族組分對原煤流動性的影響及其作用機制

卜良輝秦志宏李 祥

(1.中國礦業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,江蘇徐州 221116;2.中國礦業(yè)大學(xué)煤炭加工與高效潔凈利用教育部重點實驗室,江蘇徐州 221116)

0 引 言

流動性和膨脹性是表征煉焦煤結(jié)焦過程熱解特性的重要指標(biāo),直接影響了煉焦煤的成焦效果[1]。基氏流動度作為表征原煤熱解流動性(簡稱原煤流動性)的重要指標(biāo)之一,在國外特別是日本、澳大利亞、美國、加拿大等應(yīng)用較為廣泛,常作為重要的煤質(zhì)指標(biāo)之一用于煉焦配煤和焦炭質(zhì)量預(yù)測模型的構(gòu)建[2-6]。隨著我國配煤技術(shù)的發(fā)展,近年來,國內(nèi)也相繼有科研工作者將基氏流動度作為配煤指標(biāo)之一進行焦炭質(zhì)量預(yù)測模型的構(gòu)建,且取得了較好的效果[7-8]。目前,國內(nèi)外對煤流動性的研究包括:添加物或煤的氧化對煤流動性的影響[9-11]、混合煤流動性的預(yù)測[12-14]、基氏流動度測定過程中的影響因素[15-17]、煤流動性與煤階或其他煤質(zhì)指標(biāo)之間的相關(guān)性等[18-20],從煤族組成角度研究影響煤流動性的內(nèi)在因素鮮見報道。

秦志宏等[21]通過萃取反萃取的方法將煤全組分分離為四大族組分,研究表明不同族組分的黏結(jié)指數(shù)G存在極大差異,且各族組分含量及性質(zhì)對原煤G有不同的貢獻[22]。同種煤樣不同族組分間的組成結(jié)構(gòu)存在明顯差別,而不同煤樣的同種族組分組成結(jié)構(gòu)間則存在極高的統(tǒng)一性[23]。本文研究原煤流動性與煤族組分含量及其組成間的關(guān)系,以期為煉焦配煤和焦炭質(zhì)量預(yù)測提供理論參考。

1 試 驗

1.1 樣品制備及煤質(zhì)分析

選用6種經(jīng)過分選后的煉焦煤作為研究對象,分別為童亭肥煤(TT)、白龍1/3焦煤(BL)、大有主焦煤(DY)、大榭肥煤(DX)、鑫磊主焦煤(XL)和裕城肥煤(YC)。按照要求分別粉碎至相應(yīng)的粒度:①用于工業(yè)分析測定的煤樣粒徑小于0.2 mm;② 用于基氏流動度測定的煤樣粒徑小于0.425 mm,且小于0.2 mm的細粉少于最后試樣的50%;③ 用于全組分分離的煤樣粒度約為0.1 mm。煤樣的工業(yè)分析嚴格按照GB/T 212—2008執(zhí)行,其工業(yè)分析和元素分析數(shù)據(jù)見表1。

表1 煤樣的工業(yè)分析和元素分析Table 1 Proximate and ultimate analysis of coal samples %

1.2 儀器設(shè)備及試劑

主要儀器設(shè)備:煤全組分分離系統(tǒng)(中國礦業(yè)大學(xué)),CTM-300型馬弗爐(徐州威科科技有限公司),OTF-1200X高溫管式爐(合肥科晶材料技術(shù)有限公司),CTA500奧阿膨脹度測定儀(徐州威科科技有限公司),JS-PL2010型基氏流動度測定儀(江陰市南閘熱工儀表有限公司)。

主要試劑:二硫化碳(分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司),N-甲基-2-吡咯烷酮(分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司)。

1.3 煤全組分分離

通過CS2/NMP混合溶劑(體積比1∶1)對6種煉焦煤進行全組分分離[21],將煤樣分離為密中質(zhì)組(densemedium component,DMC)、疏中質(zhì)組(loose medium component,LMC)、重質(zhì)組(heavy component,HC)和輕質(zhì)組(light component,LC),其收率見表2。

表2 全組分分離后各族組分收率Table 2 Yield of group components of coal samples%

1.4 表征方法

1.4.1 原煤基氏流動度

煤樣基氏流動度測定方法嚴格按照GB/T 25213—2010執(zhí)行,除了最大流動度lgMF外,還可獲得5個特征參數(shù):初始軟化溫度、最大流動度溫度、最后流動溫度、固化溫度和塑性范圍。不同煤種的基氏流動度曲線如圖1所示。

