氟咯草酮的高效液相色譜分析

胡天良，吳升德，湯 勇，范莉莉，劉百靈，葉 霖，谷群遠，王新生

（鹽城市產品質量監督檢驗所，江蘇鹽城 224056）

氟咯草酮（flurochloridone）是美國施多福（現先正達）公司于1985年上市的旱田芽前選擇性除草劑，隸屬吡咯烷酮類除草劑。其主要用于向日葵、馬鈴薯、胡蘿卜、西芹、香菜、冬小麥、玉米和甘蔗等作物防除闊葉雜草[1-2]。氟咯草酮通過抑制類胡蘿卜素的合成而起效。目前，氟咯草酮原藥的分析方法未見公開報道。本文采用高效液相色譜法測定氟咯草酮的質量分數，方法操作簡單、快速、準確。

1 試驗部分

1.1 儀器和試劑

Agilent 1260高效液相色譜儀，具有可變波長紫外檢測器、自動進樣器、安捷倫色譜工作站；不銹鋼色譜柱（150 mm×4.6 mm），內裝粒徑5 μm的ZORBAX SB-C18填充物；Milli-Q超純水儀。

甲醇為色譜純；氟咯草酮標樣（99.0%），購于德國Dr Ehrenstorser GmbH公司；氟咯草酮原藥，湖北遠成賽創科技有限公司提供。

1.2 色譜分析條件

流動相：甲醇＋水（體積比65∶35）；檢測波長：252nm；流速：1.0mL/min；進樣量：20μL；柱溫：30℃。

1.3 測定步驟[3]

1.3.1 標樣溶液的配制

稱取氟咯草酮標樣約50 mg（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。

1.3.2 試樣溶液的配制

稱取含氟咯草酮的原藥試樣約50 mg（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，用甲醇定容后，搖勻待測。

1.3.3 測定

在上述色譜分析條件下，待儀器穩定后，注入數針標樣溶液，直至相鄰2針標樣溶液峰面積相對變化＜1.5%后按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行分析。

1.3.4 結果計算

將測得的2針試樣溶液及試樣前后2針標樣溶液中氟咯草酮的峰面積分別進行平均。試樣中氟咯草酮的質量分數w（%）按下式計算。

式中：m1為試樣的質量（g）；m2為標樣的質量（g）；A1為試樣溶液中氟咯草酮峰面積的平均值；A2為標樣溶液中氟咯草酮峰面積的平均值；P為標樣中氟咯草酮的質量分數（%）。

2 結果與討論

2.1 液相色譜條件的選擇

用紫外檢測器對氟咯草酮及其雜質在190～390 nm波長范圍內進行掃描，發現氟咯草酮的最大吸收波長在252 nm，此時雜質響應也較靈敏，故選擇252 nm作為檢測波長。

根據氟咯草酮的理化性質，選擇ZORBAX SB-C18色譜柱，并進行不同體積比的流動相篩選試驗。經優化，當采用甲醇＋水體系（體積比65∶35）為流動相，流速為1.0 mL/min時，試樣溶液中氟咯草酮和其它雜質分離度和峰形較好。典型的液相色譜圖見圖1和圖2。

圖1 氟咯草酮標樣色譜圖

圖2 氟咯草酮原藥色譜圖

2.2 方法的線性關系

稱取不同質量的氟咯草酮標樣，用甲醇稀釋成質量濃度分別為0.05,0.20,0.50,1.0,2.0 g/L的氟咯草酮系列標樣溶液。按上述色譜條件，分別進樣測定峰面積，重復3次，取平均值。以氟咯草酮峰面積為縱坐標，以質量濃度為橫坐標，經線性回歸得其回歸方程為y=6 044.8 x-35.971，相關系數為0.999 5。氟咯草酮在0.05～2.0 g/L范圍內線性關系良好。

2.3 分析方法的精密度試驗

稱取同一批次氟咯草酮樣品5份，按1.3.2中方法配制試樣溶液，并在上述色譜條件下進行檢測。原藥中氟咯草酮質量分數為98.51%，方法的標準偏差為0.48，變異系數為0.49%，見表1。

表1 精密度試驗結果（n=5）

2.4 分析方法的準確度試驗

稱取5份已知質量分數的氟咯草酮原藥樣品，分別加入不同質量的氟咯草酮標樣，在上述操作條件下進行分析，測定加標回收率，結果見表2。氟咯草酮的平均回收率為99.98%，說明該方法具有較好的準確度。

表2 準確度測定結果

3 結論

本試驗建立了氟咯草酮原藥的高效液相色譜分析方法。該方法準確可靠，精密度和回收率良好，且測量快速、簡便，適用于氟咯草酮原藥的質量檢測。

[1]郭文磊,王兆振,譚金妮,等.氟咯草酮與二甲戊靈或乙草胺復配的聯合除草作用及其對棉花的安全性[J].農藥學學報,2016,18(5)：605-611.

[2]王恒智,郭文磊,王兆振,等.氟咯草酮及其混劑對棉田雜草防除效果及安全性[J].中國農學通報,2016,32(32)：66-70.

[3]李婷,許艷秋,安萬霞,等.蛇床子素的高效液相色譜分析 [J].現代農藥,2017,16(2)：34-35;48.