環境掃描電鏡能譜法檢驗氯酸鹽類煙火劑的爆炸殘留物

蔣華宇+黃思成

摘 要：煙火劑是指燃燒時產生光、聲、煙、色、熱和氣體等煙火效應的混合物，其種類繁多，屬于爆炸威力比較低的爆炸物。氯酸鹽類煙火劑大多為民間自制，因其中成分配比難以控制，通常爆炸威力巨大。通過對其爆炸殘留物中特定成分的檢驗，可以對確定案件性質起到重要作用。

關鍵詞：環境掃描電鏡 爆炸殘留物 氯酸鹽 煙火劑

中圖分類號：TQ560 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）10（b）-0083-02

煙火劑通常由氧化劑、有機或無機可燃劑、金屬粉末以及粘合劑，按照一定的配比比例混合制成。

氯酸鹽類煙火劑由氯酸鹽類炸藥衍生而來，由于這類炸藥的化學穩定性差，作為爆破器材已經被限制生產和使用。但是民間還是用此類炸藥制作生產煙花爆竹。因為生產制作這類炸藥的原料易得，加工制造的方法簡單，有的犯罪分子也私自制作此類炸藥的爆炸裝置進行爆炸犯罪活動。民間常見的氯酸鹽類煙火劑通常制作簡單，一般由氯酸鉀或高氯酸鉀配比一定量的鋁粉或鎂粉混合制作而成。

1 材料和方法

1.1 儀器及條件

儀器：FEI QUANTA 200環境掃描電鏡、EDAX 能譜儀、OLYMPUS顯微鏡。

條件：工作模式為高真空，High Voltage 25kV，Spot Size 5.0。

1.2 試劑及工具

丙酮（化學純）、手術刀、鑷子、帶有導電膠的樣品臺。

1.3 實驗操作

對于未爆炸的檢材，先在顯微鏡下觀察，有時可直接分辨出晶體顆粒、金屬粉末和其他添加成分，用手術刀尖分別挑取少量不同形態的粉末或顆粒，分散放于帶有導電膠的樣品臺上。用上述儀器條件檢測，可檢測到含有氯酸鹽的顆粒和金屬顆粒，見圖1和圖2。

對于爆炸殘留物，先在顯微鏡下觀察，確定取樣部位后，再用帶有導電膠的樣品臺輕輕粘取，用上述儀器條件檢測，可檢測到含有氯酸鹽的顆粒和金屬顆粒。

2 討論

2.1 取樣

煙火劑為混合物，因此取樣量要少，在干凈的檢材上面輕輕粘取，如果檢驗時發現檢材量小，可再次加大力度取樣，避免氯酸鹽在電鏡下出現的不是顆粒形態。否則即使能譜檢測出含有氯元素、氧元素，也無法確定為氯酸鹽成分。如果檢材表面比較臟，可以用丙酮處理干凈后粘取。盡可能在不同的檢材或相同檢材的不同位置（相同檢材位置距離較遠處）取樣，并盡可能在現場尋找對照檢材，避免檢材本身附有氯酸鹽成分。取樣后最好再在顯微鏡下觀察一下，如果能看到晶體顆粒或金屬顆粒，后續的檢驗會相對容易一些。

2.2 掃描方式

盡量采用點掃方式，如果用區域掃描或全屏幕掃描，能譜圖上顯示出的氯元素和氧元素有可能是其他一些含氯的鹽類和氧化物一同顯示在能譜圖上，而無法區分是否為氯酸鹽所形成的能譜圖。點掃可以分別找出同時含有氯元素、氧元素的顆粒和只含有某一種元素的顆粒（例如鋁元素或鎂元素）。盡可能從相距較遠的若干個顆粒中檢出目標元素，避免干擾。

2.3 煙火劑與炸藥的界定

現階段在案件中出現的氯酸鹽類爆炸物很難界定其屬于炸藥或是煙火劑，只能通過現場目擊證人或是監控反映的爆炸威力來判斷。原因主要是絕大多數氯酸鹽爆炸物都是民間自制的，沒有固定的配比，成分比較隨意，有可能嫌疑人主觀上想制作煙火劑，結果最后制作成了炸藥，爆炸威力巨大。但是作為炸藥檢驗時，往往又缺少制式炸藥某種元素。

參考文獻

[1] 吳清華，張振宇.無機炸藥爆炸殘留物檢測方法的研究進展[J].化學研究，2016，27（5）：640-643，659.

[2] 高艷，曾曉丹，馬明碩，等.利用掃描電鏡/能譜儀檢測煙火藥及其爆炸殘留物[J].理化檢驗（物理分冊），2014，50（11）：803-808.endprint