PBT基復(fù)合固體推進(jìn)劑高溫蠕變行為研究

胡義文，左海麗，鄭啟龍，屠仁舉，張惠坤，周偉良

(1.南京理工大學(xué)，南京 210094；2.中國(guó)航天科技集團(tuán)公司八院806所，湖州 313002)

0 引言

固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)貯存、運(yùn)輸和使用過(guò)程中，承受的各種復(fù)雜載荷及面臨的高、低溫極端環(huán)境，使得推進(jìn)劑藥柱會(huì)發(fā)生不同程度的粘彈性破壞，它會(huì)大大降低推進(jìn)劑的可靠性、安全性及最終使用壽命[1-3]。蠕變是粘彈性材料的典型力學(xué)松弛現(xiàn)象，是衡量火炸藥力學(xué)性能穩(wěn)定的重要因素，可有效預(yù)示其長(zhǎng)期貯存和使用過(guò)程中形變破壞趨勢(shì)[1,4]。林聰妹等先后探討了粘合劑組成、含氟彈性體(F2311)對(duì)TATB基PBX蠕變性能的影響[5-6]。李東等研究了雙基推進(jìn)劑藥柱的非線性蠕變特性，利用5級(jí)Prony級(jí)數(shù)模擬的蠕變?nèi)崃亢瘮?shù)與實(shí)驗(yàn)主曲線能很好地吻合[7]。鄧凱等[8]通過(guò)Schapery非線性粘彈本構(gòu)模型和Perzyna非線性粘塑性本構(gòu)模型組合建立丁羥復(fù)合固體推進(jìn)劑非線性粘彈塑性本構(gòu)方程。

以聚疊氮縮水甘油醚(GAP)、3,3-二疊氮甲基氧丁環(huán)與四氫呋喃共聚醚(PBT)等為粘合劑的復(fù)合固體推進(jìn)劑，因具備高能、鈍感、低特征信號(hào)等特點(diǎn)，受到世界各國(guó)競(jìng)相開(kāi)發(fā)研制[9-10]。然而，與丁羥推進(jìn)劑相比，以疊氮聚合物為粘合劑的推進(jìn)劑因高溫軟化傾向程度增加而存在蠕變劣化的可能，國(guó)內(nèi)外在這方面的研究報(bào)道較少[11-13]。因此，開(kāi)展對(duì)PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑高溫蠕變行為的研究，通過(guò)Burgers模型對(duì)其蠕變行為進(jìn)行數(shù)值模擬和相關(guān)參數(shù)分析，探究其蠕變機(jī)制。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)時(shí)溫等效原理，進(jìn)一步得到PBT推進(jìn)劑蠕變主曲線，預(yù)測(cè)長(zhǎng)期蠕變行為，以便為PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑高溫力學(xué)性能的調(diào)控及結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

粘合劑預(yù)聚物為3,3-二疊氮甲基氧丁環(huán)與四氫呋喃共聚醚(PBT)，交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷(TMP)，固化劑為甲苯二異氰酸酯(TDI)，催化劑為三苯基鉍(TPB)，擴(kuò)鏈劑為實(shí)驗(yàn)室自制的某二官能度醇，增塑劑為2,2-二硝基丙醇縮甲醛/2,2-二硝基丙醇縮乙醛質(zhì)量比為1∶1的混合物(A3)；金屬燃料為鋁粉(Al)，氧化劑為高氯酸銨(AP)，AP/Al的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%左右。

1.2 試樣準(zhǔn)備

通過(guò)淤漿澆鑄工藝制備PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑。在前期原料預(yù)處理后，首先將預(yù)聚物、增塑劑、鍵合劑及Al粉進(jìn)行預(yù)混，然后依次加入氧化劑、固化劑、催化劑、交聯(lián)劑及其它助劑等，將混合組分用立式捏合機(jī)捏合均勻后，在60 ℃下進(jìn)行真空澆注；然后，將漿料繼續(xù)置于烘箱中60 ℃固化2周后脫模備用。本文考察粘合劑組成對(duì)推進(jìn)劑高溫蠕變性能的影響，其粘合劑組成不同之處見(jiàn)表1。固化參數(shù)(R)和交聯(lián)參數(shù)為推進(jìn)劑PBT交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)參數(shù)，增塑比為增塑劑與聚合物基體質(zhì)量比。將試樣切成40 mm×8 mm×2 mm的長(zhǎng)條狀藥條，用于高溫蠕變性能測(cè)試。

