混料試驗與模糊評價結(jié)合優(yōu)化擠壓膨化芝麻制品工藝

張 勛，張麗霞,*，蘆 鑫，張迎楠，高文超

（1.河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究中心，河南 鄭州 450002；2.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，河南 鄭州 450002）

芝麻屬胡麻科芝麻屬，一年生草本植物，是世界最古老的油料之一[1-2]。芝麻作為油料資源之一，是蛋白質(zhì)的良好來源，其榨油后副產(chǎn)品麻渣或餅粕蛋白質(zhì)質(zhì)量分數(shù)為38%～50%，芝麻蛋白的氨基酸組成類似于相同蛋白含量的豆粕，且富含多種動物機體必需氨基酸，是一種高營養(yǎng)的植物蛋白資源[3-4]。隨著人們崇尚天然、吃出健康的理念逐步增強，越來越多的傾向于進食低溫冷榨芝麻油[5]。在低溫制油的同時有大量具有廣泛用途和高附加值的功能性芝麻蛋白產(chǎn)生，為芝麻蛋白的精深加工提供了基料，在食品工業(yè)上具有廣闊的應(yīng)用前景。

為了減少食品感官評價過程中主觀性的干擾和指標描述的模糊化，故采用模糊感官評價[6-7]。模糊感官評價使結(jié)果更加科學(xué)準確，并且已經(jīng)用于食品領(lǐng)域[8-12]。混料設(shè)計是研究多種成分產(chǎn)品的一種響應(yīng)面試驗方法，能夠分析各組分之間的交互影響，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品的優(yōu)化和開發(fā)中[13-17]。模糊評價的綜合評分作為混料設(shè)計的響應(yīng)指標，可使工藝條件優(yōu)化更加準確，以此來確定最優(yōu)工藝，獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品。

在我國，芝麻除用作制備芝麻油以外，30%被加工成食品。按照芝麻在食品中所占比例，芝麻食品可以分成兩大類：芝麻為主料的芝麻食品（如芝麻鹽、芝麻糊、芝麻醬等）和芝麻為輔料的食品（如芝麻蛋白飲料、芝麻覆衣食品、芝麻湯圓、餅干等）等多種產(chǎn)品[18]。膨化食品因其獨特風(fēng)味及松脆口感而深受消費者的喜愛，每年我國谷物膨化食品產(chǎn)量在20萬 t以上[19]。擠壓膨化產(chǎn)品質(zhì)量評價包括感官評價、理化評價兩方面，目前常采用的理化評價質(zhì)量性狀有膨化率、色澤、吸水性指數(shù)、水溶性指數(shù)、硬度和脆度等[20]。芝麻食品制作工藝多樣，然而將芝麻及其低溫芝麻蛋白粉作為主要原料進行擠壓膨化制備芝麻制品的工藝研究鮮見文獻報道。

本研究將芝麻以及低溫芝麻餅粕粉碎制粉，并加入淀粉、大豆分離蛋白、蔗糖混合配料，制作擠壓膨化芝麻制品，選用脆度、硬度兩個指標描述擠壓膨化芝麻制品的質(zhì)構(gòu)，脆度越小表示產(chǎn)品的口感越酥脆，硬度過高口感堅硬，硬度過低口感偏軟沒有嚼勁[21-22]；對模糊感官評分與質(zhì)構(gòu)儀測定結(jié)果（脆度和硬度）進行相關(guān)性分析，采用混料試驗進行設(shè)計、模糊感官評分作為評價指標優(yōu)化擠壓膨化芝麻制品的工藝配方。結(jié)果能夠為芝麻以及低溫芝麻蛋白粕的生產(chǎn)及其產(chǎn)品的深加工提供可行性依據(jù)，同時也為芝麻的綜合利用及新產(chǎn)品的開發(fā)提供一定基礎(chǔ)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

白芝麻 河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院芝麻中心；蔗糖 云南德宏英茂糖業(yè)有限公司；馬鈴薯淀粉 河北古松農(nóng)副產(chǎn)品有限公司；大豆分離蛋白 鄭州同創(chuàng)益生食品有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DS32-C雙螺桿試驗機 山東賽信膨化機械有限公司；SU1510掃描式電子顯微鏡 日本日立公司；TMS-Pro型質(zhì)構(gòu)儀 美國FTC公司；XZS600型振動篩 新鄉(xiāng)市宏達振動設(shè)備有限公司；DFX-1000高速萬能粉碎機 溫嶺市林大機械有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點

1.3.2.1 芝麻粉的制備

芝麻處理：挑選籽粒飽滿、無霉變的芝麻，清洗、烘干，備用；芝麻粕：將芝麻進行低溫亞臨界萃取去除油脂，得到去除油脂的芝麻粕；芝麻粉的制備：將芝麻和芝麻粕按質(zhì)量比1∶2混勻，粉碎機粉碎后過80 目篩，備用。

