低硫柴油潤滑性分析影響因素考察

趙曉鋒，黃水望，王雪嬌，徐春陽

(中化泉州石化有限公司 ， 福建 泉州 362000)

隨著我國環保要求越來越嚴格，特別是車用柴油國家標準 《GB 19147-2016 車用柴油》在全國范圍的實施，生產高品質的清潔柴油，已成為現代煉油企業的發展趨勢。從環保角度出發，為生產出高品質的低硫柴油，需采用較苛刻的柴油加氫精制工藝，大幅度降低柴油產品中含氧、含氮等極性化合物以及多環、雙環芳烴這些有害物質的含量，但是這些物質具有良好的潤滑性能，正是由于這些物質在柴油中含量的減少，降低了柴油的自然潤滑性能[1]。

目前人們對柴油潤滑性能越來越重視，現有柴油潤滑性的試驗方法主要有可逐級加載的球環試驗機法和高頻往復試驗機法兩類[2]。國際國內較通用且推廣最全面的方法為高頻往復試驗機法，使用該方法分析的影響因素較多，本文主要對影響柴油潤滑性分析結果的以下因素逐一進行了考察，主要有分析儀器、實驗人員、實驗球和片、樣品預處理等因素。

1 試驗部分

1.1 試驗設備

采用英國PCS公司生產的高頻往復試驗機(HFRR) ，按照SH/T0765-2005 (ISO 12156-1)方法[3]進行柴油潤滑性試驗。

1.2 試驗樣品

低標：英國PCS公司標準油，標準值為430μm(范圍400μm～450μm)；

高標：英國PCS公司標準油，標準值為620μm(范圍570μm～670μm)；

柴油樣品：泉州石化生產的-10號國V車用柴油產品，其關鍵指標值范圍見表1。

表1 -10號國V車用柴油產品關鍵指標值范圍

1.3 試驗球和片

進口A：國內代購PCS公司標準試驗球和片(中石化海南煉油化工有限公司、SGS廣州實驗室等實驗室提供)；進口B：英國采購PCS公司標準試驗球和片；國產：采購北京某應用技術研究所生產的產品。

1.4 實驗環境

滿足SH/T0765-2005 (ISO 12156-1)柴油潤滑性試驗方法[3]內要求的實驗溫濕度要求。

圖1 實驗環境的容許范圍

1.5 實驗步驟

所有試驗件用甲苯浸泡，然后超聲清洗10min，再用丙酮超聲清洗10min，干燥器內干燥。正確連接上下試驗件，向油槽中加入2.0±0.2mL試樣。將測試球支架與高頻往復試驗機上的振動臂相連，固定好，放置好熱電偶位置。確保溫濕度滿足實驗條件，懸掛200g砝碼于振動臂上。進入程序,選擇方法，樣品類型，樣品名稱。運行程序，75min實驗結束。取下上試驗夾具，用丙酮沖洗試驗球并擦干、放在顯微鏡下。調整顯微鏡，找出最佳磨痕觀察條件，畫出各個邊緣后，記錄并保存結果[1]。

2 結果與討論

2.1 分析儀器對分析結果的影響

2.1.1 儀器參數校正

在進行各因素考察之前對儀器狀態進行檢查、標定，包括運動行程、作用力、油膜厚度、主溫度計，報警溫度探針等參數，確保各項指標均滿足實驗要求，將儀器狀態調整到最佳狀態。標定結果見表2。

從表2的儀器各項校正參數可以看出儀器達到標準狀態，各項參數均在儀器使用的合理范圍內，可以進行實驗。

表2 儀器校正后參數

2.1.2 儀器分析重復性對分析結果影響

采用英國PCS公司的低標標油和柴油樣品進行試驗，實驗所用球和片均為進口B，分別進行10次實驗，統計分析數據，分析結果見表3。

表3 磨痕平行測試10次結果

標油重復測定的試驗結果最大值為440μm，最小值為422 μm，極差為18 μm，遠遠低于方法的重復性。與標油標準值的極差為11 μm， 10次重復測定結果平均值為429.7 μm，與標準值430 μm相吻合。柴油產品重復測定10次試驗結果最大值為420 μm，最小值為399 μm，極差為21 μm，遠遠低于方法的重復性，綜合可得該高頻往復試驗機分析結果重復性較好，遠遠低于標準SH/T0 765內規定的兩次重復試驗結果之差，不應大于63μm的要求。

