這可能是由于超聲波時間的增加，縮小了提取液與光皮梾木籽的濃度差，減小了料液之間的滲透壓，從而使得油脂的得率也不會增加[5]。羅國平等人在研究超聲波輔助提取牡丹籽油時也得出了類似的結論[15]。所以，本試驗適宜的超聲波提取時間為50 min。

2.2 光皮梾木籽油提取條件的優(yōu)化

正交試驗的結果見表2。

表2 正交試驗的結果Table 2 Results of orthogonal test

續(xù)表2 正交試驗的結果Continue table 2 Results of orthogonal test

從表2中可以看出影響光皮梾木籽出油率的試驗因素大小依次為A＞D＞C＞B，分別為料液比、超聲波提取溫度、超聲波提取功率、超聲波提取時間。從正交試驗中可以得到各試驗因素的最優(yōu)組合為A3B3C2D3，即料液比 1 ∶10（g/mL）、超聲波提取時間 60 min、超聲波提取功率300 W、超聲波提取溫度60℃。在最優(yōu)組合條件下，做3次驗證試驗，試驗結果分別為：18.23%、18.17%、18.14%，平均出油率為（18.19±0.03）%，大于9組試驗中的任一組合，為最佳組合。結果表明此次正交試驗，試驗結果可靠穩(wěn)定，可以采用。

2.3 超聲波法提取的光皮梾木籽油的品質測定

超聲波法提取的油脂品質見表3。

表3 超聲波法提取的油脂品質Table 3 Qualities of oil by ultrasonic-assisted extraction

由表3可知，超聲波法提取的光皮梾木籽油的油脂品質符合食用植物原油的國家標準。

3 結論

采用光皮梾木籽為原料，通過單因素試驗，確定了在各因素水平下的最佳條件。通過正交試驗，確定超聲波輔助提取光皮梾木籽影響出油率的主次因素為料液比＞超聲波提取溫度＞超聲波提取功率＞超聲波提取時間。制備光皮梾木籽油的最佳工藝條件確定為：料液比 1 ∶10（g/mL）、超聲波提取時間 60 min、超聲波提取功率300 W、超聲波提取溫度60℃。經驗證試驗證明，采用該工藝參數(shù)所制備的光皮梾木籽油產率為（18.19±0.03）%。

通過本試驗研究的光皮梾木籽油的油脂品質符合食用植物原油的國家標準，適合用于食品加工，加上其獨特優(yōu)異的生理保健功能，在食品行業(yè)有極大的開發(fā)潛力，同時也為南水北調中線水源地的貧瘠山地提供了一種既可保護生態(tài)，又可增加當?shù)剞r民收入的優(yōu)良樹種。

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