1.3 測(cè)試儀器及條件

蠕變性能測(cè)試：DMA Q800 V7.0 Build 113，美國(guó)TA公司。樣品不同溫度及應(yīng)力水平下的蠕變及其回復(fù)行為利用DMA的拉伸模式進(jìn)行測(cè)試，蠕變以及蠕變回復(fù)時(shí)間分別為20 min和40 min，測(cè)試之前，試樣預(yù)先平衡20 min，記錄蠕變以及蠕變回復(fù)過(guò)程中應(yīng)變和蠕變?nèi)崃侩S時(shí)間的變化關(guān)系。

表1 PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑試樣部分粘合劑組成信息

TTSP(時(shí)溫等效原理)測(cè)試：DMA Q800 V7.0 Build 113，美國(guó)TA公司。溫度范圍為20～90 ℃，在固定溫度下，每隔10 ℃進(jìn)行一次蠕變測(cè)試，測(cè)試時(shí)間為20 min。每次測(cè)試前，試樣在相應(yīng)溫度保溫5 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)試溫度和加載應(yīng)力對(duì)推進(jìn)劑高溫蠕變的影響

PBT固體推進(jìn)劑作為典型的粘彈材料，其力學(xué)性能與溫度、應(yīng)力有強(qiáng)烈的依賴(lài)性。圖1給出了PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑T-1試樣在不同溫度下的蠕變?nèi)崃考皯?yīng)變隨時(shí)間的變化關(guān)系，應(yīng)力水平為0.1 MPa。由圖1可知，常溫30 ℃到高溫70 ℃，蠕變應(yīng)變量從6.7%增加到8.0%，相比而言，只增加了1.7%，應(yīng)變隨著溫度的升高只是部分增加，表明試驗(yàn)溫度對(duì)推進(jìn)劑試樣的蠕變應(yīng)變影響有限。而應(yīng)力撤除后，40 min內(nèi)不可回復(fù)應(yīng)變?yōu)?.55%，明顯高于常溫30 ℃的不可回復(fù)應(yīng)變0.20%，形變回復(fù)能力明顯下降，表明高溫條件下蠕變過(guò)程對(duì)PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在明顯的破壞作用。圖2為PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑T-1試樣在不同應(yīng)力水平下的蠕變應(yīng)變隨時(shí)間變化曲線，溫度為50 ℃。從圖2中可見(jiàn)，應(yīng)力值為0.1、0.2、0.3 MPa的高溫蠕變應(yīng)變值分別為7.03%、15.22%和20.36%。這可能是因?yàn)檩^大應(yīng)力有助于降低分子鏈運(yùn)動(dòng)的位壘，降低分子鏈運(yùn)動(dòng)的松弛時(shí)間，從而使在小應(yīng)力下不可能實(shí)現(xiàn)的分子鏈運(yùn)動(dòng)，在大應(yīng)力下得以實(shí)現(xiàn)。

此外，應(yīng)力值為0.1、0.2、0.3 MPa的殘余應(yīng)變分別為0.36%、1.11%和2.46%，殘余應(yīng)變的增長(zhǎng)明顯高于加載應(yīng)力的增長(zhǎng)，表明蠕變過(guò)程較大的應(yīng)力對(duì)推進(jìn)劑的粘彈破壞作用顯著，且推進(jìn)劑的非線性蠕變程度隨加載應(yīng)力水平的提高而明顯提高，載荷效應(yīng)明顯。溫度和加載應(yīng)力水平對(duì)PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑高溫蠕變性能影響較為明顯。

