淺談有機肥料中磷含量的兩種不同測定方法

王春麗+王迎迎+楊磊

摘 要：探討采用ICP-OES法與釩鉬酸銨分光光度法分析有機肥中磷含量。稱取適量風干試樣，加入消解液在適當條件下進行消煮，直至消解完全，轉移，定容，過濾。然后上機進行測定，進行樣品空白和標準曲線的測定。采用ICP-OES法與釩鉬酸銨分光光度法分析有機肥，其中的磷測定結果在允差范圍內。與傳統國標NY525-2012有機肥料中磷含量測定采用的釩鉬酸銨分光光度法比較，ICP-OES法更便捷，更快速、更實用。

關鍵詞：ICP-OES；釩鉬酸銨分光光度法；磷；測定

中圖分類號： S-3 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180133005

有機肥料是天然有機質經微生物分解或發酵而成的一類肥料，富含有機物質和作物生長所需的營養物質。有機肥料具有原料來源廣，數量大；養分全，含量低；肥效遲而長，改土培肥效果好等特點。常用的有機肥料品種有綠肥、人糞尿、廄肥、堆肥、漚肥、沼氣肥和廢棄物肥料等。有機肥料不但在農業生產中占有十分重要的地位，而且在保護良好生態環境，保護人民健康等方面具有重要意義。隨著人民生活水平的不斷提高，百姓對安全衛生的有機、綠色、無公害食品的需求不斷增加，廣大農民迫切要求通過施用有機肥來提高農產品的市場競爭力。

1 材料與方法

1.1 試劑與標準樣品

硫酸；30%過氧化氫；釩鉬酸銨試劑；氫氧化鈉；2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑；無磷濾紙。磷標準溶液，1000μg/mL。

標準系列：釩鉬酸銨分光光度法采用0.00、1.00、2.50、5.00、10.00和15.00μg/mL的標準系列溶液；ICP-OES法采用0.00、5.00、10.00、20.00、30.00和40.00μg/mL的標準系列溶液。

1.2 有機肥樣品

有機肥樣品外觀應為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，均勻，無惡臭，無機械雜質。樣品需進行風干、混勻，過1mm孔徑篩。

1.3 儀器與設備

紫外可見分光光度計 型號TU-1950北京普析通用儀器有限責任公司；ICP-OES型號Option 8000型 美國鉑金埃爾默儀器有限公司生產；電熱恒溫水浴鍋 型號SHZ-B上海博訊；電熱板；微量移液器；電子天平；多通道計時器等。

1.4 樣品處理

釩鉬酸銨分光光度法：稱取風干試樣0.5～1.0g（精確至0.0001g），加5mL濃硫酸和1.5mL過氧化氫，靜止過夜。次日在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，分數次加過氧化氫消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液并除盡剩余的過氧化氫，轉移，定容，用無磷濾紙干過濾備用。

ICP-OES法：稱取2g樣品（精確至0.0001g）于50mL小燒杯中，用少量水潤濕，加20mL王水，靜止過夜。次日置于電熱板上蓋上表面皿，150℃蒸發近干，冷卻。加入約2mL鹽酸，定容至50mL。混勻后過濾備用。

1.5 儀器與工作條件

ICP-OES儀器主要工作參數：高頻功率1300W，等離子氣流量12L/min，輔助氣流量0.2L/min，霧化器壓力0.55MPa，蠕動泵轉速1rpm，觀測高度15mm，積分時間1～5s。

2 結果與分析

2.1 回歸方程和檢出限

2.2 加標回收率

稱取有機肥料樣品2份，在樣品中分別加入2.50μg/mL標準溶液，按實驗操作步驟測定有機肥料中磷元素的濃度，計算加標回收率。

從表中可知，ICP-OES法與釩鉬酸銨分光光度法回收率基本相同，釩鉬酸銨分光光度法回收率在99.52%～100.16%之間，ICP-OES法回收率在99.04%～100.08%之間，符合實驗要求。

2.3 方法精密度

稱取肥料試樣11份，分別按照釩鉬酸銨分光光度法和ICP-OES法操作步驟進行處理，經處理后平行分析11次，計算樣品的相對標準偏差，具體測定結果見表3。

從表中可知，2種測定方法的精密度良好，采用ICP-OES法測定有機肥料中磷是完全可行的。

3 結論與討論

釩鉬酸銨法測定有機肥料中磷需要配制大量藥品，過程繁瑣，影響因素較多，各環節難以掌握。而ICP-OES法精密度和準確度好，樣品檢測更便捷，更快速、更實用，大大提高工作效率。

參考文獻

[1]謝冬惠.有機肥中有機質、氮、磷、鉀的測定過程應注意的問題[J].熱帶農業科學，2011（7）.

[2]季衛，陳保華，高飛，等.有機肥料中全磷全鉀含量的快速測定[J].北京農業，2010（S1）.

作者簡介：王春麗（1980-），女，黑龍江省哈爾濱市人，高級農藝師，主要從事農產品質量安全和風險防控。endprint