1.3.2.2 混料

將蔗糖用粉碎機粉碎后過80 目篩，備用。將淀粉、蔗糖、芝麻粉、大豆分離蛋白按比例混勻，每次實驗稱取300 g。

1.3.2.3 擠壓膨化機工藝參數(shù)

根據(jù)前期的實驗，水分含量為物料總質(zhì)量的6%。確定擠壓膨化的工藝參數(shù)：螺桿為三段加熱：Ⅰ區(qū)50 ℃，Ⅱ區(qū)110 ℃，Ⅲ區(qū)170 ℃；螺桿轉(zhuǎn)速為262 r/min。

1.3.3 脆度和硬度的測定

采用TMS-PRO型質(zhì)構(gòu)儀進行擠壓膨化芝麻制品脆度和硬度的測定：盤徑38.1 mm，F(xiàn)T-2A型探頭。測定條件：測試速度0.5 mm/s，下行速度3.0 mm/s，返回速度8.0 mm/s。脆度值：曲線中應(yīng)力達到峰值時橫坐標取值，即樣品斷裂所需要的時間（s），值越小則產(chǎn)品越脆；硬度值：曲線中力的峰值（N），值越大表明產(chǎn)品越硬。

1.3.4 感官評定方法

由10 名經(jīng)過培訓(xùn)的食品專業(yè)技術(shù)人員組成感官評定小組，根據(jù)制定的擠壓膨化芝麻食品的評定標準（表1），對每組擠壓膨化芝麻制品進行感官評分，每次計算評定結(jié)果用模糊評判進行分析。

表1 擠壓膨化芝麻制品的感官評定標準Table1 Criteria for sensory evaluation of extruded sesame-based food products

1.3.5 模糊評價

1.3.5.1 因素集和評語集的確立

因素集即影響擠壓膨化芝麻制品質(zhì)量的指標集合，表示為U=（u1，u2，…，ui），其中U表示因素集，ui表示第i個因素。對于擠壓膨化芝麻制品，有4 項指標決定其感官質(zhì)量，即U=（u外觀，u口感，u風(fēng)味，u組織結(jié)構(gòu)）。

評語集：對每個因素的評價按優(yōu)、良、中、差4 個等級評價。對于擠壓膨化芝麻制品評語集表示為V=｛v1，v2，v3，v4｝，v1、v2、v3、v4分別代表優(yōu)、良、中、差，即V=｛v1（優(yōu)），v2（良），v3（中），v4（差）｝。

1.3.5.2 權(quán)重集的確立

影響擠壓膨化芝麻食品質(zhì)量的指標包括外觀、口感、風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)，其中口感對產(chǎn)品品質(zhì)最為重要，其次是風(fēng)味，而外觀和組織結(jié)構(gòu)形態(tài)影響程度相對較小。根據(jù)評價因素在擠壓膨化芝麻食品感官評價中的重要性，采用強制確定法確定每個因素的權(quán)重，在綜合評價中各因素所占比重分別是0.2、0.4、0.3、0.1，因此X=（0.2，0.4，0.3，0.1）。

1.3.5.3 模糊評價

根據(jù)10 位評委對每一個樣品評語集V做出的評判，統(tǒng)計出各因素得到評語次數(shù)，形成評價矩陣R。擠壓膨化芝麻制品感官因素模糊數(shù)學(xué)綜合評判的結(jié)果向量為Y=XR，是感官因素權(quán)重X和評價矩陣R的合成。

1.3.5.4 感官評分

將模糊向量單值化進行比較排序，給優(yōu)、良、中、差4 個等級分別賦予90、80、70、60 分。將模糊評價的綜合評價結(jié)果集中的各個量分別乘以其對應(yīng)的分值，并進行加和，得出每個樣品的感官評分。

1.3.6 混料試驗設(shè)定

為分析所用原料對擠壓膨化芝麻制品感官品質(zhì)的影響，本研究采用混料試驗設(shè)計對制品的配方進行優(yōu)化。模糊評價感官評分作為響應(yīng)值，芝麻粉、淀粉、大豆分離蛋白、蔗糖的添加量為考察因素，根據(jù)前期的實驗結(jié)果設(shè)定考察因素的上下限，具體的約束條件為：淀粉添加量65%～72%、芝麻粉添加量10%～17%、大豆分離蛋白添加量3%～9%、蔗糖添加量12%～18%。使用Minitab 17軟件采用單純形質(zhì)心設(shè)計安排試驗。

1.3.7 微觀結(jié)構(gòu)的分析

采用日立SU1510掃描電鏡觀察產(chǎn)品表觀形態(tài)。將粉碎后的樣品固定在掃描電鏡專用的樣品套件上，使用高真空鍍機在試樣表面噴金1 min，然后在掃描電鏡下觀察樣品擠壓前后的微觀結(jié)構(gòu)[23]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Minitab 17和IBM SPSS Statistics 20軟件進行數(shù)據(jù)處理，P＜0.05為顯著水平，P＜0.01為極顯著水平。

