液質聯用技術在水質檢測中的應用研究進展

沈思捷，殷 文

（連云港市質量技術綜合檢驗檢測中心，江蘇 連云港 222000）

目前，我國社會經濟快速發展，人們生活水平不斷提高，隨之暴露出的環境污染問題卻越發嚴重。如何通過加強環境保護，促進社會、經濟、環境的協調與可持續發展，成為目前社會經濟建設亟待解決的重點問題。液質聯用技術作為一種高效新型檢測技術，在水質檢測中有著廣闊的應用前景。所以，需要加強液質聯用技術在水質檢測中的應用，使其成為環境監測手段的一把利刃。

1 液質聯用技術及其在水質檢測中的優點

1.1 液質聯用技術

液質聯用技術，即液相色譜-質譜聯用技術，主要是將液相色譜作為分離系統，質譜作為檢測系統。檢測對象在質譜部分和流動相分離，經過離子化之后，通過質譜的質量分析器，將離子碎片按質量數分離開，經過檢測儀器得出質譜圖。液質聯用技術是將色譜、質譜兩者的優勢結合起來，也就是將色譜高分離能力與質譜高靈敏性等優勢結合起來，確保檢測結果的準確性。基于液質聯用技術是融合了液相與質譜技術的一種綜合檢測技術，因而同時具備了液相與質譜技術優勢。高效液相色譜運用于不易揮發物質的分析，而氣相色譜只能進行20%左右有機物的分析，化合物的穩定性直接影響著分析結果的準確性，大部分有機物仍需要使用高效液相色譜法來分析[1]。

質譜儀是目前靈敏度最強的一種檢測器，檢測準確性高，是色譜技術中最理想的檢測器。質譜儀最核心部分是離子源、質量分析器，針對那些小型臺式質譜儀來說，質量分析器主要可分為磁質譜、四級桿質譜、離子肼質譜等幾種類型。液相色譜-質譜聯用技術的發展一直都受到接口技術的限制，高流量的液相色譜與高真空的質譜之間的矛盾，直到電噴技術等逐漸完善后才得到有效解決，液相色譜-串聯質譜分析技術得以持續發展。液質聯用是由色譜將需要檢測的復雜物質分離開，再利用質譜檢測儀進行檢測，得出分離化合物的相關信息，對水中污染物的檢測有著至關重要的作用[2]。

1.2 液質聯用技術在水質檢測中的優點

我國水質檢測的方法有氣相色譜法、液相色譜法等，但相比于液質聯用技術而言，上述幾種方式都存在很多不足，難以達到水質檢測的要求。而液質聯用技術能夠有效彌補上述幾種檢測方式的不足，具備如下優勢。一是使色譜流出物定向問題得到了有效解決，能夠獲得更為準確的色譜圖，工作人員可以系統、有效地分析質譜圖，并得出準確結論；二是液質聯用技術靈活性較高，水質污染檢測結果更加可靠；三是在檢測過程中，工作人員可借助該項技術的特征優勢，進行分組檢測，大大提高檢測效率，檢測結果更加準確；四是分析范圍廣，幾乎能檢測出水中所有的化合物，有效解決了不穩定化合物檢測分析困難的問題；五是該項技術具備很強的分離能力，即便分析的混合物沒有在色譜上全部分離，也可借助特征離子優勢分組檢測從而對該物質進行定性定量[3]。

2 液質聯用技術在水質檢測中的應用

本文主要從農業檢測、抗生素檢測、水體中各污染物檢測三方面內容對液質聯用技術在水質檢測中的應用情況進行闡述。

2.1 對農藥的檢測

農業種植過程中大面積噴施農藥會對水體造成污染，部分地區地下水污染嚴重。殺蟲劑作為最廣泛使用的一種農藥，也是引發水體污染的罪魁禍首。除了殺蟲劑外，除草劑對水體造成的污染也十分嚴重。人們如若誤飲被污染的水源后，極易患上各種疾病。要有效解決這些問題，就需要行之有效的檢測技術來檢測水體中的農藥成分。水體農藥檢測主要手段是高效液相色譜串聯質譜法[4]。該種檢測方式的基本原理借助高效液相色譜串聯質譜聯用，把醋酸銨等化學液體加入水中，對水體中的農藥成分進行檢測，得出有關人們常使用農藥的線性方程及有關系數。通常來說，若是線性系數能夠控制在0.999 1～0.999 8范圍內，則表示線性關系較好。具體操作時，必須要連續進行六次滴液操作。若是誤差值控制在5%以內，則表示數值的可靠性高；若是檢測限度都小于25 ng/L，且回歸率控制在74.9%～99.5%，偏差率保持在4.8%～12.2%內，則表示檢測精度高。

