超重力公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)填充床穩(wěn)定運(yùn)行的試驗(yàn)臺(tái)研制

張崇鵬， 赫變化

（太原科技大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，太原 030024）

0 引言

過(guò)程強(qiáng)化一直是化工領(lǐng)域研究的一個(gè)熱點(diǎn)內(nèi)容[1]，硬件的研究在早期的化工過(guò)程中占據(jù)了主要地位。超重力技術(shù)正是在這樣的背景下產(chǎn)生發(fā)展的,一經(jīng)發(fā)明迅速成為化工過(guò)程強(qiáng)化領(lǐng)域的一種熱門(mén)技術(shù)，受到了極大的關(guān)注。超重力技術(shù)指物質(zhì)在比地球重力加速度大幾百倍、幾千倍的環(huán)境下所受的力[2]。超重力旋轉(zhuǎn)填充床就是應(yīng)用旋轉(zhuǎn)離心力來(lái)等效重力場(chǎng)作用以強(qiáng)化傳質(zhì)的一種化學(xué)反應(yīng)設(shè)備[3]。在應(yīng)用研究方面，主要有以下三個(gè)方面:1）納米材料超重力制備技術(shù);2）超重力反應(yīng)強(qiáng)化技術(shù);3）超重力分離強(qiáng)化技術(shù)[4-10]。其核心部件是其內(nèi)部圓環(huán)裝的轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子內(nèi)部填充多孔介質(zhì)填料。通過(guò)電動(dòng)機(jī)拖帶轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)，使填料內(nèi)產(chǎn)生數(shù)倍至數(shù)十倍于重力加速度的離心力場(chǎng)。在填料內(nèi)部，由于轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)對(duì)流動(dòng)液體粉碎、撕裂成納米級(jí)的液絲、液滴和液膜，催生巨大的相界面，實(shí)現(xiàn)增量級(jí)的氣液接觸和微觀混合[11-13]。

超重力填充床中傳質(zhì)的三種尺度依次是分散傳質(zhì)、強(qiáng)制對(duì)流傳質(zhì)和擴(kuò)散傳質(zhì)。三尺度傳質(zhì)相互影響共同決定了化學(xué)反應(yīng)的效果。三者中分散傳質(zhì)作用最大，也是對(duì)流傳質(zhì)和擴(kuò)散傳質(zhì)的基礎(chǔ)。存在如下問(wèn)題：1）問(wèn)題一。分散傳質(zhì)作用區(qū)很薄，原因在于液相接觸填料前區(qū)很薄的幾層內(nèi)即被全部捕獲，即流體和填料相對(duì)速度為零，分散作用即消失。尤其填料床內(nèi)涉及兩組份以上液相的流體反應(yīng)時(shí)，對(duì)分散傳質(zhì)要求更高，問(wèn)題較嚴(yán)重。2）問(wèn)題二。有限的填料層厚度直接決定了液相貫穿填料的歷程太短。歷程太短則縮短了可調(diào)控的化學(xué)反應(yīng)參與時(shí)間，影響最終反應(yīng)效果，比如氣液法依托超重力填充床制備納米顆粒等。

基于此，本文提出一種新型的自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)填充床，該試驗(yàn)臺(tái)的搭建就是在超重力旋轉(zhuǎn)填充床的基礎(chǔ)上引入自轉(zhuǎn)系統(tǒng)，并實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。

1 試驗(yàn)臺(tái)的組成

1.1 公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)超重力旋轉(zhuǎn)填充床的基本結(jié)構(gòu)

該填充床包括進(jìn)料系統(tǒng)、公轉(zhuǎn)系統(tǒng)、自轉(zhuǎn)系統(tǒng)和出料系統(tǒng)；本發(fā)明將填料區(qū)轉(zhuǎn)動(dòng)自由度增加一級(jí)，改為公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)并存，這樣可以實(shí)現(xiàn)讓超重力的方向隨時(shí)間快速變動(dòng)，效果是：1）有效拓展填料對(duì)液相徑向分散傳遞，增強(qiáng)分散傳質(zhì)作用；2）增加液相在填料中的總歷程，增強(qiáng)綜合傳質(zhì)效果。

在公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)填充床中，通過(guò)增加反應(yīng)釜的自轉(zhuǎn)，增加了流體和填料相對(duì)速度，擴(kuò)大了液相貫穿填料的歷程，該研究通過(guò)設(shè)計(jì)制備納米碳酸鈣實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，來(lái)預(yù)研設(shè)備的傳質(zhì)效果。為分階段推進(jìn)實(shí)驗(yàn)工作，簡(jiǎn)化掉了連續(xù)管道進(jìn)料和收料系統(tǒng)，將進(jìn)料箱和收料箱固定在公轉(zhuǎn)平臺(tái)上，構(gòu)建實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。

