廢氣中苯、甲苯和二甲苯的測定

張云楓，閆好民，黃虹霞，李 凌

（1.杭州市環境保護有限公司，浙江 杭州 310014；2.浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023）

苯、甲苯和二甲苯都為無色、有芳香味、有揮發性、易燃液體。微溶于水，易溶于乙醚、乙醇、氯仿和二硫化碳等有機溶劑。苯、甲苯和二甲苯是以蒸汽狀態存在于空氣當中，中毒作用一般是由于吸入蒸汽所致。苯屬于中等毒性物質，急性中毒主要對中樞神經系統有毒害，慢性中毒主要對造血組織及神經系統有損傷；甲苯屬于低毒類，高濃度中毒常發生腎、肝和腦細胞的壞死，純甲苯對血液系統基本無毒害作用；二甲苯屬于低毒類物質，其毒性主要是對中樞神經和植物神經系統的麻醉和刺激作用。

苯和甲苯、二甲苯一般都是共存的，目前主要是應用氣相色譜法對苯、甲苯和二甲苯進行測定。

1 實驗方法

1.1 實驗原理

空氣中苯、甲苯和二甲苯吸附在活性碳上，用氯仿洗脫后，用氣相色譜分離測定。

1.2 試劑

苯、甲苯和二甲苯：色譜純；三氯甲烷：分析純；活性碳：20～40目，在裝管前將活性碳于300℃～350℃下活化3 h。

1.3 儀器

安捷倫7820A氣相色譜儀帶自動進樣器，FID檢測器；

色譜柱：HP-5毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×1.0 μm）；

采樣管：150 mm×id 4.0 mm，裝200 mg經處理的活性碳，兩端用少量玻璃棉固定。

1.4 氣相色譜操作條件

程序升溫：柱溫50℃保持5 min；升溫速率25℃/min；結束溫度150℃，保持5 min；進樣器溫度200℃，檢測器溫度200℃；柱前壓20 kPa，分流比 1 ∶30；氫氣 35 mL/min，空氣 400 mL/min。

在以上色譜條件下，苯、甲苯和二甲苯能很好地分離，峰形對稱重復性較好，典型的色譜圖如圖1和圖2。

1.5 采樣

采樣時，取下活性碳采樣管兩端的塑料密封帽，將采樣管的出氣口一端接到空氣采樣器上，以0.5 L/min的流量，采氣20 L，采樣后將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣溫度和大氣壓。

1.6 測定步驟

圖1 苯、甲苯、二甲苯標準色譜圖

圖2 苯、甲苯、二甲苯樣品色譜圖

將采樣管中的活性碳倒入具塞刻度管中，加入2.00 mL氯仿搖勻，塞好管塞，每15 min搖動一次加速洗脫，放置1 h，在上述操作條件下，待儀器穩定后進樣分析，在樣品測定的同時，做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 萃取劑和萃取條件的選擇

選用二硫化碳、氯仿和乙醇做洗脫液，洗脫效率如表1，氯仿和二硫化碳洗脫效率差別不大，但是相對于二硫化碳，氯仿毒性較低，所以選用氯仿做洗脫液對樣品進行測定。

表1 洗脫液洗脫效率

2.2 線性

配制五份苯、甲苯和二甲苯不同濃度的樣品，在以上色譜條件下測定，繪制標準曲線，苯標準溶液的濃度在0.8～120μg/mL之間，線性方程為y=0.7832x-0.0243，相關系數0.9995；甲苯標準溶液的濃度在0.6～120μg/mL之間，線性方程為y=0.5672x-0.0208，相關系數0.9996；二甲苯標準溶液的濃度在0.8～120μg/mL之間，線性方程為y=0.4653x-0.0126，相關系數 0.9998。

2.3 最低檢出限

在與樣品分析相同的條件，待儀器穩定后，記錄儀器20 min的基線譜圖，測得儀器最大噪聲值為0.22 mA，與標準峰高比較，計算樣品檢測限如表2。

表2 苯、甲苯和二甲苯最低檢出濃度

2.4 精密度試驗

同一車間廢氣樣品取五份樣品，按上述操作條件進行分析，得到苯的標準偏差為0.36%，變異系數為1.4%；甲苯的標準偏差為0.48%，變異系數為0.73%；二甲苯的標準偏差為0.84%，變異系數為0.78%，結果見表3，分析結果的標準偏差和變異微系數符合車間廢氣樣品的檢測要求。

表3 分析方法的精密度試驗

2.5 準確度實驗

配制三份已知濃度的標準樣品，按上述條件進行測定，測得苯的平均回收率為90.4%，甲苯的平均回收率為89.9%，二甲苯的平均回收率為91.5%，測量結果見表4。

表4 分析方法的準確度實驗結果

3 結論

試驗結果表明，本方法的準確度和精密度較高，線性關系較好，使用該方法對樣品進行分析，可以得到較為理想的結果。

[1] 崔九思，王欽源，王漢平．大氣污染檢測方法[M]．北京：化學工業出版社，2000：322-382，405-413．

[2] 曹思愈，楊寶璽，鄒彤．毛細管柱0.32 mm分流進樣對室內空氣中苯、甲苯含量的測定[J]．職業與健康，2004，20（7）：37-38．

[3] 陳衛．空氣中苯、甲苯、二甲苯十項毒物同進測定[J]．中國職業醫學，2001，28（2）：46-47．