ICP—AES法測定鐵礦石中硅鋁鈦磷錳等元素與傳統分析方法的優點

王雪+杜晶+楊旭東

摘 要：本文采用電感耦合等離子體發射光譜法與傳統的方法比較測定鐵礦石中的二氧化硅、硫、磷、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、二氧化鈦。經比較，儀器測定的方法精密度和準確度高，試驗方法簡便快捷，誤差小，適用于大批量的樣品分析。

關鍵詞：ICP-AES；二氧化硅；氧化錳；二氧化鈦

中圖分類號：P574 文獻標志碼：A

鋼鐵制品廣泛用于國民經濟各部門和人民生活各個方面，是社會生產和公眾生活所必需的基本材料，在國民經濟中占有極其重要的地位。鐵在地殼中的平均含量均為5.63%，其中有工業價值可作為煉鐵原料的鐵礦石主要有磁鐵礦、赤鐵礦、鏡鐵礦、針鐵礦、褐鐵礦和菱鐵礦等。視礦石類型，產地等不同鐵礦石中伴生的元素及其含量均有不同。錳釩鉻鈷鎳鉬和鎢只有少量存在，屬于有益成分；銅鉛鋅錫硫磷和氟則是有害成分，因此弄清伴生元素的成分和含量及其狀態，對鐵礦石綜合分析很重要。

鐵是鋼鐵工業的基本原料，用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%，S≤0.3%，P≤0.25%，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%～40%。通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50%～65%。本文采用ICP-AES法測定鐵礦石中硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素，分析其與傳統分析方法的優點。

1 實驗部分

1.1儀器與試劑

試劑：過氧化鈉，氫氧化鈉，鹽酸，等。

本實驗所用過氧化鈉，氫氧化鈉，鹽酸均為分析純。

本實驗所用水均為去離子水。

1.2 儀器及試驗參數

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）： iCAP 6000，美國Thermo公司，儀器工作參數見表1。

1.3 試驗方法

稱取試樣0.1g～0.2g，置于預先放有2g氫氧化鈉的銀坩堝中，再薄薄鋪上約0.5g過氧化鈉，放入已升溫400攝氏度的高溫爐中，結燒10min后，迅速升溫至650℃～700℃，保持20min～30min，取出坩堝，放入250mL聚四氟乙烯燒杯中，加沸水30mL～50mL，4+1鹽酸15mL，浸出試樣，用1%熱鹽酸洗出坩堝后，溶液轉入預先加入8mL濃鹽酸的250mL容量瓶中（邊倒邊搖動容量瓶），用1%的熱鹽酸洗凈聚四氟乙烯燒杯。溶液加熱至澄清（不要煮沸），取下冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻靜置溶液澄清，待測。

2 結果與討論

2.1 分析譜線選擇

通過待測元素的不同譜線對比分析，進行空白基體試驗，結果表明，待測元素在選擇的分析線處干擾很小，最終確定了各元素分析譜線見表2，背景校正在譜線的左右兩側

2.2 回收實驗

用本文所用的融樣方法和測定所工作的條件，隨機抽取一試樣，向其中分別加入不同量的標準溶液進行加標回收實驗，回收實驗結果見表3。由表3可知，所測元素的加標回收實驗的回收率在97%～105%，說明用本方法測定硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素的結果可靠。

2.3 樣品分析測試對比

對樣品的分析，一般有兩種方法，傳統的試驗方法，用容量法、比色法和原子吸收法分析，分析周期長，人為因素影響和試劑導致的誤差較大，難以滿足現代化生產的要求；用電感耦合等離子體發射光譜法測定樣品中的硅鋁鈦磷錳等元素，與傳統的方法相比，分析速度快，精密度和準確度都較高，可同時測量多種元素，適用于大批量的樣品分析。

所選用的測定方法的不同，其分析結果也不同。下面是兩種方法得出的結果。采用ICP-AES法和傳統方法試驗后，測定結果見表3、表4 （本數據是平行測定8次后的平均值）。

由以上兩表可知，兩種分析方法測定各元素的準確度、精密度和誤差都在國標允許的范圍內，且與傳統方法相比，電感耦合等離子體發射光譜法的精確度和準確度更高，且此方法方法操作簡單，人為因素影響和試劑導致的誤差較小，分析速度快，分析周期短，能滿足現代化生產的要求，可同時測定多種元素。

結語

采用電感耦合等離子體光譜儀進行測定金屬元素原子化好，靈敏度和穩定性高，人為誤差小，氬氣產生的背景干擾小。采用氫氧化鈉在高溫條件下能使樣品充分分解，與傳統方法相比，誤差小，精密度更高，實驗結果更準確，操作簡單，測量方便，提高了分析效率，適用于大批量的樣品的測定。

參考文獻

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第二分冊）第四版[M].北京：地質出版社，2011：683.endprint