圖1 連續(xù)生產(chǎn)試驗(yàn)臺(tái)總體設(shè)計(jì)圖

如圖1所示，本文設(shè)計(jì)的公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)超重力填充床包括進(jìn)料系統(tǒng)、公轉(zhuǎn)系統(tǒng)、自轉(zhuǎn)系統(tǒng)和出料系統(tǒng)。本課題將填料區(qū)轉(zhuǎn)動(dòng)自由度增加一級(jí)，改為公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)并存，這樣可以實(shí)現(xiàn)讓超重力的方向隨時(shí)間快速變動(dòng)，效果是：1）有效拓展填料對(duì)液相徑向分散傳遞，增強(qiáng)分散傳質(zhì)作用；2）增加液相在填料中的總歷程，增強(qiáng)綜合傳質(zhì)效果。

本設(shè)計(jì)的技術(shù)方案中，轉(zhuǎn)軸上的填料高速公轉(zhuǎn)的同時(shí)還在自轉(zhuǎn)，始終與貫穿液相保持較大而且始終變化的相對(duì)速度，增加了液相的徑向分散傳質(zhì)效果；液相從轉(zhuǎn)子填料的低端進(jìn)入，在填料內(nèi)部走螺旋S形上升路線從填料頂管被收料管收走，有效地增加了液相在填料的總歷程，增強(qiáng)了綜合傳質(zhì)效果，使反應(yīng)更可控更充分。流體運(yùn)行軌跡如圖2。

圖2 兩種填充床內(nèi)流體運(yùn)行軌跡

這種設(shè)計(jì)通過(guò)自轉(zhuǎn)公轉(zhuǎn)系統(tǒng)使得物料在反應(yīng)釜中能混合均勻，這樣可以實(shí)現(xiàn)讓超重力的方向隨時(shí)間快速變動(dòng)，效果是：1）有效拓展填料對(duì)液相徑向分散傳遞，增強(qiáng)分散傳質(zhì)作用；2）增加液相在填料中的總歷程，增強(qiáng)綜合傳質(zhì)效果，解決了普通裝置物料反應(yīng)不充分的問(wèn)題；同時(shí)設(shè)計(jì)了連續(xù)出料進(jìn)料裝置，使得本裝置可以連續(xù)進(jìn)行。

1.2 公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)超重力旋轉(zhuǎn)填充床重要部件的設(shè)計(jì)

1.2.1 反應(yīng)釜設(shè)計(jì)

本文的反應(yīng)釜設(shè)計(jì)如圖3。

圖3 反應(yīng)釜示意圖

如圖3所示，實(shí)驗(yàn)所用的氣體和液體在壓力作用下經(jīng)過(guò)進(jìn)液管1和進(jìn)氣管2進(jìn)入到反應(yīng)釜外殼體3中，整個(gè)轉(zhuǎn)子在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，由于反應(yīng)釜的梯形結(jié)構(gòu)會(huì)給氣體和液體一個(gè)向上的分力，在這個(gè)分力的作用下，氣體和液體穿過(guò)填料成螺旋線上升，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)生成物以液體的形式被甩出到反應(yīng)釜外殼體7中，在重力的作用下最終從出料口4被吸出。這種設(shè)計(jì)不僅方便制造，而且拆卸方便，方便清洗與檢修。

1.2.2 電力系統(tǒng)設(shè)計(jì)

電力系統(tǒng)設(shè)計(jì)圖如圖4所示。

圖4 電源輸送方式示意圖

自轉(zhuǎn)系統(tǒng)位于于公轉(zhuǎn)系統(tǒng)內(nèi)部，由于公轉(zhuǎn)臺(tái)3處在一個(gè)高速運(yùn)轉(zhuǎn)的過(guò)程中，無(wú)法將電源輸送到自轉(zhuǎn)系統(tǒng)中，所以模仿電動(dòng)機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行設(shè)計(jì)。將鋼管纏一部分絕緣物質(zhì)，然后將銅絲纏繞于絕緣部分，銅絲的一頭接線。然后在底盤(pán)3部分放置一個(gè)碳刷，隨著公轉(zhuǎn)的進(jìn)行，銅絲會(huì)一直與碳刷部分處于接觸狀態(tài)，電源得以輸出到公轉(zhuǎn)臺(tái)上。如圖4所示，8為電源線，電流從電源線8開(kāi)始傳導(dǎo)到碳刷6上。當(dāng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)公轉(zhuǎn)臺(tái)3一起高速轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)電板5與碳刷6一直處于接觸狀態(tài)，電源線2連接著碳刷，這樣隨著公轉(zhuǎn)臺(tái)3的轉(zhuǎn)動(dòng)，電源得以輸送到公轉(zhuǎn)臺(tái)3上。絕緣板4則起到隔絕轉(zhuǎn)軸與導(dǎo)電板的作用，防止觸電。

