畜產品中磺胺類藥物殘留的檢測方法探討

張琳靜

（河南省濟源市畜產品質量監測檢驗中心，濟源 459000）

0 引言

磺胺類藥物品種較多，如有磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基異口惡唑等，它們抗菌范圍廣，作用強，而且價格比較低廉，被廣泛的應用于畜禽養殖中，它們通過添加在飼料、飲水或者注射的方式，用作疾病治療用藥或者保健用藥，效果非常顯著，但是這類藥物的殘留和飼料污染問題非常嚴重，常常引起人類或者畜禽的不良反應，對人們的健康造成嚴重的威脅。

1 畜產品中藥物殘留的危害

磺胺類藥物在養殖生產中應用較廣，其殘留問題也非常嚴重，對畜產品的安全造成嚴重的威脅。畜禽發生疾病以后，常用磺胺類藥物作為抗菌消炎藥物，如奶牛等感染乳房炎或發生全身性炎癥的時候，采用抗菌藥物治療，在治療過程中沒有把病畜所產的奶處理而是直接混在奶源中，作為加工奶制品的原料，人們食用以此加工的奶制品后就會引起疾病，常見有皮炎、蕁麻疹，嚴重的還會引起休克甚至死亡。磺胺類藥物的代謝產物在體內的溶解度很低，常會在泌尿系統形成結晶，造成腎小管阻塞，引起腎臟機能障礙，出現血尿、尿痛、尿閉等癥狀，嚴重的還會使白細胞減少，也有的會出現粒細胞減少，而導致溶血性貧血的發生。由于磺胺類等抗菌藥物在養殖生產中的不規范使用，使用劑量偏大的情況經常出現，這使得細菌的耐藥性成為亟待解決的問題[1]，甚至有的養殖場出現耐藥菌株，使得治療疾病的成本大大提高。因此，在畜禽生產中對藥物殘留加強監管，建立有效的藥物檢測方法，是控制藥物殘留的關鍵措施。

2 藥物殘留標準

對于磺胺類藥物的殘留問題已經研究了有40多年了，而且近20年來，藥物殘留問題越來越嚴重，給人畜的健康都帶來了嚴重的威脅，于是許多國家和地區都對磺胺類藥物的殘留問題格外重視，一些藥物被列為了重點監控的藥物，如在美國奶牛養殖生產中除了磺胺二甲氧嘧啶、磺胺溴甲嘧啶、磺胺乙氧嗪以外，其他的磺胺類藥物不讓使用，同時，各國也對畜產品中的藥物殘留的最大數量做了明確的規定，以確保畜產品安全。在美國，肉品和乳品中磺胺類藥物殘留量都不能超過100 ug/kg；歐盟國家對畜產品中磺胺類藥物的殘留量也有標準，肉品、乳品中磺胺類藥物的殘留量不能超過100 ug/kg，腎臟中不能超過600 ug/kg，肝臟中不能超過300 ug/kg，雞蛋中不能超過200 ug/kg；我國和其他的發達國家一樣，畜產品中磺胺類藥物的殘留量也有明確的規定，早在1994年，《動物性食品中獸藥的最高殘留量試行》就已經頒布，2005年，鹽酸克倫特羅（瘦肉精）事件發生以后，我國就重點監控了畜產品中磺胺類藥物的殘留問題[2]。

3 檢測方法

根據國內外的報道，經常應用的磺胺類藥物殘留的檢測方法主要有微生物檢測法、分光光度法、免疫分析法、色譜技術法、毛細管電泳（CE）法、聯用技術法等。

3.1 微生物檢測法

微生物檢測方法需要的設備簡單，投入的資金少，適合大批量的樣本檢測，但是這種方法需要的時間長，穩定性也較差，精確度以及靈敏度都較低，當樣品中含有的特異微生物較少的時候很難檢測出來。

