噴霧干燥法制備低嘌呤豆漿速溶粉工藝研究

毛玉濤,張洪,王明力,李慧慧,樊平,保巍

1(貴陽市糧油質量檢測中心，貴州 貴陽,550002)2(貴州省分析測試研究院，貴州 貴陽, 550002 ) 3(貴州大學 發酵工程與生物制藥重點實驗室，貴州 貴陽, 550025)

豆漿中含有豐富的植物蛋白、磷脂、多不飽和脂肪酸、VB1、VB2、煙酸、大豆異黃酮以及鐵、鈣等礦物質[1]。豆漿中的卵磷脂、腦磷脂和肌醇磷脂能夠增進大腦智力、促進神經機能，保持機體健康活力，還有降血壓、降血脂、抗腫瘤等作用[2-3]。但因大豆中嘌呤含量較高(180 mg/100 g左右)，患有消化性潰瘍和痛風病的患者不宜長期食用。

為了解決豆制品中嘌呤過高的問題，本課題組在早期的研究中，已采用鹽析法有效脫除豆漿中嘌呤物質，優化得到的工藝條件為CaCl20.6 mol/L、pH 6.0、90 ℃恒溫攪拌45 min[4]。

豆漿貯存時間不能過長且不易運輸。將豆漿經過一系列特殊脫水加工工藝制得豆漿粉，一方面解決了不易貯存、運輸難的問題；另一方面其不僅包含了豆漿所有有效成分，營養成分也更易被人體吸收[5]。本研究應用噴霧干燥技術，以鹽析法制備的低嘌呤豆漿為原料，通過正交試驗優化噴霧干燥技術，制備低嘌呤豆漿速溶粉[6]，降低豆漿粉的嘌呤含量，同時保留豆漿的主要營養成分。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

試驗所用大豆產于貴州省畢節市。

白砂糖為食品級，無水CaCl2以及其他檢測用試劑均為分析純；平板計數瓊脂(北京奧博星生物技術有限責任公司，生物試劑)；煌綠乳糖膽鹽肉湯(上海博微生物科技有限公司孟加拉紅培養基，生物試劑)。

1.1.2 儀器設備

Agilent 1100高效液相色譜儀，美國Agilent科技有限公司；BUCHI B-290噴霧干燥器，華儀儀器有限公司；電子精密天平，瑞士梅特-勒托利多； TDL-40B型離心機，湖南湘儀實驗室儀器開發有限公司；JYDZ-23型豆漿機，九陽豆漿機有限公司；恒溫磁力數顯攪拌器，江蘇金壇恒豐儀器廠；ST3100型實驗室PH計，美國奧豪斯儀器(上海)有限公司；KW-1000DC型恒溫水浴鍋，金壇市正基儀器有限公司；KJELTEC8000型凱氏定氮儀，福斯華(北京)科貿有限公司等。

1.2 實驗方法

1.2.1 低嘌呤豆漿速溶粉制備工藝

在傳統速溶豆粉加工工藝[7]的基礎上，增加嘌呤脫除工藝，制得低嘌呤豆漿速溶粉。低嘌呤豆漿速溶粉加工工藝如圖1所示。

鹽析法脫嘌呤：采用本課題組前期研究成果，0.6 mol/L CaCl2作為去除劑，pH 6.0、90 ℃恒溫攪拌45 min[4]，經冷卻、沉降、過濾后得低嘌呤熟豆漿。

加熱攪拌：一方面殺菌、脫臭；另一方面促進Ca2+與嘌呤物質相互作用。

圖1 低嘌呤豆漿速溶粉加工工藝Fig.1 Processing technology of low purine soybean milk instant powder

冷卻、沉降、過濾：脫除嘌呤物-Ca2+復合物。

真空濃縮、均質：真空濃縮可提高豆粉的流動性、分散性、沖調性；均質可提高產品穩定性，改善產品口感。

加糖：分裝前，將粉碎后的白砂糖與經噴霧干燥后得豆粉混合，避免白砂糖在噴霧干燥塔中粘壁和形成團塊。

1.2.2 單因素試驗

采用不同進口溫度(170、175、180、185、190 ℃)、進料流量(12、16、20、24、28 mL/min)、固形物含量(6%、8%、10%、12%、14%)，進行單因素試驗，考察各因素對低嘌呤豆漿速溶粉干粉得率的影響。

