氣體中氧含量測試影響因素研究

單 靜 吳 鵬 劉 林 陰 杰 王 杰

(中國酒泉衛星發射中心, 蘭州 732750)

1 引 言

氧含量是航空航天領域特種氣體的一個重要分析測試指標，目前廣泛應用的氣體氧含量的測量儀器主要分兩大類：一類是依據物理方法制成的，如熱磁式氧分析儀等；另一類是依據電化學方法制成的，如氧化鋯分析儀等[1]。隨著新材料和新技術的不斷產生，各類氧分析儀的性能愈來愈好，種類也愈來愈多，給實際生產和應用帶來了極大的方便[2,3]。但對于航空航天等領域，要求測試數據具有高精度，高靈敏度，因此各類氧分析儀的缺點同樣不可忽視[4]。本文著重研究了英國SERVOFLEX MiniMP(5200 Multipurpose)便攜式氣體分析儀，簡稱5200型氧分析儀。實驗室配置了兩臺5200氧分析儀，在航天試驗任務中主要承擔液氧、液氮、氧氣、氮氣和空混氣中氧含量的分析測試[5]。長期的化驗數據顯示，同種氣體樣品在不同的測試環境下，測得的氧含量存在一定的偏差[6]。而這樣的偏差，直接關系到樣品氣體中氧含量指標的合格與否。此外，航天員呼吸用空混氣的配制需要對氧含量進行實時監控，稍有誤差將導致配氣失敗，最終影響航天任務的成敗，甚至威脅航天員的生命。因此，本文將對造成5200氧分析儀測試誤差的影響因素進行分析研究，并設計出一套改進方案，有效地解決氧含量測試偏差問題[7,8]。

2 5200氧分析儀工作原理

5200氧分析儀的檢測器由兩部分組成：參比氣室和測量氣室，兩者在結構上完全相同。其中，在測量氣室的下端裝有磁極，形成了非均勻磁場，而在參比氣室中沒有磁極。兩氣室的底部都裝有熱敏元件，用來加熱和測量，兩個熱敏元件的構造和參數完全相同。

被測氣體由入口經過主氣道，依靠分子的擴散充入到兩個氣室。若被測氣體中不存在氧，那么兩氣室里的狀況是完全相同的，擴散進來的被測氣直接與熱敏元件接觸，從而進行熱交換，形成了自然對流。由于兩氣室的參數完全相同，兩熱敏元件在單位時間內的熱損失也相同，其阻值也就相等。

當被測氣體中有氧存在時，主氣道中的氧分子在流經至測量氣室上端時，在磁極上方裝有熱敏元件進行加熱，從而導致其體積磁化率的下降，在測量氣室內形成熱磁對流。這樣，在測量氣室內便存在熱磁對流和自然對流兩種形式。而參比氣室內由于不存在磁場，所以只存在自然對流，其熱敏元件的熱損失，也是只由自然對流造成的，與被測氣體的中氧含量無關。這樣，由于參比氣室和測量氣室中熱敏元件的溫度出現差異，其阻值也就不等，兩者阻值的差值取決于被測氣體中的氧含量。若把兩熱敏元件置于測量電橋中作為相鄰的兩個橋臂，那么橋路輸出的信號就代表了被測氣中的氧含量。

5200氧分析儀自帶充電電池，并配有標準充電器，采用液晶顯示，可測量氣體中的氧濃度范圍為0～100%O2，測量誤差±0.1%O2，工作溫度-10℃～+50℃。采樣系統包括聯合過濾器和自動流量控制器，保證在壓力變化的情況下有穩定恒量的樣品氣體流量通過測量元件，并且阻止固體顆粒進入，保持樣品氣潔凈，多余的氣體由支路排出。5200型氧分析儀的測試流程圖如圖1所示。

3 原因分析

經過多次實驗反復驗證，排除了人為操作因素(包括管路連接時漏氣、流量控制不準確，儀器放置不平穩等)造成誤差的可能性之后，重點分析以下三個因素對測試結果的影響：氣體管路材質、管路長度和環境溫度。

3.1 氣體管路材質的影響

相關資料顯示[5,8]，部分材質(如聚四氟乙烯)作為氣體管路時，存在氧分子滲透的現象。為判斷氣體管路材質是否對5200氧分析儀的測試產生影響，分別用乳膠管、硅膠管、聚四氟乙烯管、不銹鋼管和銅管作為氣體管路進行了驗證實驗：長度均取1.0m，在20℃環境條件下，氣體流量控制為0.25L/min，樣品氣為23.075%的氮中氧標準氣體，測試結果如表1所示。

表1 不同管路材質下的氧含量測試數據Table 1 Measurement datas of oxygen content under different pipeline materials

