◎ 高 鷺,范楚魯
(阿拉善盟食品藥品檢驗研究中心,內蒙古 阿拉善盟 750300)
食品是人們日常生活中不可缺少的重要組成部分,對人們生活質量的提高有著十分重要的作用,而目前市面上流通食品的安全性不能得到完全保證,因此需要采取相應措施對食品的安全性進行檢驗,以最大限度保證人們的生命健康安全。現階段,最為常見的檢測方式為食品理化試驗,隨著科學技術的發展出現了質的飛躍,微波消解技術在實際應用中的優勢日益突顯出來,且該項技術在現階段的應用較為廣泛,且操作起來較為簡單,進而能從根本上提高食品理化檢驗的質量水平。
在食品理化檢驗的過程中,雖然微波消解技術的優勢日益突顯,但在實際應用過程中仍處在一定缺陷和不足,為了有效提高食品理化實驗的質量和效率,要盡快找到簡單便捷且適用范圍廣的檢測方法。微波消解技術需要的試劑數量少、污染少且效果發揮的較為迅速,另外,需要將食物樣品重量控制在0.5 g之內,從而有效降低砷和汞等元素的不必要損失,而在樣品處理的過程中,通常會使用開放型的微量元素,從而有效解決相應樣品難題,且不會對其他試劑的使用帶來一定限制。在檢測的過程中,要多次在食品樣品中加入適量的硝酸和過氧化氫,從而有效消解食品樣品,且在檢測過程中不需要趕酸,在此之后測定原子吸收分光光度計和原子熒光分光光度計。食品樣品的完全消解是在硝酸-氫氟酸加入之后,如果經過處理后的溶液呈現出無色透明的狀態,就說明檢測結果符合實際需要[1]。
在微量元素檢測的過程中,通常使用電熱板加熱和酸消化極易微波消解等方法進行處理,但這兩種方式都存在一定缺陷,電加熱和酸消化的處理方法通常需要較長時間,且對環境有著一定影響,而微波消解法在操作過程中的工序較為簡單,且操作速度較快,對環境的污染較小,但這種處理方法對取樣量、試劑選擇量以及消解時間和溫度等參數都有較高要求,這就使得最終結果可能存在誤差,重復性較差,因此,相關人員要能適當控制微波消解法在實際應用當中的問題,采取相應的微波反應方式、溶解體系及樣品量,最大限度保證實際檢驗效果[2]。
在制備食品樣品之前,需要準備相應儀器和試劑。儀器主要有微波消解儀、熒光光度計、火焰、萃取儀以及空心陰極燈等,其中空心陰極燈中應包括鐵、錳、銅等元素。在準備相應材料過程中,應提前準備好過氧化氫、純硝酸、氫氟酸等相應試劑,金屬標準溶液的濃度應在2 mg/mL,且在正式投入使用之前應用硝酸稀釋,而在此過程中還需要嚴格控制硝酸的體積。在使用砷元素之前同樣要對其進行稀釋,經過稀釋之后才能利用硼氫化鉀對砷元素進行有效監測。
在制備食品樣品的過程中,首要任務是要做好稱量,選擇符合實際需要的檢測樣品,將樣品的狀態保持為固體或半固體,對于液體食品而言,應保證樣品在3.0 mL之內。另外,如果需要檢測食品樣品中含有酒精等成分,就需要進行水浴,在這之后將樣品置于加入適量硝酸的消解罐中浸泡,并將浸泡時間控制在8 min之內,而在第一次浸泡結束之后還需要再向消解罐中加入適量的過氧化氫進行二次浸泡,浸泡時間同樣要控制在8 min左右,當二次浸泡工作也完成之后,就需要向消解罐中加入約15 mL的水,然后輕輕搖晃消解罐,并將消解罐放置在微波消解儀中,根據樣品的實際情況選擇合理的時間和溫度參數,當消解之后,再冷卻樣品,之后將樣品放置在相應的比色管中,對樣品中含有的微量元素進行檢測[3]。
溶解體系的選擇應根據樣品的實際種類、自身所具備的特質和元素性質等相關因素,對相關因素進行綜合考慮之后選擇真正適合的溶解體系,隨著其對食品樣品的溶解而判斷,為探究的方式提供低程度的真溶液空白值,因此,在選擇溶解體系的過程中,保證其具有較好的溶解效果,保證消解速度處于較高水平,且在實際消解的過程中不會存在沉淀物,同時,溶解體系需要具備較高水平的純度,避免產生被測元素和相關干擾因素[4]。
在食品檢驗的過程中,選取的樣品基本都是有機物,無機物作為樣品的現象較為少見,在理化試驗的過程中,通常設置溫度/時間控制微波模式,這種模式的安全性和可靠性較高,另外,還要將目標溫度設置在合理范圍之內,利用微波變化時對密閉反應產生的時間進行等比升溫,從而使得產生的反應能達到預期目標,還能有效控制設置的目標溫度,另外,通過壓力傳感能呈現出相應的升壓曲線。通過這種方法,能幫助相關人員了解每個溫度點產生化學反應的劇烈程度,同時能較為準確地把握其物理量的變化程度,在對產生反應的條件及相關機制有一定了解之后,要對反應的臨界點進行細致確定,從而找出真正適合的反應條件[5]。
微波消解技術能盡可能減少試劑的使用量,且反應速度較快,對環境的污染較小,與傳統微波消解方式相比,在食品理化檢驗過程中應用微波消解技術明顯降低了對于試劑的需要,且出現了低空白值,在應用過程中降低了酸量的加入,盡可能降低了其造成的干擾,另外,微波消解技術可以直接測定,這就在一定程度降低了被測元素在頂戴檢測過程中造成的污染和損失,同時還有效簡化了操作步驟,在一定程度上縮短了工作人員的工作時間,大大提高了實驗的效率,使得消解效果能達到預期目標,最終得到澄清透明的消解液,而高品質的消解液可以用來測量鉛、砷、銅、汞、鐵、錳、鋅和鎘等元素,同時也可應用在光譜儀等一起中測量微量元素、系統元素和量原色,從而擁有較為廣泛的應用和使用價值,具有一定現實意義[6]。
微波消解技術具有較為顯著的優勢,且由于該技術本身的特點使得其應用范圍日益廣泛,這種檢測方法能在一定程度上降低試劑的使用量,且具有較低的空白值,避免由于試劑劑量的增加而造成一定損失,同時經過這種消解方式制成的消解液不需要趕酸,從而直接上機檢測,這就在一定程度上減少了操作工序,從而減少了工作時間。
[1]沈瑞瑾.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用及意義探究[J].中國衛生產業,2015,16(21):27-29.
[2]劉榮榮,范田麗.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討[J].中國新技術新產品,2016,15(6):54.
[3]王穎英.食品理化檢驗中樣品前處理方法研究[J].食品安全導刊,2016,36(15):36.
[4]周 往.樣品前處理在食品理化檢驗中的方法研究[J].中國醫藥指南,2016,12(15):281.
[5]鄒旭東.試析食品理化檢驗中樣品前處理的方法[J].黑龍江科技信息,2015(17):46.