最大流動度lgMF僅代表基氏流動度曲線頂點處所對應(yīng)的流動度值,只能代表膠質(zhì)體的最佳質(zhì)量,為表達膠質(zhì)體階段的整體狀態(tài),采用加權(quán)平均流動度lgFwa[24]來表示煤樣在膠質(zhì)體階段的整體流動性。表3為各煤種原煤樣品的基氏流動度特征參數(shù)。

圖1 6種煤樣的基氏流動度曲線Fig.1 Gieseler fluidity curves of six coal samples

表3 煤的基氏流動度特征參數(shù)Table 3 Gieseler fluidity features of six coal samples

1.4.2 疏中質(zhì)組奧阿膨脹度

煤的膨脹度是指煤樣干餾時其體積發(fā)生膨脹或收縮的程度。它能夠反映煤在生成膠質(zhì)體期間的析氣速度和膠質(zhì)體的不透氣性,與煤的巖相組成有密切關(guān)系。煉焦煤的膨脹能夠在內(nèi)部產(chǎn)生一定的壓力,有利于煤粒間的相互接觸和融合。而疏中質(zhì)組在單獨熱解過程中主要表現(xiàn)為膨脹現(xiàn)象[22],故按照GB/T 5450—2014測定了疏中質(zhì)組的奧阿膨脹度。圖2顯示不同煤種的疏中質(zhì)組膨脹性能不同,它在煤熱解過程中所產(chǎn)生的膨脹現(xiàn)象有可能影響原煤的流動性能。

圖2 疏中質(zhì)組的奧阿膨脹度Fig.2 Audibert-Arnu dilatometer of LMC

2 結(jié)果與討論

2.1 煤族組分對原煤流動性的影響

同種煤的不同族組分表現(xiàn)出不同的熱解特性,而不同煤種的同一族組分表現(xiàn)為相似的熱解特性[22]。不同煤種的密中質(zhì)組熱解時均表現(xiàn)出極強的流動性,在基氏流動度測定中達到測定儀的上限,且易損壞測定儀,不同煤種密中質(zhì)組的流動性難以區(qū)分;不同煤種的重質(zhì)組在基氏流動度和奧阿膨脹度測定過程中均表現(xiàn)為不流動和不膨脹;疏中質(zhì)組熱解時主要表現(xiàn)為膨脹性,不同煤種的疏中質(zhì)組膨脹性能有所不同(圖2);輕質(zhì)組含量極少(1%左右),常溫下是具有黏性的膏狀物,不具備測定流動和膨脹特性的條件。因此本文族組分性質(zhì)只考慮疏中質(zhì)組奧阿膨脹度(a+b)LMC。

為研究族組分含量及性質(zhì)對原煤流動性的影響,將1.1 節(jié)中 6 種煤樣的YDMC、YLMC、YHC、YLC和(a+b)LMC對lgFwa進行多元線性回歸分析。多元線性回歸分析中解釋變量的篩選主要有向前選擇法(Forward)、向后選擇法(Backward)和逐步回歸法(Stepwise)。向前選擇法中變量一旦進入方程就不會被剔除。隨著變量的逐個引進,由于變量之間存在一定程度的相關(guān)性,可能使已經(jīng)進入方程的變量不再顯著,因此會造成最后的回歸方程可能包含不顯著的變量。向后選擇法從模型中包含所有變量開始,分析工作量較大,實際上有些不重要的變量不必引入。逐步回歸法綜合了向前和向后選擇法,每一步都要對總方程進行F檢驗,并對已經(jīng)選入的變量逐個進行t檢驗,當(dāng)原來引入的變量由于后來變量的引入變得不再顯著時,則將其剔除,以保證在引入新變量前回歸方程中只含有對因變量影響顯著的變量,而不顯著的變量已被剔除。因此,逐步回歸分析法可以有效消除自變量間的多重共線性,篩選顯著變量獲得最優(yōu)回歸方程[25-26]。

綜上分析,本文將采用逐步回歸分析法解釋多元線性回歸分析中變量的篩選,確定對原煤流動性影響顯著的變量,建立最優(yōu)模型,見表4。

表4 逐步回歸分析結(jié)果Table 4 Results of stepwise regression analysis

一元線性回歸(表4中 No.1～5)結(jié)果顯示,YLMC和YHC與lgFwa間存在良好的線性關(guān)系(圖3),其值YHC＞YLMC;RMSE 值YHC＜YLMC;F檢驗結(jié)果顯示回歸模型的顯著性YHC＞YLMC;t檢驗結(jié)果顯示變量顯著性YHC＞YLMC。