2.2 對抗生素的檢測

這里所說的對抗生素的檢測，是針對家禽飼養情況來說的，它不僅能夠保障家禽健康生長，還能有效控制抗生素的應用。在具體飼養時，有些養殖人員為了自身能夠獲得更高的經濟效益，減少管理成本投入，會向家禽體內注入過量的抗生素。家禽將這些抗生素通過糞便排泄出去后，會污染周圍的環境和水體。目前，抗生素主要有四環素類、氯霉素等，而這些對人體都有嚴重危害。重視抗生素檢測，加大抗生素檢測力度，有利于保護人體健康和生態環境。從抗生素檢測的具體情況看，必須要使用靈活性非常高的檢測方式來完成。液相色譜串聯質譜法靈活性非常強，能夠不受外界環境因素的影響，檢測準確性高。在使用液質聯用技術對海水中氯霉素含量進行檢測研究時，張菊敏等人使用50%的甲醇完成液相色譜定量，確定了線性檢測范圍，從而實現檢測目的。經檢測分析，最后得到的集中抗生素濃度在100 ng/L、25 ng/L時的回收率是72.8%～110.0%、56.5%～116.0%[5]。

2.3 赤潮毒素分析檢測

近年來，環境污染問題十分嚴重，我國很多海域都發生了赤潮，有毒、有害藻類物質所產生的毒素導致海洋生物大面積死亡，同時，這些毒素還能夠經過食物鏈傳遞的方式在魚、蝦等生物體內富集，當人們食用這類海產品后，會引發眾多的疾病[6]。目前，出現比較多的藻毒素有麻痹性、腹瀉性等各種類型的貝毒。有關研究表明，人們對腹瀉性貝毒類型比較了解，對其研究比較多。由于貝毒素在各類水產品中含量低，對檢測設備的靈敏度要求高，所以液質聯用技術應用于赤潮毒素檢測占有極大的優勢。而關于神經性貝毒，其結構比較復雜，采取生物檢測方式進行毒素檢測的比較多，但隨著液質聯用技術的不斷發展，其現也逐漸運用到這類毒素檢測分析中[7]。

2.4 對水中酚類化合物的分析

現在，工業活動十分頻繁，其產生的大量污染物對水源造成了污染。以化工業來說，生產期間所產生的污水非常大，其中，酚類化合物占有很大的比重，這類污染物在飲用水及天然水中廣泛存在。如果用氯水來消毒，水體中的天然有機物會生成很多的鹵代酚物質，使水體產生特殊氣味，若是采取常規方式對水進行處理，難以將這些物質去除，人體在長時間飲水這種水后，會出現頭昏腦漲、出疹等癥狀，而在對水中酚類化合物進行分析中，使用氣相色譜、液相色譜方法能夠很好地除去水中的酚類化合物。但是，氣相色譜與液相色譜方法相比，前者操作起來比較煩瑣，實用性不強[8]。

2.5 水中多環芳烴的檢測

多環芳烴不易汽化，是一種廣泛存在于自然界中的有機物質，其中很多的化合物都具有很強的致癌作用，人體一旦飲用含有多環芳烴的水，就會患上各種疾病，因而需要采用有效手段對水中的多環芳烴進行檢測。利用液質聯用技術能夠對水樣中的多環芳烴進行定性分析與歸類，并對有機污染物的來源進行分析。

在對樣品進行分析前，需要用標準檢查液來調和色質聯機的性能，指導生成調和報告達到要求，即儀器性能達標。在具體檢測時，對溫度有一定的要求：色譜，柱溫應該采取2步程序升溫60℃保持0.5 h，以30℃/min升溫速度升到160℃，進樣口溫度為290℃，不分流，柱流速度是1.2 mL/min；質譜，EI電離方式，電離能是70 eV，檢測器溫度是280℃，全掃描。嚴格按照氣相色譜——質譜的這些條件，采用SCAN方來掃描多環芳烴，得到總離子流圖。再依據各多環芳烴的保留時間及質譜圖，將各有待檢測化合物確定下來，最后選擇離子檢測方式進行檢測[9]。

2.6 對其他污染物的檢測

液質聯用技術除了能夠用于農藥、抗生素的檢測外，還可以運用于其他水質污染檢測，如染料、樹脂等工業產品分解物的檢測，并取得了非常理想的效果。從各國對該項技術發展的具體情況看，美國使用這一技術進行水中高氯酸鹽的檢測、研究并取得了有效成果；西班牙也使用這一技術對海底淤泥中的表面活性劑進行了檢測；我國有關專家、學者構建了高效液相色譜串聯質譜聯用測定法，該種檢測方法能夠準確地檢測中水中的污染物，如痕量雙酚A等。在對水中的鄰苯二甲酸丁酯和痕量雙酚A進行檢測時，使用乙腈:水=9:1的配比完成水體檢測[8-10]。

3 結語

通過上述分析可知，液質聯用技術具備高效、快速、準確性高等優勢，可以有效運用于水質檢測領域，在水中農藥、抗生素、赤潮毒素、酚類化合物、多環芳烴及其他污染物分析檢測中發揮著非常重要的作用。利用該項檢測手段監測水體質量，能有效降低水質污染給人體及周圍環境造成的危害。液質聯用技術發展前景十分廣闊，人們要重視并推廣該項技術，不斷提高我國水質檢測質量和水平，從而推動我國環保事業的發展。