采用電感耦合等離子體質譜法對人參片和人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅含量的比較研究

李文艷　趙福健　陳曉然

【摘 要】目的：對人參片和人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量進行比較研究。方法：采用微波消解法消化樣品后，電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）對6批次人參片和6批次人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量進行了測定，并使用SPSS軟件對測定數據進行了統計分析。結果：鉛、砷、汞、鎘、銅的含量在人參片和人參花中，統計學上均有顯著性差異（P<0.05）。結論：人參片中鉛和銅的含量明顯低于人參花中的含量；人參片和人參花中汞、砷、鎘的含量雖具有統計學意義，但因含量很低，認為二者之間區別不具有實際意義。

【關鍵詞】電感耦合等離子體質譜法；重金屬；比較分析

【中圖分類號】R284 【文獻標識碼】A 【文章編號】1005-0019（2018）23-0-01

被譽為“百草之王”的人參中含有大量有益于身體健康的物質，在人們日常醫療保健中廣泛使用；同時，被譽為“綠色黃金”的人參花也非常珍貴，開水沖泡的人參花茶不僅具有清熱解毒、生津益氣的效果，還具有降壓、降血脂以及降糖的作用等。本實驗對人參片和人參花中鉛、砷、汞、鎘、銅等重金屬含量進行了測定和比較分析[1-2]，為以后藥品監管部門制定人參花中重金屬限度提供科學依據。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 NexION 300X series電感偶合等離子體質譜儀（ICP-MS）：美國PE公司；MARS微波消解儀：美國CEM公司；美國Milli-Q超純水

1.2 試藥與材料 鉛、汞、砷、鎘、銅、金、鍺、鉍、銦單元素溶液標準物質，均購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

調諧溶液：NexION Setup Solution溶液（PE；Lot#24-209GSX1；濃度：1μg/L）

硝酸：Merck公司

實驗用水：Milli-Q制備的電阻率大于18.2Ω的超純水

試驗樣品：人參片、人參花均購自吉林省長白山產區，生產年限均為4年以上（各6批次），其中人參片為人參潤透切薄片、干燥即得。

2 樣品制備

取樣品適量，剪碎，取約0.2g，精密稱定，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸5mL，放置過夜，按表（1）程序進行微波消解，消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解液轉移至50ml量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金屬元素標準溶液（1μg/ml）200μl，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

3 測定條件[3 ]

3.1 測定條件優化 通過調節霧化室載氣流量、矩管位置、RF功率、透鏡電壓等參數，優化儀器靈敏度和穩定性，優化參數如下：

霧化室載氣流量（L/min）：0.97

RF功率（W）：1450

透鏡電壓：-9.53

冷卻氣流量（L/min）：18.00

輔助氣流量（L/min）：1.03

蠕動泵流速：1.7ml/min

數據采集模式：跳峰

掃描次數：3次

3.2 測定法[2]：測定時選取的同位素為63Cu、75As、114Cd，、202Hg和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作為內標，114Cd以115In作為內標，102Hg和208Pb 以209Bi作為內標，選用適宜的校正方程對測定的元素進行校正。

4 工作曲線及檢出限：

分別精密吸取鉛、砷、汞、鎘、銅標準溶液適量，用2%硝酸溶液配制各自系列對照品溶液，空白溶液為2%硝酸溶液。空白溶液及標準系列溶液在選定的工作條件下測定，繪制各元素的標準曲線，同時在選定的工作條件下，連續測定樣品溶液11次，計算各元素方法檢出限。

5 重復性試驗：

取人參片0.2g平行6份，分別按“2”項下 樣品前處理方法操作，上ICP-MS測定樣品中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量分別為：0.1892mg/kg（RSD：3.1%）、0.1305mg/kg（RSD：4.2%）、0.0053mg/kg（RSD：6.1%）、0.0613mg/kg（RSD：4.6%）、1.6894mg/kg（RSD：2.6%）。

6 回收率試驗：

精密稱取“5重復性試驗”項下樣品0.1，精密稱定，加入鉛、砷、汞、鎘、銅單元素的量分別為0.05μg、0.05μg、0.01μg、0.025μg、1.25μg，按上述供試品溶液制備方法和測定條件測定，鉛的回收率為 103.40（RSD：3.7%），砷的平均回收率為104.08（RSD：3.5）；汞的平均回收率為106.55（RSD：3.9）；鎘的回收率為 104.40（RSD：2.7%）；銅的回收率為 102.25（RSD：1.4%）。

7 含量測定：

分別取人參片及人參花各6批次的樣品，按“2”項下樣品前處理方法操作，按“3”項下測定條件分析，測定樣品中鉛、砷、汞、鎘、銅的含量，見表（3）、圖（1-2）。

8 統計分析：

將表（3）中測定數據使用SPSS軟件，采用t檢驗進行統計分析。

9 結論與討論：

1）鉛、砷、汞、鎘、銅的含量在人參片和人參花中，均有統計學意義，（P<0.05）；人參片和人參花中汞、砷、鎘的含量雖具有統計學意義，但因含量太低，測定值的影響因素較多，認為人參片和人參花中汞、砷、鎘含量的區別不具有實際意義。2）人參片中鉛和銅的含量明顯低于人參花中的含量；人參片中鉛的含量約為人參花中鉛含量的十分之一，人參片中銅的含量約為人參花中銅含量的二分之一，認為人參片和人參花中鉛和銅含量的區別不僅具有統計學意義，而且具有有實際意義。造成這種區別的原因也許跟人參不同部位對重金屬的選擇性富集有關[4]，為以后關于人參不同部位重金屬含量研究奠定基礎。3）本實驗中樣品中重金屬含量遠低于國家中藥材限量標準（銅<20 Kg/mg、鉛< 5Kg/mg 、砷<5Kg/mg、汞<0.2Kg/mg、鎘<0.3Kg/mg），從側面反映該地區土壤中重金屬污染較輕。4）在人參片和人參花中，銅的含量遠遠高于其鉛、汞、砷、鎘的含量；這說明該地區土壤中銅元素含量高于其他5種元素，與5種元素的分布狀態相關，與文獻[5]報道一致。

參考文獻

中國藥典.一部.2015： 8

中國藥典.四部.2015： 43

鄭新元，祝小靜，劉冰等. 電感耦合等離子體質譜法同時測定天王補心丸中可溶性鉛、砷、汞的含量. 天津藥學，2014，14（4）：

5種植物對重金屬的吸收與富集作用. 科學技術與工程，2015，15（15）：103-110.

曹宏杰，王立民，羅春雨，等. 三江平原地區農田土壤中幾種重金屬空間分布狀況.生態與農村環境學報，2014，30（2）：155-161.