在單變量水平上,YHC對lgFwa的貢獻最大、顯著程度最高(No.3)。

將YHC作為固定因素,另加入YDMC、YLMC、YLC、(a+b)LMC作為第2個因素進行二元線性回歸(表4中No.6～9)。對回歸模型顯著性來說,YDMC、YLC和(a+b)LMC的引入使得方程的R2adj較 No.3 分別提高到0.983 7、0.944 8 和0.981 2,RMSE 較 No.3 分別降低到了 0.126 4、0.232 6 和 0.135 8,其中YDMC、(a+b)LMC的引入使得F-p分別降低到0.000 1和0.001 2,而YLC的引入使得F-p增大到0.006 0,但仍小于0.05。 因此,YDMC、YLC和(a+b)LMC的引入都使得模型更加顯著,但其效果YDMC＞(a+b)LMC＞YLC。而YLMC的引入使得模型的R2adj降低、RMSE和F-p增大,顯然YLMC的引入使得回歸模型變得不顯著。

圖3 YLMC、YHC與lg Fwa的一元線性關(guān)系Fig.3 Linear relationships between YLMC,YHCand lg Fwa

對自變量顯著性來說,YDMC和(a+b)LMC的t-p分別為0.030 4＜0.038 0,均小于0.05,而YLC的t-p為0.224 9 大于 0.05,YHC的t-p均小于 0.05。 而YLMC的引入后YLMC和YHC的t-p分別為0.756 9和0.280 8,均大于0.05。因此,在YHC基礎(chǔ)上引入第2個變量時,YDMC和(a+b)LMC是顯著變量,且其顯著程度YDMC＞(a+b)LMC,而YLMC和YLC是不顯著變量。

綜上所述,固定YHC引入第2個變量時,YDMC和(a+b)LMC是顯著變量,且與YHC組合時(No.6和No.9),對 lgFwa的貢獻程度為 No.6＞No.9。 No.6和No.9的二元線性回歸方程分別為lgFwa=-15.46YHC-9.43YDMC+13.45 和 lgFwa=-16.72YHC-0.80(a+b)LMC+14.22,其是三維空間內(nèi)的平面,具體如圖4所示。

圖4 No.6和No.9的三維空間圖像Fig.4 Three-dimensional spatial image of No.6 and No.9

根據(jù)二元線性回歸的結(jié)果,將YHC和YDMC作為固定因素,分別加入YLMC、YLC和(a+b)LMC作為第3個因素進行三元線性回歸(表4中No.10～12)。對回歸模型來說,YLMC的引入使得R2adj較 No.6 的0.983 7 提高到 0.984 6,YLC和(a+b)LMC的引入使得較 No.6 的 0.983 7 分別降低到 0.981 3 和0.982 0;YLMC、YLC和(a+b)LMC的引入使得模型F-p分別從 No.6 的0.000 1 增大到0.009 2、0.011 2 和0.010 8;YLMC的引入使 RMSE從 0.126 4降低到0.122 8,而YLC和(a+b)LMC的引入使 RMSE從0.126 4 分別增大到 0.135 3 和 0.133 0。 可以看出,雖然YLMC、YLC和(a+b)LMC的引入使得回歸模型的、RMSE和F-p有所變化,但變化幅度都非常小,因此對總的回歸模型來說,YLMC、YLC和(a+b)LMC的引入基本不影響回歸模型的顯著性。

對自變量顯著性來說,YLMC引入后,對YHC、YDMC和YLMC三個變量進行顯著性檢驗的結(jié)果顯示,YHC、YDMC的t-p分別增大到0.074 3和0.055 9,YLMC的t-p為 0.390 8?0.05;YLC引入后,YHC、YDMC的t-p分別增至0.005 6 和0.120 0,YLC的t-p為0.514 5?0.05;(a+b)LMC引入后,YHC、YDMC的t-p分別增大到0.006 1 和 0.399 3?0.05,(a+b)LMC的t-p為0.487 8?0.05。 因此,對于三變量水平來說,在YHC和YDMC的基礎(chǔ)上,YLMC、YLC和(a+b)LMC都屬于不顯著變量,需剔除。

至此,逐步回歸法解釋多元線性回歸中變量篩選的過程結(jié)束,回歸模型方程中只保留了對因變量影響顯著的變量,剔除了對因變量影響不顯著的變量。對因變量影響顯著的變量為YHC和YDMC,最優(yōu)回歸模型為 lgFwa=-15.46YHC-9.43YDMC+13.45(圖4(a))。

