原子吸收法快速測(cè)定紅棗中重金屬的殘留量

郭鵬 陳尚龍 李同祥 張愛霞 唐偉杰

【摘 要】建立紅棗中5種重金屬及有害元素（As、Hg、Pb、Cd、Cu）的復(fù)合式原子吸收檢測(cè)方法。樣品經(jīng)微波消解后，采用火焰原子吸收法測(cè)定銅，采用石墨爐原子吸收測(cè)定鉛和鎘，采用氫化物原子吸收法測(cè)定汞和砷。試驗(yàn)結(jié)果表明，五種重金屬及有害元素的回收率為95%-105%，精密度RSD%均小于3%，方法簡(jiǎn)便，獲得令人滿意、準(zhǔn)確的結(jié)果。

【關(guān)鍵詞】紅棗；原子吸收；重金屬

中圖分類號(hào)： O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2018）01-0037-002

【Abstract】To establish a compound atomic absorption detection method for 5 heavy metals and harmful elements （As， Hg， Pb， Cd， Cu） in red dates.After microwave digestion， the sample was determined by flame atomic absorption spectrometry， and graphite furnace atomic absorption was used to determine lead and cadmium， and hg and arsenic were determined by hydride atomic absorption spectrometry.The experimental results show that the recovery rate of five heavy metals and harmful elements is 95-105%， and the precision RSD% is less than 3%. The method is simple， and the results are satisfactory and accurate.

【Key words】Red dates； Atomic absorption； Heavy metal

0 引言

臨澤縣是甘、青、新三省區(qū)較大的紅棗種植基地，栽培棗樹已有千余年的歷史，全縣現(xiàn)有棗園 8800hm2，年產(chǎn)量達(dá)2.68萬噸，占全縣果園面積的78%[1]。臨澤紅棗產(chǎn)于甘肅省張掖市臨澤縣，以核小味甜、肉質(zhì)細(xì)膩、營養(yǎng)豐富、久貯不壞著稱，其鈣、磷、鐵、糖、氨基酸和維生素含量較高，被譽(yù)為"天然維生素丸"，具有明顯的地域優(yōu)勢(shì)[2]。近年來，臨澤縣注重紅棗深加工、紅棗系列產(chǎn)品的加工，已有一系列紅棗飲料及紅棗制品面世。

紅棗中已發(fā)現(xiàn)的化學(xué)物質(zhì)超過五十種，包括氮、磷、鉀、鈣、鐵、銅、鋅 等 36 種微量元素[3]，以及低聚糖、多糖、生物堿、皂甙、黃酮、環(huán)磷酸腺苷和環(huán)磷酸鳥苷等功能性物質(zhì)[4]。除此外，還含有豐富的有機(jī)酸和人體所需要的八種必需氨基酸[5]。干棗與鮮棗相較總糖含量比例高，約占55%-80%，粗蛋白、粗纖維和粗脂肪含量都較低，分別占比2.28%-3.78%、1.95%-3.10%和0.6%-1.4%[6]。原子吸收光譜法技術(shù)成熟，大量用于微量成分的測(cè)定[7-9]。本文采用不同原子吸收法對(duì)臨澤紅棗進(jìn)行了重金屬殘留的測(cè)定，為張掖市特產(chǎn)臨澤紅棗的可持續(xù)開發(fā)和利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

蒸餾水沖洗干棗，洗去泥土和浮塵，水吸干后，80℃干燥箱內(nèi)烘干8-10h，烘干后樣品去核用陶瓷研缽研碎，潔凈密封保存。

1.2 儀器及試劑

火焰/石墨爐原子吸收儀：AgilentAA240Duo、Agilent VGA77 氫化物發(fā)生器；微波消解儀（屹堯）；趕酸器（屹堯）；單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/kg（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；65%硝酸（優(yōu)級(jí)純）；20%鹽酸（TAMAPURE 超高純）；高純水18.2M；硼氫化鈉（分析純）；氫氧化鈉（分析純）；碘化鉀（分析純）；磷酸二氫銨99.95%（Sigama）；硝酸鎂 99.999%；氯化亞錫（分析純）；25mL容量瓶及50mLPP瓶；所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡過夜。

