論農產品質量安全檢測實驗室樣品管理的策略

◎ 朱云華，章雪明，黃 芳，方 強

（蘇州市農產品質量安全監測中心，江蘇 蘇州 215104）

農產品質量安全檢測實驗室的樣品主要是蔬菜、水果、畜禽產品、水產品等，這類樣品有一定的特殊性，必須有合理的樣品管理策略，才能保證樣品的代表性、有效性和完整性。樣品管理是實驗室管理工作的重要組成部分，也是影響檢測結果的基本因素之一，同時是實驗室認可、計量認證、審查認可的重點部分和檢測過程中的必須環節和關鍵控制點[1-2]。本文結合農產品質量安全檢測實驗室的實際工作，從樣品采集、樣品接收、樣品傳遞、樣品保管及樣品質量管理5個方面淺談加強農產品檢測實驗室樣品管理的策略，為加強實驗室管理和提高實驗室的檢測能力提供參考。

1 樣品采集

樣品采集是實驗室樣品管理的第一步。樣品采集必須由專業技術人員完成，采集的樣品應具有代表性，樣品采集及運輸過程中應防止樣品組分發生化學變化、損失及污染，同時采樣過程中應及時準確記錄采樣信息。因此，采樣階段需要制訂詳細的采樣方案、合理的采樣程序及樣品存儲運輸方案。

1.1 采樣方案

在接到檢測任務后，根據任務要求詳細地制訂采樣方案，要確定采樣的樣品類型、地點、時間及人員。①樣品種類、采樣地點要明確，同時選取一個備用采樣點，在選取采樣點的過程中要注意，同位置的采樣點要位于不同的方向，同類具有代表性的采樣點可以只采一個。例如，在種植基地采樣時，以大棚或田塊個數確定采樣點數量，然后以隨機法、對角線法、五點法、Z型法、S型法和棋盤法等進行多點采樣[3]，采集樣品要有代表性，在單個采樣點上體積較大的樣品采集數量3～5個，而體積較小的樣品重量要控制在不少于3 kg，特殊情況可結合實際進行合理調整。②在采樣時間上，基地采樣最合適的時間是果蔬成熟采摘上市期間。③采樣人員必須是相關專業技術人員，且人數應在2人以上且至少1人具有較豐富采樣經驗。

1.2 采樣程序

嚴格按照采樣方案中的程序和方法進行采樣。①由采樣人員向被抽樣的單位或個人出示相關的文件證明，明確告知采樣相關事項，以得到被采樣單位或個人的配合。②按照規定的采樣方法和規范進行樣品采集，同時準確記錄所采樣品相關信息并由采樣人員和被采樣單位負責人（或個人）雙方簽字確認[4]。③應及時將樣品放置于專用樣品袋中，并做好樣品粗標志，同時貼好封條，并由采樣人員和被采樣單位在封條上簽字確認。

1.3 樣品存儲運輸

現場采集完成的樣品如不能短時間內運送回實驗室，應將樣品存儲于便攜式的冰箱或低溫的保溫箱中，以防止變質。樣品最好要在24 h內運送回實驗室，如果客觀條件不允許，應按制樣規范對樣品進行縮分及預處理。同時，必須采取有效措施防止樣品在運輸的過程中退化及交叉污染，如運輸時使用專用的儲存袋或儲存箱，不同類樣品分別存儲運輸。

2 樣品接收

樣品采集完成應及時運送回實驗室，此時需要對樣品適用性進行確認，確認后對樣品進行唯一性的編號標志，最后對編號完成的樣品進行處理。

2.1 樣品適用性

當采集的樣品運送回實驗室之后，樣品管理員應對樣品的狀態、標志、數量等適用性進行檢查，核對樣品的采樣信息，檢查其是否有異常或與檢測方法中所描述的正常情況（或規定條件）的偏離，并記錄檢查結果。如發現樣品情況異常、偏離方法規定的條件、對是否適合檢測存在疑問、樣品信息不夠明確詳盡等情況，在樣品制備之前，應詢問采樣人員，明確相關信息，或直接退回要求重新采集樣品。

