原子吸收法測定茶葉中的鎘

◎ 陳海元

（阿克蘇地區食品安全檢測中心，新疆 阿克蘇 843000）

1 原理

試樣經酸微波消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8 nm共振線，在一定濃度范圍內，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量[1]。

2 材料與試劑

2.1 試劑

硝酸（HNO3），優級純；過氧化氫（H2O2），30%；鎘標準溶液，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院研制，濃度1 000 μg/mL，不確定度4 μg/mL（k=2），購置日期為2017年3月1日。

2.2 標準溶液配制

①鎘標準使用液（100 ng/mL）：吸取鎘標準溶液1.0 mL于10 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，每毫升含100.0 ng鎘的標準使用液。②鎘標準曲線工作液：準確吸取鎘標準使用液0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0、0.6、1.2、1.8、2.0、3.0 ng/mL的標準系列溶液。

2.3 儀器

原子吸收分光光度計，附石墨爐，賽默飛世爾儀器公司，iCE3500；鎘空心陰極燈；電子天平，感量為0.1 mg，賽多利斯科學儀器有限公司，BSA224S；可調溫式電熱板；微波消解系統，濟南海能儀器股份有限公司，TANK BASIC。

3 檢測方法

3.1 微波消解

稱取干試樣0.25～0.3 g（精確至0.000 1 g）置于微波消解罐中，加 5mL硝酸和2 mL過氧化氫。微波消化程序可以根據儀器型號調至最佳條件（第一階段：爬坡時5 min，壓力2 757.9 kPa，溫度120 ℃，保溫5 min；第二階段：爬坡時6 min，壓力2 757.9 kPa，溫度180 ℃，保溫20 min）。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，消化液呈淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量硝酸溶液（1%）沖洗消解罐3次，將溶液轉移至25 mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。

3.2 測定條件

3.2.1 儀器參數

儀器參數，見表1。

表1 原子吸收儀器參數表

3.2.2 石墨爐溫度曲線

石墨爐溫度曲線，見表2。

表2 石墨爐溫度曲線表

4 測定結果

測定結果，見表3。

表3 測定結果表

5 結果分析

①標準曲線的回歸方程：Y=0.091 99X+0.001 9（R2=0.998 1）。②回收率在試樣中分別加入標準溶液，進行回收率實驗。結果表明，回收率達到90%。③方法精密度按3.1試樣消解、測定方法測定5份樣品，計算方法的精密度結果是：平均值0.154 5 mg/kg，RSD為0.66%，精密度較好。④原子吸收Abs值不超過0.6～0.7，主要是因為吸光度值過高的話樣品濃度與值不成線性影響測量的準確性。因此，在原子吸收測定元素過程中，濃度不能過高。

6 結論

①本實驗為茶葉中鎘測定能力驗證，樣品消化時反應劇烈，因此要進行預消解，分次加入過氧化氫，130 ℃預消解30 min直至反應平和，消解最終狀態，淡化色且澄清透明。②玻璃器皿，由于原子吸收分析的靈敏度很高，器皿污染將使測定結果不準確。因此，必須重視器皿的清洗工作，防止污染，使用前應用純水洗滌3次以上。另外，由于玻璃器皿對某些元素有吸附和溶出現象，處理好的樣品和標準溶液應轉移至聚乙烯容器中儲存。③蒸餾水的純度，所用的溶液為去離子水，符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》標準中一級水。④5組數據相對相差為0.66%，精密度非常好，回收率達90%，準確度較好。

[1]中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會.GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定[S].北京：中國標準出版社，2015.