2.2 煤族組分對原煤流動性的作用機制

秦志宏等[22]以5℃/min的升溫速率,對5 MPa壓力下壓制成片的疏中質(zhì)組、密中質(zhì)組和重質(zhì)組進行單獨熱解試驗(終溫550℃),疏中質(zhì)組表現(xiàn)出極強的膨脹性,熱解過程中無明顯流動現(xiàn)象。其熱解產(chǎn)物極為蓬松,孔結(jié)構(gòu)非常發(fā)達,機械強度較低;密中質(zhì)組則表現(xiàn)出極強的流動性,其熱解產(chǎn)物平鋪于坩堝底部;重質(zhì)組則幾乎看不出體貌變化。

秦志宏[23]在構(gòu)建煤嵌布結(jié)構(gòu)理論模型的過程中對族組分組成結(jié)構(gòu)進行了深入研究,指出煤中重質(zhì)組是大分子組分,疏中質(zhì)組是芳族型中分子組分,密中質(zhì)組是脂族型中分子組分,輕質(zhì)組是橋聯(lián)型小分子組分。重質(zhì)組骨架大分子數(shù)量多,密度高,尺度小,充填的賦存型小分子最少。因此其在熱解過程中主要發(fā)生骨架大分子之間的縮合反應(yīng),只產(chǎn)生少量氣體而基本不產(chǎn)生液相,熱解后產(chǎn)率高達79.79%,故其在熱解過程中體積變化極小,不產(chǎn)生膨脹或流動現(xiàn)象。疏中質(zhì)組骨架大分子數(shù)量相對少,密度就會低,尺度大,充填的賦存型小分子多,且疏中質(zhì)組中賦存的小分子多為芳香族和含氧官能團結(jié)構(gòu)(酚、醇、醚及羰基等),相對分子質(zhì)量一般小于920[23]。而對原煤官能團結(jié)構(gòu)分析顯示,相對于脂肪族結(jié)構(gòu),含氧官能團間形成的氫鍵締合結(jié)構(gòu)對膠質(zhì)體液相的貢獻并不是主要的,只有適合分子大小的締合體才能在解離時生成液相,否則在解離時形成氣相逸出[27]。因此疏中質(zhì)組在熱解過程中主要產(chǎn)生氣體,小部分適合分子大小的氫鍵締合體解離產(chǎn)生少量的膠質(zhì)體液相與氣相配合共同造成了疏中質(zhì)組極強的膨脹現(xiàn)象并形成強度不高的薄壁泡沫結(jié)構(gòu);由于骨架結(jié)構(gòu)與重質(zhì)組相似,但骨架大分子數(shù)量少于重質(zhì)組,賦存型小分子高于重質(zhì)組,因此疏中質(zhì)組熱解后產(chǎn)率僅次于重質(zhì)組,達到64.65%;密中質(zhì)組骨架大分子數(shù)量只有1～2個,與重質(zhì)組和疏中質(zhì)組存在級差,所以其骨架的密度最小,充填的賦存型小分子最多,且主要是脂肪族類小分子,相對分子質(zhì)量一般＜1 100[23]。密中質(zhì)組中賦存較多的脂肪族類小分子熱解會產(chǎn)生大量的氣相和少量液相物質(zhì),其大分子骨架結(jié)構(gòu)具有合適的相對分子質(zhì)量,相對于前述2個組分也更有利于產(chǎn)生液相,故密中質(zhì)組熱解過程中表現(xiàn)出極強的流動性。在升溫過程中,部分液相物質(zhì)也會分解生成氣相物質(zhì)逸出,因此密中質(zhì)組熱解產(chǎn)率低于重質(zhì)組和疏中質(zhì)組,為53.45%;輕質(zhì)組是含N、O等雜原子的小分子化合物,相對分子質(zhì)量小于650[23]。其在熱解試驗過程中也產(chǎn)生了液相物質(zhì),與密中質(zhì)組液相不同的是,輕質(zhì)組產(chǎn)生的液相物質(zhì)在升溫過程中大多數(shù)分解成為氣相逸出,輕質(zhì)組熱解后產(chǎn)率僅為35.93%,且其炭化產(chǎn)物機械強度低于密中質(zhì)組炭化產(chǎn)物。