1.2.3 控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

為了實(shí)現(xiàn)控制的智能化，本文設(shè)計(jì)了無(wú)線控制系統(tǒng)，用stem32編程實(shí)現(xiàn)無(wú)線控制。控制示意圖如圖5所示。

圖5 試驗(yàn)臺(tái)總體設(shè)計(jì)框圖

該研究通過(guò)設(shè)計(jì)制備納米碳酸鈣實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，來(lái)預(yù)研設(shè)備的傳質(zhì)效果。為分階段推進(jìn)實(shí)驗(yàn)工作，簡(jiǎn)化掉了連續(xù)管道進(jìn)料和收料系統(tǒng)，將進(jìn)料箱和收料箱固定在公轉(zhuǎn)平臺(tái)上，構(gòu)建實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。搭建的試驗(yàn)臺(tái)實(shí)物圖如圖6所示。

2 對(duì)試驗(yàn)臺(tái)的改進(jìn)

2.1 試驗(yàn)臺(tái)質(zhì)心計(jì)算

在第一次試運(yùn)行時(shí)，試驗(yàn)臺(tái)有較大噪聲，擺動(dòng)嚴(yán)重，嚴(yán)重影響了實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行和試驗(yàn)臺(tái)的壽命，并且使得自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速比無(wú)法控制，很大程度上影響了實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。經(jīng)分析得出造成這樣結(jié)果的原因可能是試驗(yàn)臺(tái)本身的固有頻率和激振頻率可能發(fā)生了共振。在實(shí)際搭建試驗(yàn)臺(tái)的過(guò)程中很多原材料的大小、尺寸、相對(duì)位置難以兼顧，因此對(duì)試驗(yàn)臺(tái)從優(yōu)化布局和局域配重兩方面進(jìn)行改進(jìn)。

因?yàn)樵囼?yàn)臺(tái)上物件質(zhì)量分布的不均勻，使得試驗(yàn)臺(tái)的質(zhì)心并不在幾何中心，造成了試驗(yàn)臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)的不穩(wěn)定。要使質(zhì)心位于幾何中心，則各個(gè)方向離心力之和應(yīng)該滿(mǎn)足公式：

圖6 公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)超重力填充床試驗(yàn)臺(tái)

式中：mi為每個(gè)部件的重量；xi、yi、zi為每個(gè)部件的質(zhì)心坐標(biāo)；ω為角速度。

根據(jù)實(shí)際情況優(yōu)化布局后，以軸的最下方圓心為原點(diǎn)，可用SolidWorks算出質(zhì)心的位置為

將試驗(yàn)臺(tái)上所有物件等效成一個(gè)物件M，已知試驗(yàn)臺(tái)上所有物件的質(zhì)量M=190 895.11 g，則試驗(yàn)臺(tái)優(yōu)化配重后應(yīng)滿(mǎn)足條件：

式中：ma為配重質(zhì)量；xa、ya、za為配重坐標(biāo)。

因此首先測(cè)量各個(gè)部件的質(zhì)量，通過(guò)調(diào)整部件中心與公轉(zhuǎn)平臺(tái)中心的相對(duì)位置，使處于過(guò)公轉(zhuǎn)平臺(tái)中心的同一直線上的兩個(gè)部件的力矩可以抵消。考慮到實(shí)際情況，并不是所有方向上的力矩都可以抵消，因此在不可以抵消的方向上添加了配重，如圖3中黑色部分。

試驗(yàn)臺(tái)的布局如圖7、圖8所示，圖7是原始布局，圖8是經(jīng)過(guò)優(yōu)化的布局黑色部分為配重。圖7中紅色坐標(biāo)為質(zhì)心的位置，對(duì)比可以看出優(yōu)化布局更接近與試驗(yàn)臺(tái)的幾何中心。

