基于范德堡法測試金屬薄膜電阻率的改進

張曉渝 臧濤成 葛麗娟 王 軍 馬春蘭

(1. 蘇州科技大學天平學院,江蘇 蘇州 215009; 2. 蘇州科技大學數(shù)理學院,江蘇 蘇州 215009)

材料電阻的測量已經(jīng)有近200年的歷史,最初采用兩端法測電阻來表征材料的導電性能,然而科學家發(fā)現(xiàn)材料電阻是隨著尺寸變化而變化的．于是科學家去探索和研究能表征材料內(nèi)秉性能且不受樣品幾何尺寸影響的物理量電阻率．[1,2]可是他們進一步發(fā)現(xiàn)電阻率也不是材料基本的物理參數(shù),因為不同材料會因為摻雜或幾何維度等因素表現(xiàn)出相同的電阻率．[3,4]特別地,當一種材料從三維變化到二維時,電阻率的變化往往是顯著的．隨著信息技術(shù)和器件小型化的發(fā)展趨勢,厚度只有幾百納米甚至幾十納米的薄膜物理性能越來越受到關(guān)注．薄膜電阻率是基本物理性能之一,目前測試金屬薄膜電阻率的方法主要有四探針法和范德堡法．四探針法對樣品有一定的要求,尤其是希望樣品面積遠大于探針間間距．同時,四探針的硬質(zhì)探針做為電極時,由于硬接觸緣故往往會對薄膜具有不同程度的損傷．一些實驗中電極采用銀膠,此時對銀膠的要求較高,銀膠中銀和膠的比例十分重要,銀含量多了不易粘住導線,膠多了會造成電極電導率的下降．所以,本實驗在范德堡方法測試薄膜電阻率基礎(chǔ)上設(shè)計了測試裝置,采用金屬銦為電極,該金屬在室溫下不易氧化,具有較好的延展性,功函數(shù)為4.12 eV．同時對測試方法進行優(yōu)化改進,能準確方便地測試薄膜電阻率．

1 理論基礎(chǔ)與研究方法

圖1 范德堡法測試電阻率示意圖

范德堡法是一種集成電阻率測試和霍爾測試兩種方法的表征技術(shù),[5,6]其優(yōu)勢在于可以測試不規(guī)則薄膜樣品的電阻率,可以降低對樣品幾何尺寸的要求．通常只需要用4個較小的歐姆接觸點優(yōu)先放置于樣品4個角上,如圖1所示,在兩個相鄰觸點間施加恒電流,同時測試另外兩個觸點電極的電壓,結(jié)合薄膜厚度,即可得出金屬薄膜電阻率．范德堡法雖然對樣品尺寸要求降低了,但仍要求薄膜樣品比較均勻,沒有明顯的孔洞或非導電顆粒殘留在薄膜上,否則會對測試結(jié)果產(chǎn)生偏差．

范德堡法測試電阻率前需要注意如下幾點：一是電流電壓表的校準調(diào)零,以免引入儀器誤差;二是測試金屬薄膜時電流取值不宜過大,總功率不宜超過1 mW,以免引起薄膜樣品溫度的變化;三是4個接觸點盡量分布在樣品的4個角上．范德堡測試薄膜表面電阻公式可以表示如下：

exp(-πRA/Rs)+exp(-πRB/Rs)=1，

(1)

其中Rs為薄膜表面電阻,RA和RB是測量參數(shù)．測量的具體流程如下,施加恒流直電流I12從接觸1#進入,并從接觸2#流出,此時測試接觸點4#和接觸點3#間的電壓為V43,得到電壓R12=V43/I12．接著反向電流方向I21從接觸2#進入并從接觸1#流出,測試電壓接觸點3#和接觸點4#間的電壓為V34,得到電壓R21=V34/I21．采用同樣的方法,可以得到如下電阻值R23,R32,R34,R43,R41,R14．根據(jù)電流逆向測量一致性要求,有R12=R21,R23=R32,R34=R43,R41=R14．同時,根據(jù)電路的互易定理,得到R12+R21=R34+R43和R23+R32=R14+R41．這時,范德堡法公式中的兩個重要參數(shù)RA和RB可以得到為

(2)

(3)

由范德堡公式(1)中薄膜表面電阻Rs與RA和RB的關(guān)系,可以求解出Rs．通過測試薄膜厚度d,最后計算出薄膜體電阻率為

ρ=Rsd．

(4)