雖然密中質(zhì)組的組成結(jié)構(gòu)決定了其在熱解過程中主要產(chǎn)生膠質(zhì)體液相,但密中質(zhì)組在對lgFwa的影響上不如重質(zhì)組,且一元的lgFwa-YDMC并不具有明顯的線性相關(guān)性。但當(dāng)YDMC與YHC相互補充時,使得lgFwa=f(YHC,YDMC)的二元相關(guān)性R2adj達到了0.983 7,且二者都具有明顯的顯著性,YHC和YDMC的t-p分別為0.000 4＜0.030 4,均小于 0.05。 而其余變量的引入都會使得模型或變量顯著性明顯降低。這說明,密中質(zhì)組雖然在熱解過程中主要產(chǎn)生液相,是促進原煤流動性的主要組分,但其含量并不是影響煤流動性的決定性因素,只需要適當(dāng)?shù)牧慨a(chǎn)生膠質(zhì)體液相起到“潤滑”作用即可;重質(zhì)組作為熱解過程中的惰性組分,主要發(fā)生大分子骨架間的縮合反應(yīng),在所有組分中起到“骨架”的作用,是阻礙原煤流動性的主要組分,逐步回歸分析結(jié)果顯示重質(zhì)組是影響原煤流動性的決定性因素;而疏中質(zhì)組含量雖然僅次于重質(zhì)組且只產(chǎn)生少量的液相,但與重質(zhì)組不同的是其在熱解過程中會產(chǎn)生較多的氣相,主要發(fā)生膨脹并形成強度不高的薄壁泡沫結(jié)構(gòu),在煤熱解過程中會受到其余組分的擠壓而不斷碎裂,在膠質(zhì)體液相階段會逐漸轉(zhuǎn)化為斷裂的薄壁結(jié)構(gòu)隨液相分布于其余組分之間。疏中質(zhì)組的膨脹會對原煤流動性起到阻礙作用,而在膨脹過程中薄壁結(jié)構(gòu)的不斷碎裂又會對原煤流動性起到促進的作用。綜合來說其對原煤流動性的促進和阻礙作用達到一種平衡狀態(tài),因此其對原煤流動性的綜合影響不顯著。輕質(zhì)組含量極少(1%左右),相對分子質(zhì)量較小,熱解過程中大部分分解成氣體揮發(fā),因此其對原煤流動性影響不顯著。

3 結(jié) 論

1)原煤流動性與族組分含量存在密切關(guān)系:將6種煤的YDMC、YLMC、YHC、YLC和(a+b)LMC對 lgFwa進行逐步回歸分析,結(jié)果顯示只有YHC和YDMC對lgFwa影響顯著。YHC是影響煤流動性的關(guān)鍵性因素,YDMC作為輔助因素與YHC共同決定了lgFwa。逐步回歸分析最優(yōu)模型為 lgFwa=-15.46YHC-9.43YDMC+13.45。

2)從煤族組分組成結(jié)構(gòu)角度解釋了各族組分對原煤流動性不同的作用機制:重質(zhì)組在熱解過程中主要發(fā)生縮合反應(yīng),在所有組分中起到“骨架”的作用,是阻礙煤流動性的主要組分;疏中質(zhì)組熱解時只產(chǎn)生少量的液相,但會產(chǎn)生較多的氣相,主要發(fā)生膨脹并形成強度不高的薄壁泡沫結(jié)構(gòu),在其余組分的擠壓下薄壁結(jié)構(gòu)會持續(xù)破裂,在膠質(zhì)體液相階段逐漸轉(zhuǎn)化為斷裂的薄壁結(jié)構(gòu)隨液相分布于其余組分之間,其對煤流動性的促進和阻礙作用達到一種平衡狀態(tài);密中質(zhì)組在熱解時主要產(chǎn)生液相,在所有組分中起到“潤滑”的作用,是促進煤流動性的主要組分;輕質(zhì)組含量極少且相對分子質(zhì)量較小,熱解過程中大部分分解成氣體揮發(fā),因此其對原煤流動性基本無影響。

3)結(jié)合逐步回歸分析結(jié)果和各族組分對原煤流動性不同的作用機制可知:重質(zhì)組含量是影響煤流動性的決定性因素,密中質(zhì)組雖然是促進煤流動性的主要組分,但其含量對原煤流動性只起到輔助作用。對原煤流動性來說,只需要適當(dāng)?shù)拿苤匈|(zhì)組產(chǎn)生膠質(zhì)體液相起到“潤滑”作用即可。密中質(zhì)組與重質(zhì)組間存在一定的協(xié)同作用共同決定了煤流動性,而輕質(zhì)組含量和疏中質(zhì)組含量及其性質(zhì)(膨脹性)對煤流動性沒有顯著影響。

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