催化劑用高純三氧化鉬產品三種溶解性測試方法淺析

孫耀林，秦永剛

(金堆城鉬業股份有限公司化學分公司，陜西 渭南 714000)

0 引 言

目前金堆城鉬業股份有限公司化學分公司生產的催化劑用高純三氧化鉬產品逐漸成為公司對外銷售的主力軍，生產份額逐年上升，通過近5年的發展，由最初的高純三氧化鉬年總產量占比不到5%已上升到30%～40%，并仍有上升的趨勢。

催化劑用高純三氧化鉬產品，主要用于生產石化行業所必需的含鉬催化劑[1-2]，其市場份額占到鉬化工產品市場的50%左右。在當前全球經濟萎靡的形勢下，鉬產品的下游客戶大部分受到了嚴重沖擊，使鉬行業企業處于產品銷售不暢、價格急劇下滑的困境。但是作為工業、經濟命脈的石化行業仍然保持穩定，石化行業必需的催化劑制備原料——催化劑用高純三氧化鉬需求量保持穩定，僅我公司每年的銷售量就增加至3 000 t，因此該市場成為眾多鉬企業爭奪的重要市場。

催化劑用高純三氧化鉬產品溶解性[3-4]的測試方法主要分為堿溶和酸溶2類。實際進行的溶解性測試方法又分為氨溶、磷酸溶、堿式鹽溶3種。

本文主要對催化劑用高純三氧化鉬產品的溶解性進行分析研究，為高純三氧化鉬產品的生產實踐提供一定的技術支持。

1 實驗研究

1.1 實驗儀器

燒杯、玻璃棒、天平、磁力攪拌加熱套、量筒、移液管、溫度計、水浴槽、馬弗爐、坩堝、布氏漏斗、真空過濾機、計時器。

1.2 實驗藥品

氨水(試劑級)、磷酸(試劑級)、堿式鹽、純水。

1.3 實驗過程

試驗原料為：金堆城鉬業股份有限公司自產的高純三氧化鉬。(1)在干凈的燒杯中加入一定量的純水，去皮，歸零，加入定量高純三氧化鉬。(2)氨溶：加入氨水，將燒杯放置在磁力攪拌加熱套上升溫至65 ℃，恒溫40 min。溶液澄清，無明顯不溶物視為合格；若有不溶物，進行真空過濾，將濾紙及不溶物在150 ℃進行1 h烘干，稱重，干燥不溶物和高純三氧化鉬樣的比重不超過0.003 0即為合格。(3)堿式鹽溶：加入定量磷酸，在電磁攪拌器上均勻攪拌，加熱加入堿式鹽，升溫至95 ℃，恒溫1 h，溶液澄清透明，無明顯不溶物即為合格。(4)磷酸溶：加入定量磷酸，升溫至95 ℃，攪拌恒溫2 h，溶液在室溫下冷卻，澄清透明，無明顯不溶物即為合格。若有不溶物，進行真空過濾，將濾紙及不溶物在150 ℃進行1 h烘干，稱重，干燥不溶物和高純三氧化鉬樣的比重不超過0.003 0即為合格。

將公司不同生產線生產的高純三氧化鉬產品分別進行取樣，分別編為1#、2#、3#、4#。1#樣品：立式爐生產的金屬規格產品；2#樣品：立式爐生產的催化劑用規格產品；3#樣品：網帶爐生產的金屬規格產品；4#樣品：網帶爐生產的催化劑用規格產品。

2 結果和討論

將以上4種樣品分別用催化劑用高純三氧化鉬溶解性測試方法——氨溶、磷酸溶、堿式鹽溶進行檢驗。試驗結果見表1。

表1 催化劑用高純三氧化鉬產品檢測方法化驗結果

通過以上溶解性測試，我們看到：4#樣網帶爐生產的催化劑用高純三氧化鉬規格產品能夠通過3種催化劑用高純三氧化鉬產品溶解性測試；3#樣網帶爐生產的金屬規格高純三氧化鉬產品符合2種催化劑用高純三氧化鉬產品溶解性檢測，第3種檢測方法存在不合格；2#樣為立式爐生產的催化劑用規格產品，通過1種溶解性檢測，其他2種方法未通過；1#樣為立式爐生產的金屬規格產品，3種溶解性檢測均未通過。

催化劑用高純三氧化鉬規格產品溶解性測試方法由于存在差異，針對不同客戶的催化劑用高純三氧化鉬產品，既可以有針對性地進行工藝生產也可以采用4#樣品的工藝進行生產。

實際進行規模化生產時，可用網帶爐生產的催化劑用高純三氧化鉬規格產品。對照3種催化劑用高純三氧化鉬規格產品的溶解性檢測方法，我們可以采用一種生產工藝和一種溶解性檢測方法對網帶爐生產的產品進行檢測，滿足大部分催化劑用戶的溶解性要求。

3 結 論

通過對3種催化劑用高純三氧化鉬產品的溶解性檢測方法的研究，確定催化劑用高純三氧化鉬產品的溶解性檢測方法是存在差異的；存在一種溶解性檢測方法合格，其他溶解性檢測方法也合格的現象。

催化劑用高純三氧化鉬產品的溶解性與生產過程中的焙解工藝相關。不同的溶解性檢測方法對應不同的高純產品。在高純三氧化鉬生產過程中，不僅要考驗生產的可操作性和適應性，也要計算生產催化劑用高純三氧化鉬產品不同工藝的經濟性。

[1] 張文鉦.鉬基催化劑技術發展現狀[J].中國鉬業，2011，35(2)：1-6

[2] 雷寧寧，郭 磊.純三氧化鉬在氨水中溶解現象的分析研究[J].中國鉬業，2010，34(5):35-37.

[3] 崔玉青,王 磊，厲學武，等.高純三氧化鉬溶解性、澄清度研究[J].中國鉬業，2013，37(6)：43-45.

[4] 厲學武，唐麗霞，王 磊，等.高澄清度催化劑用純三氧化鉬的制備研究[J].中國鉬業，2017，41(2):36-41.