由表1數據可知，在一般情況下，即使管路存在氧分子滲透的可能性，氣體管路材質對5200氧分析儀造成的測試誤差可以忽略。

3.2 氣體管路長度的影響

為判斷氣體管路長度是否對5200氧分析儀的測試產生影響，分別對不同長度的氣體管路進行了驗證實驗：管路材質為不銹鋼(無氧滲透)，長度分別為0.5m，1.0m，1.5m，2.0m，2.5m，3.0m，在20℃環境條件下，氣體流量控制為0.25L/min，樣品氣為23.075%的氮中氧標準氣體，測試數據如表2所示。

表2 不同管路長度下的氧含量測試數據Table 2 Measurement datas of oxygen content under different pipeline length

由表2數據可見，在一定范圍內，氣體管路長度對5200氧分析儀的測試基本不造成影響。

3.3 環境溫度的影響

為判斷環境溫度是否對5200氧分析儀的測試產生影響，分別對不同環境溫度(-5℃,0℃,5℃,10℃,15℃,20℃,25℃,30℃,35℃)進行了驗證實驗，氣體管路采用長3.0m不銹鋼管，氣體流量控制為0.25L/min，樣品氣為23.075%的氮中氧標準氣體，測試數據如表3所示。

表3 不同環境溫度下氧含量測試數據Table 3 Measurement datas of oxygen content under different environment temperature

由表3數據可見，不同環境溫度對5200氧分析儀的測試影響較大，且環境溫度越高，5200氧分析儀的測量值越高。

以上實驗得出：管路材質和管路長度對氧含量的測定影響不大，可以忽略。環境溫度為引起氧含量測量數據波動的主要因素。結合目前的化驗任務，氧含量是一個至關重要的測試指標，因此有必要設計出一種改進方案，以消除環境溫度變化對氧含量測試帶來的誤差。

4 解決方案

根據第3節的分析，擬設計一套氣體管路恒溫裝置，通過控制氣體管路出口溫度，來消除環境溫度造成的測試誤差，保證測試結果的準確可靠。

4.1 氣體管路恒溫裝置設計

裝置主體設計為恒溫水浴加熱裝置，水浴槽內固定一3m長的不銹鋼蛇形管，兩端伸出水浴槽蓋板，分別為氣路進出口。水浴槽分內外兩層，內層用鋁板制成，槽底安裝有銅管，管內裝有電爐絲作為加熱元件。有控制電路控制加熱電爐絲。水浴槽內有測溫元件，可通過面板上控溫調節旋鈕調節溫度。裝置具有溫度設定、加熱和自動恒溫功能，其結構如圖2所示。

4.2 溫度控制精度

為確保該氣體管路恒溫裝置能準確控制管路出口處的氣體溫度，分別對不同設定溫度下的溫控準確性進行了驗證實驗。當水浴達到設定溫度后，管路通氣5分鐘，用水銀溫度計(計量檢定合格，并在有效使用期內)測試管路出口處溫度，測試結果如表5所示。

表4 設定溫度下管路出口的溫度Table 4 Outlet temperature of gas pipeline under designated temperature

由表5數據可見，當水浴達到設定溫度后，管路通氣5分鐘，出口溫度基本能與設定溫度達到一致，說明該裝置的溫度控制精確可靠。

4.3 應用效果驗證

為檢驗該裝置是否可以消除環境溫度造成的測試誤差，設計如下實驗方案：在室內用標準氣體對5200氧分析儀進行校準，再將該標準氣體放置到室外進行測試，對比校準濃度和測試濃度之間的差異。測試數據如表5所示。

表5 兩種不同情況下校準濃度和測試濃度的對比Table 5 Comparison of calibration and measurement content under two different conditions

由表6數據可見，當校準溫度和測試溫度相差較大時，在不使用氣體管路恒溫裝置的情況下，同種標準氣體的測試濃度與校準濃度偏差較大；而在使用氣體管路恒溫裝置的情況下，同種標準氣體的測試濃度與校準濃度基本一致。因此，該氣體管路恒溫裝置可以有效地消除環境溫度造成的測試誤差。

5 結束語

針對5200氧分析儀在不同測試環境下對同一樣品氣測得的氧含量存在偏差的問題，展開深入研究分析，并對三種可能性因素進行實驗驗證，得出結論是5200氧分析儀測試結果受環境溫度影響較大。為此，設計了一套氣體管路恒溫裝置，經實驗驗證，該裝置可以準確控制樣品氣體的出口溫度，有效地消除了環境溫度對測試造成的誤差。

[1] 奚旦立，孫裕生等.環境監測[M].高等教育出版社:北京,2010.

[2] 王艷，王津文.幾種高純氣體中氧含量的測定方法[J].分析與測試,2005(5):22～23.

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