基于UMT試驗機可控環境的劃痕實驗裝置

任 婧， 秦 力， 王水生

(1. 清華大學 機械工程系， 北京 100084； 2. 清華大學 摩擦學國家重點實驗室，北京 100084；3. 河北旅游職業學院 機電工程系， 河北 承德 067000)

硬質薄膜的失效源于微小變形損傷和缺陷，而膜基結合力是硬質薄膜非常重要的力學性能，其表征是研究硬質薄膜工藝以及應用的重要環節[1]。測定待測物與基底的結合力的實驗方法主要有摩擦拋光實驗、彎曲實驗、拉力實驗、壓痕實驗以及劃痕實驗等。劃痕法在膜-基體系的界面結合強度和表層材料力學性能評價等方面應用最廣泛、也是研究最多的一種方法。對劃痕的彈塑性變形理論模型[2]、劃痕失效形式[3]、影響臨界載荷大小的內部因素(劃痕速度、加載速率、壓頭直徑與磨損情況等)與外部因素(基體硬度、薄膜厚度、薄膜表面粗糙度、膜與壓頭摩擦因子等)[4-6]進行了研究，對于解釋膜基結合失效及臨界載荷大小做出了很大的貢獻。劃痕法表征膜基結合力的關鍵是如何判定臨界載。

布魯克通用機械性能測試儀(UMT)一直是市場上功能最多、使用最廣的摩擦磨損試驗機，主要用于在微觀及宏觀尺度研究評價各種材料、涂層和薄膜在各種工況下的摩擦、磨損和機械性能，廣泛應用于金屬與非金屬材料、生物材料性能評定，潤滑材料及添加劑摩擦磨損特性測試領域。其傳感器精度高，當摩擦力產生微小變化時可實時捕捉到信號，應用在劃痕試驗中可以比較準確判定臨界載荷。但設備本身的劃痕裝置價格高，功能單一且沒有濕度控制裝置。為了更好地模擬實際工況不同環境下結合力的影響，本文基于UMT微摩擦磨損試驗機設計了一套新的環境可控的劃痕試驗方法和裝置。

1 實驗裝置

1.1 濕度控制裝置

在布魯克UMT摩擦磨損試驗機上新開發的一套濕度控制裝置如圖1所示。在實驗過程中通過環境濕度調整模塊調整加濕盒的產生的氣態水分子和干燥空氣的比例，使控制裝置能夠快速、準確地調整樣品區環境濕度。該裝置包括供水裝置、水位控制模塊和濕度調整裝置。水位控制模塊用于調整所述加濕罐中的水位。環境濕度調整裝置包括濕度調整塊、加濕器和加濕盒。加濕器設置在加濕罐中，用于產生氣態水分子；加濕盒用于改變所述實驗臺樣品區的環境濕度；濕度調整模塊用于調整輸入所述加濕盒的水產生氣態水分子和干燥空氣的比例。控制裝置分別與所述濕度調整模塊和所述加濕器相連，根據加濕盒的濕度信號控制濕度調整模塊和加濕器的啟動和關閉。

圖1 濕度監控裝置流程

濕度控制裝置結構如圖2所示，水位控制模塊包括儲水箱、供水泵等。供水泵的入水口與儲水箱相連，供水泵的出水口與加濕罐相連，供水泵用于在加濕罐中的水位低于預設水位時啟動，以通過儲水箱為加濕罐供水；液位檢測模塊(圖1所示為液位浮子)設置在加濕罐中，液位檢測模塊與供水泵相連，用于檢測加濕罐中的水位。

圖2 環境濕度監控裝置結構示意圖

濕度調整模塊包括空氣泵、第一流量計和第一流量計的入口與空氣泵相連，第一流量計的出口與加濕罐相連；第二流量計的入口與空氣泵相連，第二流量計的出口通過氣體干燥器與加濕盒相連。

濕度傳感器設置在加濕盒中，以檢測加濕盒的濕度信號。濕度控制器與濕度傳感器相連，在加濕盒的濕度低于第一預設濕度時，控制加濕器和第一流量計的啟動，為加濕盒提供氣態水分子；在加濕盒的濕度高于第二預設濕度時，控制第二流量計和氣體干燥器的啟動，為加濕盒提供干燥空氣。第一預設濕度小于第二預設濕度。

圖3為濕度控制裝置實物圖。

圖3 濕度控制裝置實物圖

1.2 劃痕系統

圖4為可控環境劃痕裝置結構示意圖。二維平移臺可垂直向下運動，使得劃痕頭與待測薄膜表面接觸并施加指定的載荷(臨界載荷)Fz，同時二維移動臺以指定速度v水平移動一定距離S，通過劃痕頭施加在待測薄膜上的載荷隨水平移動距離線性增大到Fz。在這個過程中，劃痕頭在薄膜上滑動，載荷F線性地增大，當到達一定值即臨界載荷Fz時，薄膜與基底開始剝離。此時摩擦系數發生變化，所以二維力傳感器測量的水平力的變化作為判斷薄膜結合力的一個重要依據；最后當薄膜從基底上剝離時劃痕的形貌也將產生變化，因此這里通過二維力傳感器測定的摩擦力Fx來判斷薄膜破裂點。同時可以通過控制樣品臺的溫度以及濕度控制器來改變環境溫度。此套系統中劃痕頭以及濕度控制器是作者自主研發的2個裝置，為適應不同樣品的需求，將劃痕頭的金剛石設計成120°和90°兩種角度，曲率半徑分別為5、25、50 μm，相較于UMT設備自帶的120°、曲率半徑50 μm的金剛石頭，擴大了劃痕測試功能的適用范圍。

