◎ 曹 慧,孫喜鳳
(興隆縣市場監(jiān)督管理局食品檢驗中心,河北 承德 067399)
甜蜜素的化學(xué)名稱為環(huán)已基氨基磺酸鈉,是以環(huán)已胺為原料合成環(huán)已基氨基磺酸后與氫氧化鈉反應(yīng)生成的一種化工產(chǎn)品,是現(xiàn)階段食品加工中常用的添加劑類型之一。甜蜜素的甜度是蔗糖的30倍左右,因此常被用作代糖產(chǎn)品,應(yīng)用領(lǐng)域包括飲料、餅干、冷凍飲品等。本文將以氣相色譜法為例,對甜蜜素的檢測進(jìn)行探究。
甜蜜素是由一個美國學(xué)生于1937年首先發(fā)現(xiàn)的,由于其成本低廉、經(jīng)濟(jì)價值高,受到了廣大食品生產(chǎn)加工企業(yè)的歡迎。目前,甜蜜素已成為食品加工業(yè)中的重要代糖產(chǎn)品。我國甜蜜素的生產(chǎn)成本遠(yuǎn)低于國外,因此在出口方面占據(jù)較大的優(yōu)勢。當(dāng)前階段,我國已經(jīng)成為全球最大的甜蜜素生產(chǎn)和出口國,甜蜜素在我國應(yīng)用主要涉及醫(yī)藥、冷飲、飲料等行業(yè),而甜蜜素在國內(nèi)外市場上所占的份額也呈現(xiàn)出穩(wěn)步增長的趨勢。
一般情況下,人體每日每千克體重可攝入甜蜜素的最大量為11 mg,以一個體重為65 kg的成年人為例,其每日甜蜜素的攝入量最多為715 mg。隨著甜蜜素在食品生產(chǎn)加工中應(yīng)用的日益廣泛,消費(fèi)者食用甜蜜素超標(biāo)食品的概率也在提升。長此以往,甜蜜素攝入過量會對人的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的危害,這種危害會在代謝排毒能力較弱的老幼、孕婦等群體中體現(xiàn)的更加顯著,嚴(yán)重的甚至?xí)l(fā)癌癥或胎兒畸形等病變。因此,部分國家對甜蜜素實施了全面禁用,我國也適時地嚴(yán)格限制了甜蜜素在食品加工中的用量[1]。
我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定:甜蜜素在水果罐頭、果凍、冷飲、復(fù)合調(diào)味品等食品中的最大使用量為0.65 g/kg,在面包、糕點(diǎn)等食品中的最大用量為1.6 g/kg,在果醬、蜜餞、熟制豆類等食品中的最大用量為1.0 g/kg,在果糕類、涼果類食品中的最大用量為8.0 g/kg,在堅果類食品中的最大用量包括1.2 g/kg和6.0 g/kg兩種[2]。除上述食品外,其他食品一律不得添加甜蜜素。
和我國不同的是,美國、日本等發(fā)達(dá)國家已全面禁用甜蜜素,因此食品中甜蜜素檢驗對于我國食品出口美國、日本等國家就顯得至關(guān)重要。
氣相色譜法是以惰性氣體氮?dú)饣蚝鉃檩d體,將樣品帶入氣相色譜儀進(jìn)行分析的一種應(yīng)用廣泛的分析方法。氣相色譜技術(shù)的原理:混合物中各組分在同一種流動相的帶動下,流經(jīng)另一個的固定相時,這個固定相可以是固體或液體,由于固定相對混合物各組分產(chǎn)生的作用力不同,各組分在固定相中的滯留時間也有所不同,這樣就可以實現(xiàn)混合物各組分的分離。之后利用檢測器系統(tǒng)對分離后的各組分逐一進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,獲得與組分濃度成比例的電信號,最后進(jìn)行記錄、繪圖和計算[3]。
氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用優(yōu)勢主要包括以下幾個方面:①檢測靈敏度高。氣相色譜技術(shù)能夠檢測到其他技術(shù)無法捕獲的物質(zhì),平均檢測率可達(dá)97%以上。②檢測分離率高。氣相色譜技術(shù)的檢測分離度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通的食品檢測技術(shù),分離率基本上可以達(dá)到100%。③檢測選擇性高。氣相色譜技術(shù)的檢測靈敏度和分離率都相對較高,因此基本上可以實現(xiàn)對任何相近物質(zhì)的選擇,具有高選擇性[4]。④檢測分析效率高。在食品檢測的過程中,分析并獲得結(jié)果是檢測工作的最終環(huán)節(jié),氣相色譜技術(shù)的分析速度較快,可以在短時間內(nèi)獲得食品添加劑的檢測分析結(jié)果,尤其是在甜蜜素的檢測中[5]。