2.2 粘合劑組成對(duì)推進(jìn)劑蠕變行為的影響

圖3給出不同粘合劑組成的推進(jìn)劑試樣蠕變應(yīng)變隨時(shí)間的變化曲線，測(cè)試條件為50 ℃和0.1 MPa。由圖3可知，粘合劑組成的變化在其蠕變性能上體現(xiàn)明顯。對(duì)比T-1和T-2試樣，R值從1.06降到1.05，其蠕變應(yīng)變量從7.03%增加到7.79%，這是因?yàn)楫惽杷狨セ恐苯佑绊懙骄郯滨セw網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的完整性。R值的提高可改善推進(jìn)劑藥柱的粘彈性質(zhì)，從而使其在外力作用下抗形變能力增強(qiáng)。T-3的R值進(jìn)一步增加到1.09，但增塑水平卻提高到1.2，其蠕變應(yīng)變明顯及殘余應(yīng)變遠(yuǎn)大于T-1和T-2試樣，高溫軟化現(xiàn)象較為明顯，這說(shuō)明小分子增塑劑的含量強(qiáng)烈地影響著推進(jìn)劑抗蠕變能力。A3增塑劑的加入對(duì)于彈性體基體起到“稀釋”作用，降低聚合物分子鏈之間的“內(nèi)摩擦”，使其在外力作用下，分子鏈段運(yùn)動(dòng)能力增強(qiáng)，更易發(fā)生受迫形變，致使推進(jìn)劑試樣抗蠕變性能下降。

蠕變過(guò)程中，蠕變速率的變化可直觀地反映出推進(jìn)劑試樣結(jié)構(gòu)對(duì)其蠕變過(guò)程的影響，圖4為PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑蠕變應(yīng)變速率曲線。由圖4可知，在20 min的蠕變過(guò)程中，試樣的蠕變速率明顯分為兩階段：第一階段蠕變速率曲線幾乎呈垂直態(tài)，對(duì)應(yīng)著彈性形變階段，形變瞬間產(chǎn)生，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)隨外力發(fā)生的瞬時(shí)彈性變化；第二階段蠕變速率迅速降低，且隨著時(shí)間的增加進(jìn)一步減小，此階段蠕變過(guò)程較為復(fù)雜，既有彈性形變也有粘性形變。一般而言，基體交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及固體填料等有利于提高試樣彈性力學(xué)性能，而增塑劑及自由態(tài)分子鏈等有利于改善粘性力學(xué)性能，見(jiàn)圖5。因此，A3增塑劑含量更多的T-3試樣，力學(xué)性能中粘性貢獻(xiàn)會(huì)有所增加，相應(yīng)彈性部分貢獻(xiàn)下降，其第一階段蠕變速率下降幅度較小，整個(gè)蠕變過(guò)程速率較快，以致于蠕變應(yīng)變量明顯大于T-1和T-2試樣。R值的增加，利于降低自由分子鏈、懸掛鏈的生成，可改善基體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)完整性，使得力學(xué)性能中彈性貢獻(xiàn)增加。如R值較大的T-1試樣蠕變速率就低于T-2試樣。

2.3 PBT復(fù)合推進(jìn)劑蠕變行為的理論描述

為更加深刻地理解PBT復(fù)合推進(jìn)劑蠕變力學(xué)松弛現(xiàn)象，本研究采用Burgers模來(lái)描述其高溫蠕變行為。Burgers是一個(gè)著名的描述蠕變行為的模型(又稱(chēng)為四參數(shù)模)，其結(jié)合了Maxwell和Kelvin-Voigt兩組元各自的特點(diǎn)，如圖6所示。既表現(xiàn)出瞬時(shí)彈性應(yīng)變，又表現(xiàn)出延滯彈性和粘滯流動(dòng)。該模型認(rèn)為，推進(jìn)劑形變主要由3部分組成：第一部分是由PBT基體分子鏈鍵長(zhǎng)鍵角改變引起的普彈形變，這種形變是瞬間完成的，采用模量為EE的硬彈簧進(jìn)行模擬；第二部分為基體網(wǎng)絡(luò)鏈段的伸展、卷曲引起的高彈形變，這種形變隨著時(shí)間變化，可用模量為EVl的軟彈簧和粘度為ηVl的黏壺并聯(lián)而成的kelvin-Voigt模擬，反映其高彈形變的變化；第三部分是由高分子鏈段間的互相滑移引起的粘性流動(dòng)，這種粘流形變隨時(shí)間線性變化，可用粘度為ηVP的粘壺模擬。因此，總?cè)渥兞靠蓪?xiě)成下列形式：