圖7 原始布局

圖8 改進(jìn)后布局

2.2 對(duì)試驗(yàn)臺(tái)進(jìn)行模態(tài)分析

模態(tài)分析作為結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)中的一種輔助方法，可以用來(lái)確定結(jié)構(gòu)的振動(dòng)頻率和振型，預(yù)測(cè)外界激勵(lì)頻率對(duì)結(jié)構(gòu)的影響，從而在設(shè)計(jì)過(guò)程中避開(kāi)共振頻率。對(duì)試驗(yàn)臺(tái)整體結(jié)構(gòu)進(jìn)行模態(tài)分析，可以分析外界激勵(lì)對(duì)試驗(yàn)臺(tái)結(jié)構(gòu)的影響，進(jìn)一步優(yōu)化試驗(yàn)臺(tái)結(jié)構(gòu)。本文對(duì)試驗(yàn)臺(tái)進(jìn)行模態(tài)分析，得到試驗(yàn)臺(tái)的前10階振動(dòng)頻率和主要振型，利用試驗(yàn)臺(tái)模態(tài)分析結(jié)果，為試驗(yàn)臺(tái)的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供理論支撐。

圖9 試驗(yàn)臺(tái)頻率對(duì)比圖

從圖9中可以看出，改進(jìn)后的模態(tài)相較于原始布局的模態(tài)有較大的提升，從而避開(kāi)了激振頻率，避免了共振的發(fā)生。

2.3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

為了進(jìn)一步驗(yàn)證試驗(yàn)臺(tái)的改進(jìn)效果，分別用改進(jìn)前和改進(jìn)后的試驗(yàn)臺(tái)進(jìn)行了試制納米碳酸鈣的實(shí)驗(yàn)。填充床公轉(zhuǎn)速度為700 rad/min，自轉(zhuǎn)速度為10 rad/min。圖10是用改進(jìn)前的試驗(yàn)臺(tái)制備的納米碳酸鈣，圖11為用改進(jìn)后的試驗(yàn)臺(tái)制備的納米碳酸鈣。

圖10 改進(jìn)前試驗(yàn)臺(tái)制備的納米碳酸鈣10 000倍電鏡圖

圖11 改進(jìn)后試驗(yàn)臺(tái)制備的納米碳酸鈣10 000倍電鏡圖

從圖10中可以看出用改進(jìn)前的試驗(yàn)臺(tái)制備納米碳酸鈣團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重，納米顆粒徑不易測(cè)出。試驗(yàn)臺(tái)的公轉(zhuǎn)平臺(tái)經(jīng)過(guò)重新優(yōu)化布局和局域配重，通過(guò)改進(jìn)，提升了試驗(yàn)臺(tái)的穩(wěn)定性，使得試驗(yàn)臺(tái)的公轉(zhuǎn)自轉(zhuǎn)速度的轉(zhuǎn)速比可調(diào)。最終，在一個(gè)確定的轉(zhuǎn)速比之下，制得的納米碳酸鈣呈長(zhǎng)條狀，在沒(méi)有加入抗團(tuán)聚分散劑的情況下團(tuán)聚現(xiàn)象依然不明顯，制得的長(zhǎng)條狀納米碳酸鈣的粒徑60 nm到80 nm之間。這表明對(duì)試驗(yàn)臺(tái)的改進(jìn)效果明顯，超重力試驗(yàn)臺(tái)的分散傳質(zhì)效果得到較大提升。

3 結(jié)論

本文設(shè)計(jì)了一種新型的超重力旋轉(zhuǎn)床試驗(yàn)臺(tái)，并詳細(xì)說(shuō)明了設(shè)計(jì)試驗(yàn)臺(tái)的整體思路，并著重說(shuō)明了幾個(gè)重要部件的設(shè)計(jì)。考慮到第一次運(yùn)行時(shí)試驗(yàn)臺(tái)振動(dòng)過(guò)大，影響了反應(yīng)可調(diào)控因素的協(xié)同，故對(duì)其從優(yōu)化布局和局域配重兩方面進(jìn)行了改進(jìn)，并對(duì)原始布局和優(yōu)化布局的試驗(yàn)臺(tái)分別進(jìn)行了模態(tài)分析，分析結(jié)果說(shuō)明改進(jìn)后的試驗(yàn)臺(tái)的固有頻率避開(kāi)了激勵(lì)頻率的影響，不會(huì)產(chǎn)生共振現(xiàn)象。分別使用改進(jìn)前后的試驗(yàn)臺(tái)分別進(jìn)行了試制納米碳酸鈣的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明改進(jìn)后的試驗(yàn)臺(tái)運(yùn)行穩(wěn)定，分散傳質(zhì)效果較好。

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