2.2 實驗人員對分析結果的影響

使用同一樣品，在儀器狀態相同的條件下，使用進口B實驗球和片。安排不同的5個人進行比對實驗，每人對同一樣品分析2次，求平均值，分析結果見表4。

從表4試驗結果可以看出5個人的分析結果略有差異，極差為10 μm，造成人與人之間數值差異的因素有：(1)不同操作人員之間的操作誤差；(2)儀器的系統誤差。總體來看，在柴油潤滑性分析過程中人為因素導致的誤差不大，對分析結果的準確度影響較小。

表4 不同實驗人員分析數據

2.3 實驗球和片對分析結果的影響

分別采用進口A、進口B及國產實驗球和片，對同一柴油樣品，在同一臺高頻往復試驗機進行比對實驗，考察不同實驗球和片對分析結果的影響。在測試柴油樣品之前，使用標油對實驗球和片進行測試，確保符合實驗要求。然后分別進行2次試驗，實驗結果見表5。

表5 不同實驗球和片對柴油樣品結果的影響

從表5的分析數據得出以下結論：(1)采用不同的實驗球和片，在標油檢測時均與標油標準值吻合情況下，柴油樣品分析結果仍存在不同程度的差異；(2)在英國PCS公司生產的高頻往復試驗機(HFRR)上分別使用國產球和片、進口A、B球和片進行柴油樣品的磨痕實驗，國產球和片的分析結果低于進口實驗球和片約26μm；(3)同樣使用進口的實驗球和片，進口B的實驗球和片的分析結果低于進口A的實驗球和片的分析結果約16μm。

2.4 樣品超聲波預處理對結果的影響

柴油產品進罐后為提高抗磨性，會添加適量抗磨劑，考慮到添加劑攪拌不均勻帶來的分析差異，對同一油品分別采用人工搖動15min和超聲波振蕩15min進行處理，考察潤滑性的差異。

從表6可以看出，采用人工搖動和超聲波振蕩，對結果的影響不明顯。

表6 不同振蕩方式的影響

3 結論

本文對高頻往復試驗機、分析人員、實驗球和片、樣品預處理等因素進行了考察，通過對以上幾個因素的考察可以得出以下結論：

(1)本實驗所用儀器英國PCS公司生產的高頻往復試驗機(HFRR)，其分析結果重復性較好，遠遠低于標準SH/T0765內規定的兩次重復試驗結果之差，不應大于63μm的要求。

(2)在柴油潤滑性分析過程中，分析人員和樣品預處理對分析結果的準確度影響較小。

(3)不同的實驗球和片，在滿足標油測試情況下，由于國內采購進口試驗球和片途徑不同或采購的批次不同，在分析柴油樣品時分析結果存在不同程度的差異。特別是國產實驗球和片相比進口實驗球和片分析結果偏低較多。

[1] 閭邱祁鳴,馮心憑.柴油潤滑性的機制研究[J].潤滑與密封,2011,36(12):85-88.

[2] 康 堅.高頻往復法測定柴油潤滑性的國內外要求的差異及對策[J].化工設計通訊,2017,43(1):171.

[3] 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院.SH/T 0765-2005.柴油潤滑性評定法(高頻往復試驗機法)[S].北京：石油工業出版社，2005.

[4] 臧樹德,朱 敏.用高頻往復試驗機測定柴油潤滑性[J].當代化工， 2006,35(1):50-52.

(本文文獻格式：趙曉鋒，黃水望，王雪嬌，等.低硫柴油潤滑性分析影響因素考察[J].山東化工，2018，47(02)：92-93，99.)