圖4 可控環境劃痕裝置結構示意圖

2 劃痕實驗

實驗樣品:基體材料是GCr15不銹鋼，在基體上用物理氣相沉積PVD方法制作DLC膜，膜厚為1 μm。壓頭為Rockwell型，金剛石，曲率半徑100 μm，錐角120°。

實驗條件:載荷范圍為0～12 N，溫度為25 ℃、100 ℃和150 ℃，濕度為30%，60%和90%。

圖5是用UMT的控溫模塊分別在25、100、150 ℃對DLC膜進行劃痕實驗，Fx為摩擦力，Fz為施加的臨界載荷。實驗結果表明，溫度在25 ℃和100 ℃時，DLC的結合力仍然比較穩定，但是加溫到150 ℃時，膜的結合力發生了比較大的改變，結合力較常溫時候增強。在金剛石壓頭沿著薄膜表面線性加載法向載荷的過程中，薄膜會出現微裂紋、破裂、從基體剝離、塑性失效(犁溝)等。當薄膜出現結合失效時，摩擦因子發生變化，摩擦力突然變大或變小，在曲線上出現“拐點”。25 ℃時，DLC膜的摩擦力在載荷加載到6.5 N時候突然變大。由此可見，常溫時臨界載荷在6.5 N左右，而在100 ℃時臨界載荷在6.3 N左右，和常溫比區別不大；但是150 ℃時候，加載到7 N附近摩擦力信號發生突變，說明溫度150 ℃時對DLC膜的結合力影響比較大。

圖5 不同溫度下DLC膜劃痕實驗結果

圖6是用研發的濕度控制裝置分別在濕度30%、60%、90% 3種濕度環境下的劃痕實驗。實驗結果表明：濕度越高，膜破裂點的拐點越小；濕度為30%時，膜破裂點大概在7 N左右；濕度為60%時，膜破裂點大概在6.7 N左右；濕度為90%時，膜破裂點大概在6 N左右。以上兩組實驗每條曲線重復3次對比試驗，其結果表明，溫度以及濕度對DLC膜的結合力有著比較重要的影響。

圖6 不同濕度下DLC膜劃痕實驗結果

3 形貌結果分析

圖7為二維形貌圖，此處的劃痕形貌，壓頭已劃至基體，因為膜厚為1 μm，劃痕深度已經達到1.25 μm，但是由于薄膜的韌性好，沒有碎裂。圖8為三維相貌圖，顯示劃痕引起的兩端堆積表面比較完好。圖9為DLC膜破裂后的樣品表面二維形貌圖，劃痕深度已經達到2.15 μm，遠超于DLC的膜厚，同時劃痕寬度也由膜破裂前的34.6 μm延伸至42.9 μm。圖10為DLC膜破裂后三維形貌圖，顯示劃痕周圍的堆積已經有顆粒剝落，驗證了此時DLC膜已經破裂。

圖7 DLC膜破裂前二維形貌圖

圖8 DLC膜破裂前三維形貌圖

圖9 DLC膜破裂后二維形貌圖

圖10 DLC膜破裂后三維形貌圖

4 結論

在UMT微摩擦磨損測試儀上可開展不同溫度和不同濕度下材料壓痕響應特性研究，開拓了設備的使用方向和范圍。國際上相關領域的研究熱點之一是如何進一步提高壓痕測試過程中的溫度，同時減小材料的

氧化和高溫對壓痕測試的影響[7]，以及變溫和變濕條件下材料的壓痕響應與變形機制仍然是材料壓痕測試的熱點研究話題[8-11]。經上述實驗結果驗證，在UMT設備上也可進行相關領域的研究。此套劃痕裝置可以有效地判斷臨界載荷，并且提高了劃痕實驗的準確性，準確地實現在給定環境下劃痕實驗的測量。

References)

[1] 田晶澤，夏立芳. ARE法制取立方氮化硼膜時提高膜基結合力方法的研究[J].真空科學與技術學報， 1999，19(4):296-300.

[2] Burnett P J， Rickerby D S. The scratch adhesion test:an elastic plastic indentation analysis[J].Thin Solid Films，1988，157:233- 254.

[3] Lawn B R， Evans A G， Marshall D B，et al. Elastic/plastic indentation damage inceramics:themedian/ra-ial crack system[J]. JAmCeramSoc，1980，63(9/10):574- 581.

[4] Bull S J， Berasetegui E G. An overview of the potential of quant-itative coating adhesion measure-ment by scratch testing[J]. Tribol Int， 2006，39:99-114.

[5] 黎明，溫詩鑄.納米壓痕技術理論基礎[J].機械工程學報，2003，39(3):142-145.

[6] 張泰華，郇勇，楊業敏.一種利用壓入方式對材料力學性能進行測試的裝置:中國，200420093377.8[P].2005-09-28.

[7] 米杰.原位納米壓痕劃痕測試裝置的設計與試驗研究[D].長春：吉林大學，2013.

[8] 耿春陽.變溫環境下微納米壓痕測試平臺設計分析與試驗研究[D].長春；吉林大學，2013.

[9] 蔣莊德，王海容.微機械力學性能測試儀[J]. 河南機電高等專科學校學報，2006，14(1):1-4.

[10] Wittling M，Bendavid A，Martin P J，et al. Influence of thickness and Substrate on the hardness and deformation of TiN film[J].Thin Solid Films，1995，270:283- 288.

[11] Shi X W. Preparation and Pro-perties study of superfine TiNand multilayer TiN films[D].Guangzhou: South China University of Techn-ology，2004.