材料選擇和使用是氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于食品甜蜜素檢測中需要首要考慮的問題,一般情況下,材料選擇的重點(diǎn)主要集中在儀器、試劑以及樣品3個方面。只有保障上述3種材料的齊全完備,才能切實保障食品甜蜜素檢測的可靠性。儀器方面,主要使用到的儀器包括氣相色譜儀、檢測器、自動進(jìn)樣器、色譜工作站、漩渦混合器、離心機(jī)、粉碎機(jī)、分析天平和毛細(xì)管色譜柱等。在試劑方面,主要涉及甜蜜素標(biāo)樣、正庚烷、氯化鈉、亞硝酸鈉、硫酸、水等。樣品的制備則在下文中詳細(xì)闡述。
在準(zhǔn)備好各類檢驗所需的試樣之后,即可開始測定。①準(zhǔn)確吸取0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 mL和25.0 mL的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)使用液分別加入到50 mL容量瓶中,加水定容。②準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)溶液10.0 mL于50 mL帶蓋離心管中,冰浴5 min后,向其中添加5.0 mL正庚烷、2.5 mL 50 g/L亞硝酸鈉溶液以及2.5 mL 200 g/L硫酸溶液,搖勻,在冰浴中放置30 min,此段時間內(nèi),需要振搖3~5次。③加入2.5 g氯化鈉,搖勻后放置在漩渦混合器上振動1 min或振搖80次,低溫離心10 min分層或是低溫靜置20 min至澄清分層,之后取其上清液1 μL與氣相色譜儀中檢定。
在振搖次數(shù)設(shè)置上,除了80次以外,還可以在漩渦混合器上振動1 min,不論采用哪一種方式,振搖要做到一致,否則會影響試驗中的萃取效率。此外,由于試驗過程受溫度的影響程度較大,因此必須將試樣放置入冰水浴中一段時間之后,使其溫度降到2 ℃后,才能加入正庚烷以及亞硝酸鈉、硫酸溶液。并且整個試驗過程都需要在冰水浴中進(jìn)行,避免溫度增高導(dǎo)致試驗失敗的情況發(fā)生。
對檢測結(jié)果分析和討論可知,將氣相色譜技術(shù)應(yīng)用于食品檢測中,可以實現(xiàn)對甜蜜素分流比的優(yōu)化,這是其他食品檢測技術(shù)不能做到的。因此,即使食品中甜蜜素的含量很低,氣相色譜技術(shù)也可以完成檢測目標(biāo)。在回收率方面,氣相色譜技術(shù)可以最大程度地實現(xiàn)對食品中所包含的不同甜蜜素的回收,其回收率基本上可以維持在95%~99%。相較而言,其他食品檢測技術(shù)在甜蜜素檢測中的回收率通常不超過80%,這是氣相色譜技術(shù)應(yīng)用的一大優(yōu)勢。此外,通過氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用,食品甜蜜素檢測的精確度也得到了大幅度的提升,經(jīng)統(tǒng)計,在8次檢測結(jié)果中,偏差率可以保持在3%左右,而其他食品檢測技術(shù)的偏差率則普遍高于5%。
氣相色譜技術(shù)在食品甜蜜素檢測中的應(yīng)用,具備高精確度、選擇性、靈敏度、回收率等優(yōu)勢,有效地提升了食品甜蜜度檢測分析結(jié)果的可靠性,具有十分優(yōu)異的應(yīng)用結(jié)果。現(xiàn)階段,氣相色譜技術(shù)在我國食品添加劑檢測中得到了廣泛的推廣和應(yīng)用,尤其是在甜蜜素檢測方面,為人們的飲食安全作出了巨大的貢獻(xiàn)。我國應(yīng)該持續(xù)加強(qiáng)對氣相色譜技術(shù)的研究和完善,使其發(fā)揮出更大的作用。
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