3.2 分光光度法

分光光度法操作比較簡單，樣品的前處理容易，而且也不需要價格太高的儀器和試劑，在條件不完善的質監部門和生產企業應用較多，但是這種方法準確度和靈敏度都不高。

3.3 免疫分析法

免疫分析法是近年來發展起來的藥物殘留的檢測方法，其應用的范圍較廣，容易操作，靈敏度也較高，而且成本低，可以進行現場操作。常用的有放射免疫分析技術、酶聯免疫技術和生物傳感技術[3]。

放射免疫分析技術是應用比較早的一項分析技術，但是最早因為對最小藥物殘留限量較高，很少應用于檢測磺胺類藥物殘留。近年來，隨著技術的發展，免疫放射法與微生物受體法（Charm II）相互結合，使得靈敏度及特異性有了提高，也成為檢測磺胺類藥物殘留的有效方法之一。

酶聯免疫技術對于抗原抗體的定性定量分析有獨特的優勢，其在檢測磺胺藥物殘留的方面也有著非常大的作用。ELISA檢測方法，在實際工作中應用較多，其檢測速度快，靈敏度高，而且最高殘留限量低于100 ng/mL。

生物傳感技術在檢測磺胺類藥物殘留上也有應用，最早是在20世紀90年代由瑞典的BiacoreAB 公司將免疫生物傳感器技術應用到對動物組織內的藥物殘留檢測中。應用這種方法可以大批量的進行藥物殘留檢測，而且快速、準確度、靈敏度都較高。

3.4 色譜技術

目前用于檢測畜產品中磺胺類藥物殘留的色譜方法主要有氣相色譜法、高效液相色譜、薄層色譜以及免疫色譜法。其中應用較多的就是高效液相色譜法，這種方法快速、效率高、靈敏度高，在檢驗檢疫中被廣泛應用。早期，對檢測樣品采用萃取的方法，處理比較復雜，隨著技術的發展，利用固相萃取小柱對樣品進行提取和凈化，減少了處理時間。隨著檢測設備的完善和發展，現在多用紫外檢測器進行檢測，實現了操作過程的自動化。免疫色譜法是20世紀90年代初發展起來的一種檢測方法，檢測在15 min內就可以完成，而且最低檢測能達5μg/kg，比其他的方法有著很大的優勢[4]。薄層色譜法最早在藥物制品的檢測方面應用較多，后來由于其沒有毒性、價格低廉等優點，在動物食品的藥物殘留檢測方面也逐漸被推廣應用。

3.5 毛細管電泳（CE）法

毛細管電泳（CE）又稱高效毛細管電泳法（HPCE），是近來發展起來的一種檢測方法，檢測速度快，樣品分離的速度只需要2 s，但是這種方法的檢測限量在2～9 mg/kg之間，對再低的殘留量無法檢測。

3.6 聯用技術

在實際的工作中，為了提高準確度和檢測速度，常常采用兩種或者兩種以上的方法共同分析。如對磺胺類藥物殘留進行檢測經常用氣相色譜-串聯質譜（GC-MS）、高效液相色譜-串聯質譜（HPLC-MS）[5]等方法，提升了工作效率。

4 結語

總之，隨著檢測技術的發展，以后會逐漸向現場監控和基層檢測進行推廣，快速、操作簡單、靈密度和準確地高的檢測方法會得到應用和推廣，這需要我們畜牧獸醫工作者做深入的研究，提高檢測技術水平。

[1] 蔡文金，張航俊，陳曉林，等．動物源性食品中磺胺類藥物殘留檢測技術研究進展[J]．畜禽業，2015（5）：64-67．

[2] 劉怡君，邊海濤，曲寶成，等．食品中磺胺類藥物檢測方法研究進展[J]．食品安全質量檢測學報，2017（9）：3420-3430．

[3] 皮玉梅．加強畜禽產品藥物殘留檢測[J]．中國畜牧獸醫文摘，2018（2）：32．

[4] 于園．禽蛋中磺胺類藥物殘留的檢測[J]．北京農業，2015（6）：104．

[5] 張元，李偉青，周偉娥，等．食品中磺胺類藥物前處理及檢測方法研究進展[J]．食品科學，2015（23）：340-346．