2.2 樣品編號

適用性已確認無誤的樣品，由樣品管理員進行登記并按程序文件的編號規則建立唯一的編號。實驗室的樣品編號規則必須保證每個樣品均有可溯源的唯一性標志，并保證樣品在整個流轉期間都保留該標志，確保樣品不會在實物、所涉及的記錄或其他文件中混淆[5]。樣品編號系統的規則，一般在實驗室程序文件中設定，可依照“任務類型/產品類型/時間/流水號”來設置。例如，編號為WC1801001的樣品，其中W代表任務類型，C代表產品類型，1801代表收樣年月為2018年1月，001代表流水號。所以根據程序文件規定的編號規則，每份樣品只會有一個編號，這就是樣品的“身份證”，是樣品在整個檢驗檢測過程中的唯一標志。同時賦予這個標志一個狀態身份，以區分樣品檢測狀態，如待檢、在檢、檢畢、副樣、留樣等。這種的樣品編號系統不僅使樣品易于管理，同時也為保障整個檢測過程中樣品的唯一性、完整性。

2.3 樣品制備

登記編號完成的樣品可以制備，樣品制備主要是對樣品進行縮分和預處理。樣品縮分主要應用四分法，例如蔬菜水果類樣品，小體積的蔬菜和水果直接混合均勻后按四分法縮分，大體積的蔬菜水果取可食部分切碎混合均勻后按四分法縮分，有效的縮分可以使樣品的代表性和有效性得到保證。縮分過的樣品混合均勻后，用組織搗碎機或勻漿器處理后，制備成充分混合的糊狀或粉狀樣品，根據檢測需要取250～500 g樣品存放于聚乙烯自封袋或樣品盒中，并加貼帶狀態的樣品標簽，并將樣品存放于-18 ℃以下的樣品庫冰箱中。在樣品的制備過程中應特別注意防止樣品的交叉污染、二次污染以及處理不全面等問題。

3 樣品傳遞

編號及制備完成已入庫的待檢樣品，應及時流轉至檢測室，由檢測人員及時檢測。在樣品傳遞的過程中，應建立保密樣品信息的盲樣制度及質量控制的密碼樣制度。盲樣及密碼樣制度是檢測過程中公正性、客觀性，檢測結果準確性、有效性的重要體現，也是實驗室內部質量控制的重要措施之一，其目的是不使外界因素影響檢測數據同時控制檢測數據的準確性，做到科學、規范、公正和準確，真實地反映樣品質量信息。

3.1 盲樣制度

盲樣的一般流程是樣品進入實驗室時，樣品管理員按照正常程序接收和登記樣品信息，制樣人員按照制樣流程制備樣品，并正常登記入庫。但在待測樣品流轉到檢測科室時，檢測人員只知道樣品的編號、狀態及規格，檢測任務流轉單也只包括樣品編號、類型、數量、檢驗項目、檢驗依據、完成日期等最基本信息，委托單位、被檢單位、生產單位、采樣地點、批次等其他的樣品信息只有業務室樣品管理人員知道，從而避免樣品相關外界因素影響檢測結果有效保證樣品在檢測過程中的公正性和客觀性性。

3.2 密碼樣制度

密碼樣是盲樣制度延伸，是一種有效的質量控制手段。密碼制度主要有兩種：①被測試樣品重新測定，樣品管理員隨機抽取一定比例的待測樣品作為盲樣平行樣，重新單獨編號插入本批次樣品中，隨本批次樣品流轉至檢測室，由檢測人員按照正常樣品一同檢測。檢測完畢后計算2次檢測數據的相對偏差，監控2次分析間的監測數據偏移，以控制結果的精密度。②質控樣品作為密碼樣品。當質控樣品為密碼樣品時，在每批樣品中隨機加入一種有證標準物質作為樣品，同樣按照常任務流轉至檢測室，由檢測人員按照正常樣品一同檢測。最后通過計算質控樣品的相對誤差、加標回收率等控制本批次檢測數據的準確性和有效性。