2 結(jié)果與分析

2.1 模糊評價結(jié)果

對擠壓膨化芝麻制品進行感官評價，結(jié)果見表2。

表2 擠壓膨化芝麻食品感官評定結(jié)果Table2 Sensory evaluation of extruded sesame-based food products

根據(jù)表2中各樣品的評價因素以及各等級評價人數(shù)除以總評價人數(shù)，以樣品序號1為例，得到如下模糊矩陣：

根據(jù)1.3.5.4節(jié)中描述的評定結(jié)果，則1號樣品的感官評分為y1=0.1×90＋0.13×80＋0.29×70＋0.48×60=68.5。

同理計算其他樣品的評分，21 個樣品具體評分結(jié)果見表2。

2.2 模糊感官評價與質(zhì)構(gòu)儀測定結(jié)果的相關(guān)性分析

為建立客觀測定與主觀評分之間的關(guān)系，根據(jù)各組成含量以及對應(yīng)的感官評分、脆度和硬度值，采用IBM SPSS Statistics 20軟件對質(zhì)構(gòu)儀的測定結(jié)果（脆度、硬度）與模糊感官評分進行相關(guān)性分析[24]，結(jié)果見表3。

表3 擠壓膨化芝麻制品模糊感官評價與脆度和硬度相關(guān)性分析Table3 Correlation analysis of fuzzy evaluation score with crispness and hardness

從表3可以看出，擠壓膨化芝麻制品的脆度、硬度與感官評分之間極顯著相關(guān)（P＜0.01），因此模糊感官評價可以作為評價擠壓膨化芝麻制品的快速表征指標。用模糊感官評價進行試樣品質(zhì)判定避免了使用貴重的儀器設(shè)備，更為簡便快捷。

2.3 擠壓膨化芝麻制品混料試驗結(jié)果與分析

擠壓膨化芝麻制品混料試驗設(shè)計與結(jié)果見表4。

采用Minitab中特殊四次模型對本研究中混料試驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，回歸方程為：

Y=2 559A＋50 457B＋166 817C＋30 283D－83 573AB－253 171AC－52 380AD－1 882 708BC－403 469BD－1 027 943CD＋2 827 013ABC＋607 343ABD＋12 669 358BCD－19 071 760ABCD

回歸方程極顯著（P＜0.01），回歸方程的R2值為0.997 1，調(diào)整系數(shù)R2值為0.990 4，表明此回歸方程可以客觀地反映所選原料因素對芝麻膨化食品品質(zhì)的影響。

表4 擠壓膨化芝麻制品混料試驗及結(jié)果Table4 Mixture design with response variables

擠壓膨化芝麻制品的回歸方程的方差分析如表5所示，式中線性部分和二次項分布極顯著（P＜0.01），表明所選因素對擠壓膨化芝麻制品感官評分具有顯著影響。而二次交互項中，AC、AD、CD顯著（P＜0.05），其余各項均為極顯著，這表明改變淀粉、芝麻粉、大豆分離蛋白和蔗糖中任意2 種成分均會顯著影響擠壓膨化芝麻制品的感官評價。

表5 擠壓膨化芝麻制品回歸方程的方差分析Table5 Analysis of variance of regression equation

為了分析原料各成分添加量與擠壓膨化芝麻制品感官評分的關(guān)系，采用響應(yīng)跟蹤圖來反映因素對感官評分的影響。由圖1可知，在淀粉添加量65%～72%的范圍內(nèi)，淀粉添加比例的變化對感官評分值的影響不顯著。為了得出最優(yōu)的原料比例，根據(jù)響應(yīng)跟蹤曲線結(jié)果可知淀粉對評分影響不顯著，因此確定淀粉添加量為65%，采用Minitab混合等值線分析芝麻粉、大豆分離蛋白、蔗糖添加量以及交互作用對感官評分的影響，結(jié)果見圖2。