2 實驗結(jié)果與討論

由于范德堡法中測試電阻值的次數(shù)較多,為了能方便而又準確地測試薄膜電阻率,筆者在測試上做了改進,如圖2所示．圖2(a)是設(shè)計壓銦測試方案的示意圖,本實驗中以樣品面積為100×100 mm2為參考,樣品薄膜面直接放置到銦電極上,并在基片上通過彈簧栓柱施加一恒定的力F=0.2 N,確保金屬薄膜與樣品的歐姆接觸．4個固定位置銦電極分布在樣品4個角．銦電極直徑0.5 mm,銦電極和銅導線固定在厚度為8 mm的絕緣有機板上,有機板4個電極孔是特殊制作的,每個通孔有直徑為0.5 mm和1.6 mm的上下兩個通孔組成,1.6 mm孔中固定放置銅導線,0.5 mm孔中灌注金屬銦直至露出有機板平面．這些設(shè)計是綜合考慮了電極相對樣品的位置和電極大小對電阻率測試的影響．[7,8]實驗中,通過高真空磁控濺射技術(shù)在石英基片上制備了Au和Fe89N11兩種金屬薄膜做電阻率的測試．

(a) 壓銦方案結(jié)構(gòu)示意圖

(b) 測試電路圖

(c) 薄膜電阻率測試裝置圖

范德堡法測試過程較為繁瑣,電流需要從不同的端口進入樣品,為了實現(xiàn)不移動樣品和少插拔電流電壓輸入輸出端進行方便測試,實驗專門設(shè)計了樣品集成的測試電路,如圖2(b)所示．通過ABCD4組雙刀雙擲開關(guān)控制電流流向和電壓的測試,A和B兩組開關(guān)控制恒電流進入4個端口的順序,C和D兩組開關(guān)是控制在1個固定端口測試狀態(tài)下電流的正向和逆向．通過4組雙刀雙擲開關(guān)對電路的控制,不需要移動樣品和頻繁地插拔調(diào)整電源端口接線,就可以方便地對兩個銦電極間進行電流輸入和測試另兩個銦電極間的電壓．圖2(c)為實驗測試薄膜電阻率裝置的實物圖,該裝置穩(wěn)定可靠,可用于教學和科研中薄膜電阻率的測試．

(a) Au和Fe89N11薄膜的厚度,插圖為Fe89N11薄膜的表面微結(jié)構(gòu)圖

(b) 金薄膜的電流電壓I12-V43曲線．

圖3(a)是采用輪廓儀測試Au和Fe89N11薄膜厚度的表征結(jié)果,可以看到Au和Fe89N11的薄膜厚度分別為101.8 nm和59.6 nm．插圖為原子力顯微鏡掃描Fe89N11薄膜表面積500×500 nm2的表面形貌圖,Fe89N11薄膜平均顆粒尺寸為6.7 nm,粗糙度為3.8 nm,說明薄膜具有較好的均勻性．圖3(b)是金薄膜的電流電壓I12-V43曲線,即端口1#和2#之間輸入不同電流時,測得端口4#和3#的電壓值．I12-V43曲線表明,電壓在測試范圍內(nèi)是線性的．同時,當電流施加在樣品時,電壓值是穩(wěn)定的,說明電極接觸良好,以及電流并未引起金屬薄膜溫度的影響．表1是通過本文設(shè)計的測試裝置得到的Au和Fe89N11兩種金屬薄膜電阻率部分數(shù)據(jù),實驗中采用Keithley 2400源表輸出恒流電源,恒電流大小為20 μA．通過求解文中范德堡公式(1)～(4),得到Au和Fe89N11薄膜的電阻率分別為4.39×10-7Ω·m和4.25×10-6Ω·m,與文獻報道這兩種薄膜材料電阻率一致．[9,10]

表1 金屬薄膜樣品部分測試數(shù)據(jù)(恒電流=20 μA)

3 結(jié)論

本文在基于范德堡法基礎(chǔ)上,設(shè)計采用壓銦方式集成樣品的壓力裝置和測試電路,薄膜樣品無需移動位置,能方便、準確、無損傷地表征金屬薄膜的表面電阻率．通過測試Au薄膜和Fe89N11薄膜電阻率,文獻報道電阻率與我們測試結(jié)論一致．

4 致謝

蘇州科技大學天平學院教育教學改革研究重點項目(2017TGJA-01),江蘇省高等教育教改研究立項課題“2017JSJG474”;蘇州科技大學教學改革與研究項目“2017JGMZ-06”;蘇州科技大學天平學院教育教學改革研究項目“2017TJGB-09”．江蘇省十三五重點學科“20168765”和江蘇省高校自然科學研究重大項目“17KJA140001”．