瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)（環(huán)球法）測量不確定度評定

□文 /郝樹偉

測量不確定度是指表征被測量值分散性的非負(fù)參數(shù)。分析不確定度來源，進(jìn)行不確定度評定，有利于提高檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可信度。目前，化工和機(jī)械加工領(lǐng)域開展的測量不確定度分析較多，公路施工質(zhì)量檢測領(lǐng)域中測量不確定度評定開展的較少。瀝青軟化點(diǎn)是瀝青施工質(zhì)量控制的三大指標(biāo)之一，是瀝青施工質(zhì)量檢測的重要指標(biāo)[1]。而環(huán)球法測量瀝青軟化點(diǎn)是最為常用的檢測方法，因此，開展該項(xiàng)指標(biāo)的不確定度分析，明確其不確定度來源，評定其測量不確定度，對提高瀝青的軟化點(diǎn)檢測質(zhì)量具有重要意義。

1 測量原理

1）瀝青軟化點(diǎn)是指在規(guī)定條件下，自動軟化點(diǎn)儀的鋼球接觸下底板時(shí)的溫度，以℃表示。

2）依據(jù)JTGE 20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》之T 0606—2011瀝青軟化點(diǎn)（環(huán)球法）[1]進(jìn)行測量。將裝有瀝青試樣的試樣環(huán)連同試樣底板、鋼球等置于（5±0.5）℃水的燒杯中保溫至少15 min，然后將燒杯移至裝有石棉網(wǎng)的加熱爐具上加熱，使杯中水溫在3 min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升（5±0.5）℃，試樣受熱軟化逐漸下墜，至與下層底板表面接觸時(shí)，立即讀取溫度即為軟化點(diǎn)，準(zhǔn)確至0.5℃。

2 數(shù)學(xué)模型

式中：Y為瀝青軟化點(diǎn)，℃；X為軟化點(diǎn)儀讀數(shù)值，℃；x為軟化點(diǎn)儀設(shè)備誤差；V為升溫速度，℃/min。

3 測量不確定度來源分析[2]

1）溫度示值引入的不確定度分量u（T），采用標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類評定。

2）軟化點(diǎn)儀引入的不確定度分量u（x），采用標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類評定。

3）升溫速度引入的不確定度分量u（V），采用標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類評定。

4 測量不確定度分量的確定

依據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》，分別對上述3個(gè)測量不確定度分量及軟化點(diǎn)的測量不穩(wěn)定度進(jìn)行評定。

4.1 溫度示值引入的不確定度分量u（T）

溫度示值的最大允許誤差為0.5℃，假設(shè)試驗(yàn)溫度為60℃，以均勻分布估計(jì)，則

4.2 軟化點(diǎn)儀引入的不確定度分量u（x）

4.2.1 鋼球直徑引入的不確定度u（d）

鋼球直徑的最大允許誤差為0.02 mm，假設(shè)鋼球直徑為9.53 mm，以正態(tài)分布估計(jì)，概率p=0.99的置信因子k=2.576，則

以相對不確定度表示為

4.2.2 鋼球重量引入的不確定度u（g）

鋼球質(zhì)量的最大允許誤差為0.05 g，假設(shè)鋼球質(zhì)量為3.5 g，以正態(tài)分布估計(jì)，概率p=0.99的置信因子k

4.2.3 試樣環(huán)上口內(nèi)徑引入的不確定度u（d1）

試樣環(huán)上口內(nèi)徑的最大允許誤差為0.1 mm，假設(shè)試樣環(huán)上口內(nèi)徑為19.8 mm，以正態(tài)分布估計(jì)，概率p=0.99的置信因子k=2.576，則

以相對不確定度表示為

4.2.4 試樣環(huán)下口內(nèi)徑引入的不確定度u（d2）

試樣環(huán)上口內(nèi)徑的最大允許誤差為0.1 mm，假設(shè)試樣環(huán)上口內(nèi)徑為15.9 mm，以正態(tài)分布估計(jì)，概率p=0.99的置信因子k=2.576，則

以相對不確定度表示為

4.2.5 測量環(huán)下距下層底板的距離引入的不確定度 u（L）

測量環(huán)下距下層底板的距離的最大允許誤差為0.2 mm，假設(shè)測量環(huán)下距下層底板的距離為25.4 mm，以正態(tài)分布估計(jì)，概率p=0.99的置信因子k=2.576，則

4.2.6 軟化點(diǎn)儀引入的合成相對不確定度u（x）

由于 u（d）、u（g）、u（d1）、u（d2）、u（L）各分量之間彼此獨(dú)立，則軟化點(diǎn)儀引入的相對合成標(biāo)準(zhǔn)相對不確定度為

4.3 升溫速度引入的不確定度分量u（V）

升溫速度的最大允許誤差為0.5℃/min，假設(shè)升溫速度為5℃/min，以正態(tài)分布估計(jì)，概率p=0.99的置信因子k=2.576，則

以相對不確定度表示為

5 瀝青軟化點(diǎn)測量不確定度的評定

由于 u（T）、u（x）、u（V）各分量之間彼此獨(dú)立，瀝青軟化點(diǎn)Y的合成相對不確定度為

則以Y=60℃為例，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（Y）=60×3.97×10-2=2.4℃

取包含因子k=2[3]，則瀝青軟化點(diǎn)Y的擴(kuò)展不確定度為U=k×uc=2×2.382=4.8（℃）。

6 測量不確定度報(bào)告

瀝青軟化點(diǎn)Y=60℃，擴(kuò)展不確定度為U=4.8℃，包含因子k=2。

7 結(jié)論

1）采用環(huán)球法測量瀝青軟化點(diǎn)為60℃，擴(kuò)展不確定度U=4.8℃，包含因子k=2。

2）不確定度分析結(jié)果表明，升溫速度引入的不確定度分量是測量不確定度的主要來源。

[1]JTGE 20—2011，公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程[S].

[2]JJF 1059.1—2012，測量不確定度評定與表示[S].

[3]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司.測量不確定度評定與表示指南[M].北京：中國計(jì)量出版社，2003.