總磷TNT試劑在地表水環境監測中的應用探究

肖 敏

（連州市環境監測站 廣東清遠 513400）

引言

在地表水或者是排放的污水當中，水中的磷大多都是以磷酸鹽的形式存在。具體來說，一般有亞磷酸鹽、偏磷酸鹽、焦磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機態含磷化合物等形式。過量的磷會使藻類生長過度，從而造成生態失衡[1]。因此選擇穩定性好、分析高效、低耗能的總磷TNT試劑對地表水環境進行監測。

1 實驗部分

1.1 化學反應原理

首先用使用過的過硫酸鹽氧化酸化后的水樣將多種狀態下的磷完全轉化為正磷酸鹽，再將正磷酸鹽與銨離子和酸性鉬離子反應生成銻醯基磷鉬酸鹽復合物，此種復合物在抗壞血酸存在的條件下會生成磷鉬藍，該溶液呈藍色，它與樣品中總磷濃度呈正比，其特征波長為700nm。

1.2 主要儀器與試劑

（1）可見紫外分光光度計，儀器型號為TU—1810；（2）恒溫計時消解器，儀器型號為LDZX—50KBS;

（3）純水，滿足條件為其電阻率在25℃下為18.3 MΩ·cm;（4）總磷標準儲備液:ρ(PO4-P)=100mg/L;

（5）總磷標準使用液:ρ(PO4-P)=10.0mg/L,準確選取10.00 mL總磷標準儲備液,用純水稀釋并定容于100 mL容量瓶中,混勻待測;

（6）總磷TNT試劑:過硫酸鈉 ；偏硼酸鈉；硫酸鋰；硫酸；抗壞血酸，試劑選型為TNT plus843(0.05-1.50)mg/L;

（7）有證總磷標準樣品。

1.3 分析測試過程

首先將待測樣品機械混勻，再準確量取該樣品2.00ml加入到TNT測試管中。此時需要把瓶蓋的封口膜撕去，將TNT測試管倒扣于瓶口，檢查旋緊后將其180度搖晃震蕩，直至瓶蓋中固體粉末完全溶解后再靜置30S，后移置于LDZX—50KBS反應器中，蓋緊保護罩，此時設置溫度為120℃進行30min的加熱。當加熱完畢后，準確小心的將測試管轉放置固定架中進行冷卻，冷卻完畢的溫度為室溫，而后向測試管中準確加入1ml的抗壞血酸溶液，30s后再加2ml鉬酸鹽溶液混勻,震蕩搖晃靜置15min，靜置完畢后放置于可見分光光度計中,選擇700 nm波長并進行比色,讀取3-5次測定結果的平均值并進行記錄。

2 結果與討論

2.1 檢出限測試

準確量取ρ(PO4-P)=10.0 mg/L的總磷標準使用液5.00 mL放置于1000mL的容量瓶中,用純水定容至標線,會制得ρ(PO3-P)=0.050mg/L的空白低濃度加標樣品,運用總磷TNT試劑鉬酸鹽光度法平行測定10次,統計出結果的標準偏差S,計算方法檢出限 MDL=t(0.99,n-1)×S,通過查表得當n=10時,t=2.821,即所得結果為0.008 mg/L,滿足現行國標法0.01 mg/L的檢出限要求。

2.2 案例地表水樣品測試

研究對象選擇連州市的小北江流域地表水監測斷面、潭嶺水庫及市區飲用水源地（原取水點和現取水點）的6例水環境監測案例樣品，運用總磷TNT試劑鉬酸鹽法進行6次平行測試和加標試驗。實驗結果顯示為：運用TNT試劑鉬酸鹽法對質量濃度水平在0.100mg/L-0.600mg/L質量濃度水平范圍內的加標回收率范圍為91.1%-110%，在0.094mg/L-0.404mg/L的案例水樣總磷檢測結果的相對標準偏差為2.1%-7.3%。由此證明，運用總磷TNT試劑監測6例地表水環境中的總磷，結果顯示其滿足現行國標法中規定的準確度和精密度要求。

3.3 有證標準樣品測試

采用市面上出售的3種不同質量濃度水平的總磷有證標準樣品為實驗對象，運用總磷TNT試劑鉬酸鹽法進行不少于5次的平行實驗。實驗結果顯示，在質量濃度為0.306mg/L～1.20mg/L之間的3種總磷有證標準樣品的相對標準偏差為1.7%～2.1%，其值與標準值的相對誤差為1.3%-1.4%，測試的結果都滿足證書合格要求。由此可以證明，運用TNT試劑鉬酸鹽法進行有證標準樣品中總磷的測試結果可以滿足市面出售的標準樣品分析的準確度和精密度質量控制要求。

2.4 分析效率與能耗表現

在實驗中，除了要保證樣品分析結果中靈敏度、準確度及精密度的準確性，還要進一步關注TNT試劑測試水中總磷方法的分析效率和能耗表現這兩方面。通過對總磷TNT實際測試法和現行國標法進行相對比，總磷TNT試劑測試法在分析效率、能耗表現方面都表現占有較大的優勢，此外，本方法的操作更加簡便，控溫更加準確以及能源消耗較少，從而間接使環境的污染幾率大大降低，從而提高水環境質量[2]。

結語

運用總磷TNT試劑鉬酸鹽光度法對地表水的環境和3種有證標準樣品進行了檢測，該法具有高效性和靈敏性，降低了二次污染的幾率。截止目前,總磷TNT試劑的應用范圍正在一步一步的擴大,因此通過總磷TNT試劑鉬酸鹽光度法,能夠有效的監控地表水環境中總磷含量的變化趨勢,從而使中國的水環境變得越來越美好。

參考文獻

[1]柏松,蘇剛,紀昳,等.總磷TNT試劑在地表水環境監測中的應用研究[J].環境科學與管理,2017,42(4):106-108.

[2]王保勤,竇艷艷,張雪璐.影響地表水中總磷測定的因素探討[J].環境監控與預警,2017,9(2):38-40.