1.3 實(shí)驗(yàn)條件

1.3.1 樣品溶液制備

稱取 0.5g待測(cè)樣品粉末（精確到0.1mg），置微波消解罐中，加入2mL高純水， 4mL硝酸， 0.5mL鹽酸，按操作規(guī)程安裝好消解罐，于趕酸器上110℃預(yù)消解2h，冷卻至室溫后，裝入微波消解儀中按預(yù)設(shè)不同升溫程序消解。消解結(jié)束后，冷卻，緩緩放氣，取出內(nèi)罐，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容搖勻，作為 Cu、Cd、Pb、Hg測(cè)定母液備用。同批次各處理一個(gè)加標(biāo)樣品溶液和制備空白溶液。消解后的溶液為無色或淡黃色溶液。

精密移取上述母液10mL，置于25mL容量瓶中，加入25%碘化鉀溶液1mL，20%鹽酸溶液4mL，使最終鹽酸濃度為1M，最終用高純水定容，70℃水浴加熱 3min，取出冷卻，搖勻，作為 As 測(cè)定液。同樣方法處理As的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.2 儀器分析條件

Pb、Cd 采用石墨爐原子吸收儀來測(cè)定，采用塞曼扣背景，經(jīng)優(yōu)化選擇各元素測(cè)定的最佳儀器工作條件見表1；標(biāo)準(zhǔn)曲線制定及樣品測(cè)定Pb、Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測(cè)定使用自動(dòng)進(jìn)樣器，具有自動(dòng)稀釋、添加試樣和稀釋液自動(dòng)混合功能。測(cè)定結(jié)果超出校準(zhǔn)曲線時(shí)，自動(dòng)計(jì)算稀釋倍數(shù)，自動(dòng)計(jì)算并直接給出試測(cè)液實(shí)際濃度。Cu采用火焰原子吸收儀來測(cè)定，采用氘燈扣背景，儀器條件見表2；Hg采用VGA77氫化法-冷原子吸收法測(cè)定，As 采用氫化物發(fā)生法測(cè)定，儀器條件見表3。

2 結(jié)果與分析

2.1 測(cè)定結(jié)果

臨澤紅棗中重金屬含量的測(cè)定結(jié)果見表4。

由表4可知，五種重金屬及有害元素的回收率為95%-105%，精密度RSD%均小于3%。

2.2 結(jié)論

紅棗中重金屬含量限值現(xiàn)在無明確的標(biāo)準(zhǔn)，顯示結(jié)果可以看出，其遠(yuǎn)低于2001年頒布的《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定值。臨澤縣發(fā)展紅棗生產(chǎn)自然條件優(yōu)越，現(xiàn)已具有河西地區(qū)較大的紅棗基地，若種植過程中大量地使用含有重金屬的殺蟲劑和農(nóng)藥，通過生物富集作用，不可避免地會(huì)富集重金屬。所以，我們更要加強(qiáng)對(duì)臨澤紅棗中重金屬的監(jiān)測(cè)，保證質(zhì)量，最大限度發(fā)揮品牌優(yōu)勢(shì)。

【參考文獻(xiàn)】

[1]宏君.對(duì)臨澤縣紅棗產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)狀與穩(wěn)步發(fā)展的思考[J].農(nóng)業(yè)科技與信息，2017（1）：5-6.

[2]王玉麒.臨澤紅棗的功能特性及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].農(nóng)產(chǎn)品加工：學(xué)刊，2014（6）：63-64.

[3]劉明.金絲小棗酒釀造工藝研究[D].河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，2009.

[4]范婧芳.金絲小棗復(fù)合果汁的研制及其副產(chǎn)物的利用[D].河北農(nóng)業(yè)大學(xué)，2012.

[5]張?jiān)葡?靈武長棗營養(yǎng)評(píng)價(jià)及特性分析[D].寧夏大學(xué)，2009.

[6]倪文兵.紅棗粉加工關(guān)鍵技術(shù)研究[D].石河子大學(xué)，2012.

[7]孫瑞霞，周玲妹，薛萬剛，等.原子吸收光譜法測(cè)定中成藥中微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2002，22（5）：373-375.

[8]付川，祁俊生.原子吸收光譜法測(cè)定中藥中微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析，2003，23（3）：617-618.

[9]姜健，楊寶靈，蘇明，等.苜蓿葉片中微量元素的光譜測(cè)定[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008，36（28）：12146-12148.