(1)

式中EE和EVl分別為普彈模量和高彈模量；ηVl和ηVP分別為鏈段運(yùn)動(dòng)粘度和本體粘度；σ為施加的應(yīng)力；t為蠕變時(shí)間。

調(diào)節(jié)這4個(gè)參數(shù)就可用式(1)來(lái)擬合PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑的蠕變行為。各部分蠕變形變?cè)谡麄€(gè)形變所占比重可通過(guò)式(2)計(jì)算：

(2)

圖7為不同粘合劑組成推進(jìn)劑試樣50 ℃、0.1 MPa條件下蠕變應(yīng)變曲線及Burgers模型對(duì)其擬合曲線，從擬合結(jié)果上看，該模型對(duì)推進(jìn)劑的高溫蠕變過(guò)程能很好地進(jìn)行理論描述。表2列舉了推進(jìn)劑試樣高溫蠕變性能Burgers模型中各參數(shù)結(jié)果。

試樣普彈模量/MPa高彈模量/MPa鏈段運(yùn)動(dòng)粘度/(MPa·s)本體粘度/(GPa·s)弛豫時(shí)間/sT?110．751．70294665．61718T?27．871．56205563．21359T?34．550．669174．81456

普彈模量與彈性模量所代表的意義類(lèi)似。高彈模量代表了隨時(shí)間變化著的聚合物無(wú)定型分子鏈鏈段的剛度，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)完整性及固體填料的加入有利于其值的增加，而增塑比的升高則利于降低鏈段運(yùn)動(dòng)粘度值，高彈形變和鏈段運(yùn)動(dòng)粘度是反映高彈形變變化的參數(shù)，其比值為弛豫時(shí)間。本體粘度反應(yīng)由PBT高分子相互滑移所引起的粘性流動(dòng)。由表2可知，PBT推進(jìn)劑試樣普彈模量明顯大于高彈模量，說(shuō)明A3增塑后的PBT基體分子間作用力較低，引起無(wú)定型分子鏈段剛度降低。而本體粘度遠(yuǎn)大于鏈段運(yùn)動(dòng)粘度，則可能是由基體網(wǎng)絡(luò)及聚合物大分子鏈纏繞阻礙其運(yùn)動(dòng)造成的。T-1試樣的本體粘度值略高于T-2，這與其結(jié)構(gòu)中R值大小相對(duì)應(yīng)。而T-3試樣的本體粘度值分別只有T-1和T-2試樣值的7.3%和7.6%，增塑比的升高導(dǎo)致推進(jìn)劑的本體粘度值顯著降低，從而導(dǎo)致本體粘度直接對(duì)應(yīng)的粘流形變大幅增加。

進(jìn)一步考察各部分的蠕變形變?cè)赑BT復(fù)合固體推進(jìn)劑蠕變形變中所占的比重，并分析在整個(gè)蠕變變形中起到主導(dǎo)作用的部分。利用式(3)計(jì)算的結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，在推進(jìn)劑試樣高溫蠕變形變中，主要是高彈形變，其所占比重明顯大于普彈形變和永久形變。由此可見(jiàn)，PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑試樣彈性性能的優(yōu)劣對(duì)于其高溫蠕變及回復(fù)行為具有顯著影響。此外，3個(gè)試樣的高彈形變所占比重較為接近，在76.3%～84.2%之間，隨力學(xué)性能中彈性部分的改善而增大。T-1和T-2試樣中由高分子鏈間的相互滑移造成的不可回復(fù)應(yīng)變所占比重最小，可能是因?yàn)閮蓚€(gè)試樣中自由態(tài)小分子占比很少，以至于外力作用時(shí)產(chǎn)生的破壞形變相對(duì)較小。網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)提高試樣回復(fù)性能實(shí)質(zhì)是其在試樣結(jié)構(gòu)中抑制分子鏈的活動(dòng)性，阻礙了分子鏈間相互滑移，從而使試樣本體粘度增加，最終導(dǎo)致PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑永久形變的減小和彈性形變的增加。

