微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定奶粉中鋅含量

王蕾 郭麗娜 金善玉

鋅元素對(duì)人體的健康有重大影響，人體內(nèi)絕大部分組織中都有極微量的鋅分布，鋅是人體內(nèi)數(shù)十種酶的主要成分。鋅對(duì)兒童發(fā)育有促進(jìn)作用，鋅缺乏的兒童易智力發(fā)育不良；鋅還可加速青少年生長(zhǎng)發(fā)育；此外，鋅對(duì)維持和促進(jìn)視力發(fā)育有良好作用。為了預(yù)防兒童缺鋅，1986年我國(guó)原衛(wèi)生部已批準(zhǔn)鋅可作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用[1]。但補(bǔ)鋅過(guò)量，易引發(fā)代謝紊亂，損傷大腦神經(jīng)元，抑制機(jī)體對(duì)鐵和銅的吸收，并引起缺鐵性貧血等。因此對(duì)鋅的補(bǔ)充要合理且適量。本文建立了微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定奶粉中鋅含量的方法。目前奶粉的常用消化方法包括濕式消解法、干式消解法、浸提法等[2]，微波消解法相對(duì)上述方法更簡(jiǎn)便快速、消化效果好[3]。而火焰原子吸收法被廣泛應(yīng)用于檢測(cè)領(lǐng)域的重金屬檢查中。本文經(jīng)試驗(yàn)及驗(yàn)證表明，該法測(cè)定奶粉中鋅含量分析速度快、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果可靠，可用于常規(guī)奶粉分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器 AA-6300型原子吸收分光光度計(jì)（日本島津）；鋅空心陰極燈；CEM MARS微波消解儀；超純水器。

1.1.2 試劑 硝酸（高純?cè)噭聡?guó)默克化工）；鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/ml，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，批號(hào)15073）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%鹽酸溶液稀釋制成每1 ml含鋅100 μg的鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時(shí)，分別精密量取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%鹽酸溶液稀釋制成每1 ml含鋅0.5 μg、1.0 μg、2.0 μg、2.5 μg、3.0 μg的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱取均勻試樣0.3 g置于消解罐內(nèi)，加入硝酸8 ml，靜置過(guò)夜后按表1所列微波消解條件消化。微波消解法速度快、損失少、回收率高[4]。消化后在145℃趕酸至2～3 ml，冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至10 ml量瓶中，再洗滌消解數(shù)次，合并洗滌液，定容至刻度，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液。微波消解條件見(jiàn)表1。

1.4 測(cè)定條件及過(guò)程

1.4.1 測(cè)定條件 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鋅元素的測(cè)定條件見(jiàn)表2。

1.4.2 測(cè)定過(guò)程 按照上述工作條件，依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、樣品空白及樣品溶液的吸光度，再根據(jù)儀器工作站自動(dòng)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算樣品中鋅元素含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性范圍

由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程表明鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.5 ～3.0μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，回歸方程Abs=0.224 18 Conc+0.046 609，相關(guān)系數(shù)r=0.998 2。

2.2 方法檢出限

在1.4.1儀器工作條件下，對(duì)樣品空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算測(cè)定吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，并按以下公式計(jì)算檢出限：

式中：b—標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率，ml/μg； V—稀釋體積，ml。

按式（1）計(jì)算得出鋅的檢出限為0.003 μg/ml，由此可見(jiàn)，此方法可以滿足奶粉中鋅的測(cè)定。

2.3 重復(fù)性試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取同一混勻試樣6份，余下處理方法同1.3。由表3可見(jiàn)6次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的RSD值為1.0%，可見(jiàn)使用該方法測(cè)定奶粉中鋅元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，表明重復(fù)性較好[5]。

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

為驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性，對(duì)奶粉樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)。均勻稱取6組樣品，每2組加入同濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，共加入高中低三個(gè)濃度梯度[6]。回收試驗(yàn)結(jié)果列于表4，由表4可見(jiàn)回收率在103.6%～114.8%，表明該方法準(zhǔn)確可行[7]。

3 討論

人體內(nèi)的鋅可促進(jìn)人體的生長(zhǎng)發(fā)育，維持人體正常食欲，增強(qiáng)人體免疫力，調(diào)節(jié)影響大腦生理功能的各種酶及受體。兒童缺鋅可導(dǎo)致味覺(jué)障礙，如厭食、偏食或異食；皮膚疾患，如易患口腔潰瘍，受損傷口不易愈合，青春期痤瘡等；生長(zhǎng)發(fā)育不良，造成身材矮小、瘦弱；免疫力下降，經(jīng)常感冒、發(fā)燒；智力發(fā)育落后。因此鋅是人體必不可少的微量元素。但鋅過(guò)量，又會(huì)造成鋅中毒，鋅攝入量過(guò)多，會(huì)在體內(nèi)蓄積引起中毒，出現(xiàn)惡心、吐瀉、發(fā)熱等癥狀，引起上腹疼痛、精神不振，甚至造成急性腎功能衰竭，嚴(yán)重的甚至突然死亡。因此對(duì)食品中鋅含量的準(zhǔn)確測(cè)定就有了重要意義。

本文建立的微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定奶粉中鋅含量的方法，對(duì)奶粉樣品消解徹底，操作簡(jiǎn)單，成本低，從而能大大提高工作效率[8]，且方法簡(jiǎn)便可行，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，線性范圍良好，重復(fù)性良好，回收率結(jié)果表明方法準(zhǔn)確可行，能夠滿足奶粉中鋅的檢測(cè)需要。由此可見(jiàn)，此方法可以滿足奶粉中鋅的測(cè)定。

表1 微波消解條件

表2 石墨爐原子分光光度計(jì)工作條件

表3 鋅元素重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果

表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

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