1.2.3 正交試驗

在單因素實驗基礎上，選擇進口溫度、進料流量、固形物含量3個因素，以干粉得率作為評價指標，按表1所示L9(34)正交試驗設計[8]進行噴霧干燥試驗，優化低嘌呤豆漿速溶粉制備工藝條件。

1.3 指標測定方法

1.3.1 干粉得率的測定

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

干粉得率是以收集桶中的粉末質量為計算基準，能間接反映低嘌呤豆漿濃縮液的粘壁和噴干粉收集情況，可以用于考察低嘌呤豆漿速溶粉噴霧干燥工藝參數的優劣。干粉得率計算公式[9-10]為：

(1)

式中：A,噴霧干燥收集的粉末質量,g；C,噴霧干燥收集的粉末水分含量,%；m,噴霧干燥前樣品質量,g；U,噴霧干燥前樣品固形物含量,%。

1.3.2 低嘌呤豆漿速溶粉中嘌呤含量的測定

采用HPLC法[11]測定。

1.3.3 低嘌呤豆漿粉的質量評價指標及測定方法

低嘌呤豆漿粉各項質量指標檢測方法如表2所示。

表2 低嘌呤豆漿速溶粉質量指標檢測Table 2 Quality detection of low purine soybeanmilk instant powder

2 結果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 進口溫度對低嘌呤豆漿速溶粉干粉得率和水分含量的影響

如圖2所示，隨著進口溫度的升高，低嘌呤豆漿速溶粉干粉得率先升高后降低。當進口溫度較低時，物料在干燥塔內干燥不充分，發生物料粘壁，從而導致干粉得率降低。隨著進口溫度升高，物料充分干燥，干粉得率升高，當進口溫度為180 ℃時，干粉得率最高。但進口溫度過高，物料表面水分蒸發過快，會使物料表面形成硬殼，從而阻止水分的擴散和蒸發，同時物料內部蒸汽壓增大，使粉粒開裂，水分外逸，使粉粒回潮，當粉粒碰到干燥塔的內壁就會發生粘壁[23]，因此，進口溫度高于180 ℃時，隨著進口溫度的升高，干粉得率反而降低。此外，進口溫度過高，會導致干燥塔內粘附的粉粒出現焦糊。

如圖3所示，水分含量隨著進口溫度升高而降低，進口溫度越高，物料干燥越充分，水分含量越低。由于進口溫度高于180 ℃，粘壁是影響干粉得率的主要因素，所以確定最佳進口溫度為180 ℃。

圖2 進口溫度對干粉得率和水分含量的影響Fig.2 Effect of inlet temperature on dry powder rate and moisture content

2.1.2 進料流量對低嘌呤豆漿速溶粉干粉得率和水分含量的影響

如圖3所示，干粉得率隨著進料流量的增加呈先增加后減少的趨勢。當進料流量大于16 mL/min時，干粉得率顯著下降，可能是由于隨著進料流量的增大，被霧化的霧滴體積增大，有較多霧滴不能被干燥完全，水分不能徹底蒸發；嚴重時，料液水分只有少量被蒸發，不能形成霧滴，在干燥塔內表面產生粘壁。此外，隨著進料流量的增加，霧滴直徑會變大,噴霧干燥時間就隨之延長，更容易出現粘壁現象[24]。

圖3 進料速度對干粉得率和水分含量的影響Fig.3 Effect of feed flow on dry powder rate and moisture content

如圖3所示，水分含量隨著進料流量的增加而增加，這是由于隨著進料流量的增加，水分蒸發不徹底，導致水分含量增加，水分含量增加，干粉得率下降。所以確定最佳進料流量為16 mL/min。

2.1.3 固形物含量對低嘌呤豆漿速溶粉干粉得率和水分含量的影響

如圖4所示，隨著固形物含量的增加，干粉得率先增大后減少。主要是由于物料的固形物含量較低時，水分含量較高，在干燥塔內不能充分干燥，粘壁較為嚴重，致使干粉得率下降。當固形物含量為 10%時，物料干燥較為充分；當固形物含量大于10%時，隨著固形物含量的增大，單位時間內需干燥霧化的液滴數越多，而系統供給熱量一定，致使較多液滴不能完全干燥而產生粘壁，干粉得率下降。