4 樣品保管

樣品保管是實驗室樣品管理最主要的內容，合理、完善的樣品保管流程對檢測結果及留樣的復測結果有巨大影響，對檢測數據的重現性起決定性作用，是樣品安全的關鍵要素。

4.1 樣品保管的基本內容

實驗室應有程序和適當的設施避免樣品在存儲、準備及處置過程中發生退化、污染、損壞或丟失，并做好相關記錄，其主要容包括登記樣品保管和留樣的基本情況、保管地點、檢測項目、到樣日期、留樣數量、狀態等基本信息。實驗室樣品庫的環境（溫度、濕度等）應滿足樣品的存放條件，同時需要有專人管理，應有防盜等安全措施。對于在檢驗過程中，檢測室應有專人妥善保管樣品，禁止錯樣、丟失、污染和非檢驗性損壞，保證樣品貯藏環境符合樣品保存要求。對于留樣的領用必須由檢測人員申請，申請應說明取用原因，并經審核批準后方可領用。領用時記錄留樣具體去向、申請人、批準人等基本信息，保證留樣領用的規范性。

4.2 樣品保管的基本流程

樣品接收、制備完成后，留樣樣品、待測樣品及副樣樣品進入樣品庫，樣品管理員首先核對樣品信息和狀態并收樣登記入庫。然后樣品管理員根據檢測任務填寫《檢測任務流轉單》，和待檢樣品一起送達相應的檢測科室；檢測科室負責人根據《檢測任務流轉單》核對并接收待檢樣品簽字確認。檢測科室在接收待檢樣品后，在檢測周期內均需入庫保存，即必須放在檢測科室專設的樣品存儲區，按照待檢、在檢和檢畢3種狀態分類保管[6]，標志清楚，以區別樣品的不同檢測狀態，做到賬物統一。

4.3 樣品處理的基本流程

①根據法律法規及委托方的要求規定樣品的保存期限。②由樣品管理員負責樣品的退回、銷毀等處置工作。③保管到期的樣品，通知委托方取回，無須取回和逾期不取回的樣品登記后集中存放，任何人不得擅自取用。④對于集中存放的到期樣品，由樣品管理員申請獲批準后統一銷毀，以確保委托方的機密和所有權。

5 樣品質量管理和監督

在內審和管理評審工作中，樣品管理的審核是主要內容之一。應編制評審計劃，定期對樣品管理進行審核。審核時按照質量體系文件和程序文件對樣品管理的有效性和合理性進行審核，對不符合的情況進行分析，并提出整改意見，從而促進樣品管理工作的持續改進，提高樣品管理水平。質量監督員也要重點監督樣品的管理工作，以確認樣品的有效性。嚴格按照程序文件中關于樣品交接、保管和處置的規程，對樣品的接收、傳遞、存儲、處置等各個環節實施有效的監督，從而保證樣品的完整性、有效性、代表性。如果發現樣品在保管期間出現不符合樣品保管和檢測程序上的情況（如樣品庫溫度異常），需要對樣品的有效性進行確認。如果出現交叉污染、缺損、標志模糊或缺失、狀態異常、檢測結果異常等情況，應及時反饋給樣品管理員，啟用副樣或重新制樣。

6 結語

樣品管理是一個繁瑣復雜而系統的工作，包括樣品的采集、接收、傳遞、保管和處置各個過程中對樣品的質量管理，所以樣品管理貫穿于整個實驗室的工作中，是實驗室檢測工作的基礎。樣品管理的每個環節應在程序文件中制定管理規程，把樣品管理工作落實到具體責任人（樣品管理員），將樣品管理規程與樣品管理相關人員緊密聯系起來，不斷改進管理規程增強樣品管理人員的責任感，從而有效運行實驗室的樣品管理程序。完善的制度、嚴格的執行、有效的監督必將提高樣品管理的水平，從而保證實驗室檢測結果的公正、規范、科學。

[1]蔣子剛，顧雪梅.分析測試中的數據統計和質量保證[M].上海：華東化工學院出版社，1991：334-384.

[2]郭長紅，劉 新，常海華，等.衛生標準與檢驗出據管理系統的開發與應用[J].中國衛生工程學，2003，2（4）：238.

[3]中華人民共和國農業部.NY/T789-2004農藥殘留分析樣本的采樣方法[S].北京：農業出版社，2005.

[4]中國國家標準化管理委員會.GB/T 27404-2008實驗室質量控制規范食品理化檢測[S].北京：中國標準出版社，2008.

[5]蘇淑嫻.樣品管理—實驗室管理中不可忽視的重要環節[J].安徽農學通報，2008，14（9）：211.

[6]陳晉美.國內外企業常用抽樣檢驗與測量技術[M].北京：中國計量出版社，2006：59.