液相色譜測定水中苯胺在應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用

齊翠翠

（新疆昌源水務(wù)科學(xué)研究院（有限公司） 新疆烏魯木齊 830000）

引言

近年來，因水中苯胺造成的環(huán)境事故愈發(fā)增多，對水體環(huán)境產(chǎn)生了不小傷害，在此形勢下，對水中苯胺的深入檢測方法越發(fā)受到人們關(guān)注。水中苯胺檢測方法主要為氣相色譜法、液相色譜法以及分光光度法等，在測定水中苯胺過程中，應(yīng)根據(jù)實際情況，而對以上方法進(jìn)行有的放矢地運(yùn)用，從而使環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測需求可以獲得滿足。本文以液相色譜直接測定水中苯胺實驗部分為出發(fā)點(diǎn)，著重探討液相色譜直接測定水中苯胺在應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用。

1　實驗部分

就實驗部分而言，對試劑及儀器的配備是必須的，在液相色譜直接測定水中苯胺儀器配備中，可進(jìn)行熒光檢測器、進(jìn)瓶小樣以及一次性過濾器的配備。

采集水樣一般儲存在玻璃瓶內(nèi)，因水中苯胺極易降解，所以結(jié)束采集后，應(yīng)及時對其進(jìn)行測定，以保障測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。若有其它因素阻礙，未能及時實施測定，則應(yīng)將其冷藏至4攝氏度環(huán)境之內(nèi)，并要注重避光。要注意的是，其雖處于冷藏環(huán)境之下，但這并不代表著對其測定時間可以無限延長，其時間范圍應(yīng)為24小時之內(nèi)。

在樣品預(yù)處理過程中，取1至2毫升水樣，過濾到小瓶中，等待測定。當(dāng)水樣呈現(xiàn)出污水狀態(tài)，并存在一定程度漂浮物時，應(yīng)取約為5毫升水樣。

色譜條件分析，流動相：把磷酸鹽和甲醇溶液以一定體積混合，并保持住一定流速、進(jìn)樣量[1]。借助二極管陣列檢測器，來實現(xiàn)對水中苯胺物質(zhì)的有效采集，將紫外線吸收波長極限狀態(tài)予以確定，進(jìn)而為最優(yōu)波長提供重要判斷依據(jù)。再者，為使最優(yōu)波長得到確定，應(yīng)對同一濃度的水中苯胺進(jìn)行熒光檢測，最終根據(jù)檢測結(jié)果，選擇出最優(yōu)檢測條件。

2　液相色譜直接測定水中苯胺在應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用

2.1　樣品分析

應(yīng)急事件的出現(xiàn)，勢必會給水質(zhì)帶來傷害，對人們賴以生存的飲用水產(chǎn)生威脅。所以，為使應(yīng)急事件得到抑制，首要應(yīng)對樣品進(jìn)行有效分析，利用液相色譜熒光檢測方式，來開展水源地等位置的應(yīng)急監(jiān)測，并依據(jù)此得出相應(yīng)測定結(jié)果，以便為環(huán)境管理部門監(jiān)測提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。

2.2　質(zhì)量控制

在監(jiān)測過程中，就其方法來說，主要運(yùn)用了加標(biāo)回收率、有證標(biāo)準(zhǔn)物以及平行雙樣測定等。當(dāng)曲線濃與度校濃都為12次時，其監(jiān)測結(jié)果誤差為-2.5%至4.0%。在測定加標(biāo)回收率10次時，其結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率在90%至105%之間。平行雙樣測定為35次時，其結(jié)果誤差約為0%至3%。在實際監(jiān)測過程中，校正一次曲線濃度，需借由10個樣品測定，這樣才可對定量準(zhǔn)確性予以保障。分析平行雙樣結(jié)果，充分表明了這一方法具備良好穩(wěn)定性，同時也具備十分優(yōu)質(zhì)的加標(biāo)回收率，以實現(xiàn)對日常、應(yīng)急監(jiān)測的需求。

質(zhì)量控制圖可直觀對數(shù)據(jù)變化進(jìn)行描述，并能夠在最短時間內(nèi)實現(xiàn)對誤差變化的有效分析。對此，應(yīng)采用符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的苯胺樣品來制作質(zhì)量控制圖，在應(yīng)急監(jiān)測中，設(shè)置間隔時間為12小時，作為每次樣品測定時間[2]。以24小時測定結(jié)果為依據(jù)，進(jìn)行質(zhì)量控制圖的繪制，能夠得到這一結(jié)果：苯胺樣品都分布于合理區(qū)域內(nèi)，質(zhì)量控制圖并未存在輔助線區(qū)間外的狀況，中心線前后側(cè)也未存在九點(diǎn)連續(xù)狀況。對單值質(zhì)量控制圖結(jié)果的肯定，表明在這一次應(yīng)急監(jiān)測中，苯胺穩(wěn)定狀態(tài)的保持，對其測定結(jié)果的準(zhǔn)確程度予以證明，進(jìn)而也表明了這一方法得到有效性與可靠性。

2.3　監(jiān)測結(jié)果

在本次應(yīng)急監(jiān)測中，針對苯胺造成的環(huán)境事故，主要是通過活性炭吸附等方式來消除其中污染物質(zhì)的。在污染偏嚴(yán)重區(qū)域，苯胺濃度出現(xiàn)了較為明顯的下降，這進(jìn)一步表明，該項應(yīng)急方式的有效作用得到了發(fā)揮[3]。在此情況下，苯胺濃度也已低于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的限值，在水體自凈功效與應(yīng)急方式共同作用之下，苯胺濃度也隨之呈現(xiàn)出平穩(wěn)下降趨勢，并在大概10天時，出現(xiàn)最明顯下降，第12天時也未存在升高狀況，這表明水中苯胺含量已處于安全狀態(tài)，同時也表明這一方法值得在應(yīng)急監(jiān)測中實施廣泛應(yīng)用。

結(jié)語

總而言之，在應(yīng)急監(jiān)測中液相色譜直接測定水中苯胺的應(yīng)用，對苯胺準(zhǔn)確測定結(jié)果的產(chǎn)生極為有利。通過對這一方法的有效運(yùn)用，有助于在短時間內(nèi)獲得測定結(jié)果，以便為環(huán)境部門提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)，避免加劇因苯胺濃度過高，而對水質(zhì)環(huán)境產(chǎn)生的危害，發(fā)揮出應(yīng)急措施對苯胺的評估作用，最終實現(xiàn)應(yīng)急措施的高效性與優(yōu)質(zhì)性。

[1]馮媛,楊麗麗,馬玲,等.液相色譜直接測定水中苯胺在應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用[J].河北工業(yè)科技,2016,33(06):519-524.

[2]陳昀.環(huán)境樣品中硝基苯胺類化合物的液相色譜測定方法研究[D].浙江師范大學(xué),2013.

[3]顧海東，尹燕敏，秦宏兵.超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定水中的苯胺及聯(lián)苯胺[J].環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警，2012，4(01):24-26.