如圖4所示，水分含量隨固形物含量的增加呈先減少后增加的趨勢。過高或過低的固形物含量均會導致物料在干燥塔內不能充分干燥，水分含量增加，一定程度上使干粉得率下降。所以確定最佳固形物含量為10%。

圖4 固形物含量對干粉得率和水分含量的影響Fig.4 Effect of soild content on dry powder rate and moisture content

2.2 正交試驗結果

根據單因素試驗結果，以進口溫度、進料流量、固形物含量為因素，每因素設定3水平，以干粉得率為評價指標，按L9(34)正交表進行噴霧干燥工藝優化，試驗結果及方差分析分別如表3、表4所示。

表3 噴霧干燥法制備低嘌呤豆漿速溶粉L9(34)正交試驗設計及結果Table 3 L9(34) Orthogonal experimental arrangementand visual analysis of spray-drying processon lowpurine soybean milk instant powder

由表3可知，各因素對低嘌呤豆漿速溶粉干粉得率的影響依次表現為：進口溫度>固形物含量>進料流量，噴霧干燥最佳工藝條件為：A3B2C2，即最佳噴霧干燥條件為：進口溫度為185 ℃，進料流量為16 mL/min，固形物含量為10%。方差分析如表4所示，進口溫度、固形物含量具有顯著性影響，進料流量無顯著影響。在該條件下進行3次重復驗證試驗，干粉得率平均為66.18%，產品呈淡黃色，具有豆香味。稱取制得的低嘌呤豆漿速溶粉5.00 g，于50 mL 60 ℃熱水中，2 min內溶解完全。

表4 方差分析Table 4 Variance analysis

注：*.差異顯著(p<0.05)。

2.3 低嘌呤豆漿速溶粉質量評價結果

2.3.1 低嘌呤豆漿速溶粉嘌呤含量

如圖5所示，普通豆漿速溶粉總嘌呤平均含量為195.98 mg/100 g，低嘌呤豆漿速溶粉平均總嘌呤含量為100.34 mg/100 g，總嘌呤含量降低了48.80%，制備了低嘌呤豆漿速溶粉。

2.3.2 低嘌呤豆漿粉感官評價結果

由表5可知，采用噴霧干燥制得的低嘌呤豆漿粉都較好的保留了豆漿所具有的風味，其外觀、色澤、沖調性等都達到了GB/T18738—2006[25]速溶豆粉和豆奶粉的各項感官要求。

圖5 普通豆漿速溶粉與低嘌呤豆漿速溶粉的總嘌呤含量Fig.5 Total purine content of instant soybean milk powder and low purine soybean milk instant powder

2.3.3 低嘌呤豆漿粉理化指標檢測結果

由表6可知，經噴霧干燥法處理后得到的低嘌呤豆漿粉中蛋白質、脂肪等營養指標均符合GB/T 18738—2006速溶豆粉和豆奶粉的要求，其中鈣的含量相對較高；總砷、鉛、菌落總數、大腸菌群和霉菌和酵母菌等均符合相關標準。

表5 低嘌呤豆漿速溶粉的感官評價結果Table 5 Sensory evaluation results oflow purine soybean milk instant powder

表6 低嘌呤豆漿速溶粉的理化指標和微生物指標Table 6 Physical and chemical indicators and microbialindex inlow purine soybean milk instant powder

3 結論

用新鮮的大豆為原材料，應用鹽析法對豆漿進行脫嘌呤處理，經噴霧干燥法制得低嘌呤豆漿速溶粉，最佳噴霧干燥條件為進口溫度185 ℃，進料流量16 mL/min，固形物含量為10%，平均干粉得率為66.13%。低嘌呤豆漿速溶粉平均總嘌呤含量為100.34 mg/100 g，總嘌呤含量降低了48.80%；水分含量為2.67%，蛋白質含量為24.62%，總糖含量45%，Ca含量為639 mg/ 100g，Fe含量為3.9 mg/100 g。

本試驗所制備的低嘌呤豆漿速溶粉不僅解決豆漿不易攜帶，不易貯存的難題，同時為患有消化性潰瘍和痛風病患者提供了一種可選擇的營養食物。該低嘌呤速溶豆漿粉蛋白質含量較高，與傳統豆漿粉相比嘌呤物質含量較低，且含有多種維生素和礦物質，具有一定的營養價值。

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