表3 PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑高溫蠕變應(yīng)變參數(shù)分析

2.4 PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑長(zhǎng)期蠕變性能預(yù)測(cè)

長(zhǎng)期蠕變行為的預(yù)測(cè)可很好地描述PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中的尺寸穩(wěn)定性，但長(zhǎng)時(shí)域尺度下蠕變的檢測(cè)需要耗費(fèi)大量時(shí)間，實(shí)驗(yàn)測(cè)試條件有限難以達(dá)到。最常用有效的方法就是通過(guò)時(shí)溫疊加原理，將不同溫度下的短期蠕變數(shù)據(jù)進(jìn)行平移而得到相應(yīng)的蠕變主曲線。選取20 ℃(273 K)作為參考溫度，獲得不同溫度下的時(shí)溫等效因子。圖8為PBT推進(jìn)劑試樣的位移因子(lgα)曲線。圖8所示，三次多項(xiàng)式函數(shù)對(duì)于位移因子實(shí)驗(yàn)值擬合匹配度較好。推進(jìn)劑T-1、T-2和T-3試樣位移因子的擬合函數(shù)形式分別為

lgα(T)=-1.36×10-6T3+16.10×10-4T2-0.69T+98.01 (3)

lgα(T)=9.18×10-7T3-5.90×10-4T2+0.019T+22.06 (4)

lgα(T)=6.98×10-7T3-4.23×10-4T2-0.016T+23.49 (5)

推進(jìn)劑蠕變?cè)囼?yàn)過(guò)程中，試樣蠕變?nèi)崃啃再|(zhì)是與其結(jié)構(gòu)緊密聯(lián)系的，通過(guò)研究PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑長(zhǎng)時(shí)間蠕變?nèi)崃康淖兓深A(yù)測(cè)長(zhǎng)期蠕變性能的好壞及其結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。

圖9曲線反映了PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑試樣長(zhǎng)效蠕變?nèi)崃啃阅艿念A(yù)測(cè)結(jié)果，通過(guò)運(yùn)用TTSP可將分別為將T-1、T-2和T-3試樣的蠕變?nèi)崃恐髑€時(shí)間范圍擴(kuò)展至3.4×108、1.9×108、9.1×107s。在108s(約3.2 a)的時(shí)間尺度范圍內(nèi)，推進(jìn)劑3個(gè)試樣的蠕變?nèi)崃孔兓鄬?duì)較小，并未明顯表現(xiàn)出蠕變破壞階段。

3 結(jié)論

(1)溫度和加載應(yīng)力水平對(duì)PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑高溫蠕變性能影響較明顯。T-1、T-2和T-3試樣在50 ℃、0.1 MPa條件下蠕變應(yīng)變值分別為7.03%、7.79%和19.88%，增塑比較大的T-3試樣高溫軟化現(xiàn)象較明顯。R值的增加，可改善基體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，利于力學(xué)性能中彈性貢獻(xiàn)的增加，使其蠕變速率及應(yīng)變降低，抗蠕變性能改善。而增塑比的升高，則使得力學(xué)性能粘性貢獻(xiàn)增加，蠕變程度及破壞形變?cè)黾樱嚇拥目谷渥冃阅芙档汀?/p>

(2)Burgers模型能很好地對(duì)PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑的高溫蠕變過(guò)程進(jìn)行理論描述。高溫蠕變形變中，主要是高彈形變?chǔ)臯l，其所占比重明顯大于普彈形變?chǔ)臙和永久形變?chǔ)臯p總和。這說(shuō)明試樣高彈性能的優(yōu)劣對(duì)其高溫蠕變及回復(fù)行為具有顯著影響。

(4)運(yùn)用時(shí)溫等效原理對(duì)PBT復(fù)合固體推進(jìn)劑長(zhǎng)期蠕變性能預(yù)測(cè)過(guò)程中，T-1、T-2和T-3試樣的蠕變?nèi)崃恐髑€時(shí)間范圍擴(kuò)展至3.4×108、1.9×108、9.1×107s。在考察的時(shí)間尺度范圍內(nèi)，試樣的蠕變?nèi)崃孔兓鄬?duì)較小，并未明顯表現(xiàn)出蠕變破壞階段。

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