圖1 擠壓膨化芝麻制品成分響應(yīng)跟蹤曲線Fig. 1 Response tracing curves for the four ingredients

圖2 芝麻制品感官評分混合等值線圖Fig. 2 Contour plot of sensory evaluation

由圖1和圖2可知，在實驗限定的范圍內(nèi)，感官評分隨大豆分離蛋白和蔗糖添加量的增加先降低再升高，隨芝麻粉添加量增加感官評分先升高后降低。可能原因是隨芝麻粉添加量的增加產(chǎn)品的芝麻風(fēng)味濃郁，使得感官評分增加；但是芝麻粉添加到一定程度，其中的油脂含量也逐漸增加，在擠壓膨化過程中易造成物料打滑，不易成型，影響制品的感官品質(zhì)，使得評分下降。大豆分離蛋白和蔗糖添加量對感官評分的影響趨勢一致，在參考線以下隨添加量增加，感官評分降低，在參考線以上則評分增加。添加大豆分離蛋白至擠壓膨化芝麻制品中，可賦予食品光滑的外觀、良好的風(fēng)味與口感以及較高的營養(yǎng)價值，但是大豆分離蛋白添加量過高易引起擠壓膨化芝麻制品膨化度的降低，降低感官評分；為了使產(chǎn)品有較好的口感，在原料中加入了蔗糖，不但增加了產(chǎn)品的甜度，而且蛋白中氨基酸和還原糖作用還會產(chǎn)生美拉德反應(yīng)，可以使產(chǎn)品產(chǎn)生特殊的色澤和香味[25]。

進一步采用Minitab軟件的響應(yīng)優(yōu)化器菜單分析數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)?shù)矸厶砑恿?5%、芝麻粉添加量12.5%、大豆分離蛋白添加量8%、蔗糖添加量14.5%時，感官評分具有最佳值，分值為89.9±0.95。采用上述優(yōu)化配方進行驗證實驗，得到感官評分為89.4±0.86，兩者無顯著差異（P＞0.05），表明模糊綜合評價結(jié)合混料試驗設(shè)計應(yīng)用于擠壓膨化芝麻制品配方優(yōu)化是可行的。

2.4 擠壓膨化前后產(chǎn)品表觀形態(tài)分析

為了觀察最優(yōu)工藝配方下擠壓膨化芝麻制品的結(jié)構(gòu)形態(tài)與表面性質(zhì)，采用掃描電鏡對擠壓膨化前后物料表觀形態(tài)進行觀察分析，結(jié)果見圖3。

圖3 擠壓膨化前后產(chǎn)品表觀形態(tài)Fig. 3 SEM images of extruded and un-extruded sesame-based products

由圖3可知，擠壓膨化芝麻制品在擠壓膨化前呈無序無規(guī)則狀，結(jié)構(gòu)松散，間隔較大，表面無空洞（圖3A）；擠壓膨化后（圖3B）結(jié)構(gòu)緊密、表面較平整、無明顯顆粒，與參考文獻[26-27]描述一致，同時擠壓后良好的表面形態(tài)和組織結(jié)構(gòu)與表1中感官評分高值對應(yīng)。擠壓膨化前后表觀形態(tài)的差別主要由于在擠壓膨化的高溫、高壓和高剪切力作用下，淀粉發(fā)生糊化，淀粉分子間氫鍵斷裂，大分子發(fā)生降解，結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，促使淀粉顆粒宏觀分子與組織結(jié)構(gòu)之間的微晶結(jié)構(gòu)破裂所致[28-30]。

3 結(jié) 論

模糊感官評價與質(zhì)構(gòu)儀測定的硬度、脆度相關(guān)性分析結(jié)果表明在0.01水平上，擠壓膨化芝麻制品的脆度、硬度與感官評分之間極顯著相關(guān)，因此選擇模糊感官評分作為評價產(chǎn)品品質(zhì)的指標。采用混料試驗設(shè)計與模糊感官綜合評價相結(jié)合的方法優(yōu)化擠壓膨化芝麻制品配方，減少了食品感官評價傳統(tǒng)過程中主觀因素的干擾，減少了實驗次數(shù)，獲得了配方因素與感官評價的定量關(guān)系，增加了評定結(jié)果的可靠性。結(jié)果表明：特殊4 次回歸模型極顯著（R2=0.997 1，P＜0.01），響應(yīng)值與自變量之間線性和交互項關(guān)系顯著；進一步采用Minitab軟件的響應(yīng)優(yōu)化器確定了擠壓膨化芝麻制品的最佳配方：淀粉添加量65%、芝麻粉添加量12.5%、大豆分離蛋白添加量8%、蔗糖添加量14.5%。在此工藝配方下得到的擠壓膨化芝麻制品的模糊感官評分具有最佳分值89.4±0.86，與理論值無顯著差異（P＞0.05），表明混料試驗設(shè)計結(jié)合模糊綜合評價應(yīng)用于擠壓膨化芝麻制品配方優(yōu)化切實可行，且重復(fù)性好；經(jīng)掃描電鏡觀察物料由擠壓前的無序無規(guī)則、松散狀態(tài)變成擠壓膨化后的結(jié)構(gòu)緊密、表面較平整、無明顯顆粒狀態(tài)。擠壓膨化芝麻制品的研制不僅提高了芝麻原料附加值及其營養(yǎng)資源的利用率，又拓展了芝麻資源的應(yīng)用范圍，豐富了芝麻加工產(chǎn)品的種類。

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