纖維素纖維/氨綸交織產品纖維定量分析方法比較

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(廣東省江門市質量計量監督檢測所，廣東江門 529000)

氨綸是一種具有優良彈性的合成纖維，由于其優良的彈性，越來越受消費者的青睞。但是氨綸不會單獨使用，經常和其他纖維如棉、滌綸、錦綸、粘纖、莫代爾等纖維交織或混紡，制成T恤、泳衣、內衣、襪子、牛仔褲、休閑褲等產品，因此檢測含有氨綸產品的纖維含量時，就要用到相應的定量分析方法。

目前相應的現行標準分析方法有GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分_試驗通則》中規定的手工分解法(拆分法)、GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》規定的二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20—2009《紡織品 定量化學分析 第20部分：聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基乙酰胺法)》規定的二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.21—2009《紡織品 定量化學分析 第21部分：含氯纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些彈性纖維、醋酯纖維》規定的環己酮法和FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》中規定的方法等。不同的測試方法所用的試劑和測試步驟均不同，這有可能導致檢測結果的不同，因此本文將選用幾種常見的纖維素纖維(棉、粘纖、莫代爾)與氨綸交織的產品，分別采用不同的測試方法進行測試，通過對所得結果的比較分析，找出各測試方法所得結果間是否存在差異；如果存在差異，如何避免這種差異；在不改變標準規定方法的情況下，選用哪些方法所得的結果會更為接近真值。

有研究者也做過類似的研究，但是選擇的測試方法不夠全面[1-5]，或者選擇的產品種類不夠多[3-5]。本文將彌補以往研究者的不足，選取更多的產品種類，包括棉/氨綸、粘纖/氨綸和莫代爾/氨綸交織產品。測試方法涵蓋了更多現行標準分析方法，有拆分法、二甲基乙酰胺法、二甲基甲酰胺法(DMF法)和環己酮法。

1 試 驗

1.1 樣品、試劑與設備

樣品：淺藍色牛仔褲(棉/氨綸，機織)，深藍色休閑褲(棉/氨綸，機織)，紫紅色T恤(棉/氨綸，針織)，粉色內衣(粘纖/氨綸，針織)，灰色內衣(莫代爾/氨綸，針織)。

試劑：二甲基甲酰胺(分析純，廣州化學試劑廠)，二甲基乙酰胺(分析純，天津市富宇精細化工有限公司)，環己酮(分析純，天津市化學試劑一廠)，石油醚Ⅰ(分析純，廣州化學試劑廠)，無水乙醇(分析純，廣州化學試劑廠)，去離子水。

儀器設備：DHG-9145A型電熱鼓風干燥箱(上海一恒科技有限公司)，SZF-06A型索氏抽提器(上海新嘉電子有限公司)，SHB-Ⅲ型循環水式多用真空泵(鄭州長城科工貿有限公司)，TS-110X50型水浴恒溫振蕩器(上海秣馬恒溫設備廠)，AL204-IC型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)，加熱電爐，玻璃砂芯坩堝，50mL稱量瓶，250mL具塞三角燒瓶，裝有變色硅膠的干燥器，實驗室常用玻璃儀器。

1.2 試驗方法

所有樣品均進行預處理，預處理按GB/T 2910.1—2009中8.2規定的方法進行[6]。每個試樣均采用拆分法、二甲基乙酰胺法、二甲基甲酰法(DMF法)和環己酮法進行試驗，每個試驗做兩次，每次稱樣量不少于1 g。其中拆分法按GB/T 2910.1—2009中附錄B規定的方法進行[6]，DMF法按GB/T 2910.12—2009(下稱國標法)[7]和FZ/T 01095—2002(下稱行標法)[8]規定的方法進行，二甲基乙酰胺法按GB/T 2910.20—2009規定的方法進行[9]，環己酮法按GB/T 2910.21—2009規定的方法(使用索式萃取器)進行[10]。

2 結果與討論

2.1 不同測試方法所得結果比較

各樣品分別采用不同分析方法測試所得氨綸含量，詳見表1-表5。

表1 牛仔褲氨綸含量

注：文中所有纖維含量結果均采用凈干含量表示。

表2 休閑褲氨綸含量

表3 T恤氨綸含量

表4 粉色內衣氨綸含量

表5 灰色內衣氨綸含量

從以上數據可以看出，同一樣品，不同測試方法的測試結果之間存在較大差異，對于牛仔褲，各測試方法的測試結果間最大偏差為1.34%，休閑褲的為1.11%，T恤的為1.05%，粉色內衣的為1.17%，灰色內衣的為2.12%，均大于1%。有些產品(如牛仔褲、休閑褲等)的實際氨綸含量就少，一般只有1%～2%，不同方法的測試結果間大于1%的偏差，結果讓人很難接受，因此對于一個樣品，測試方法的選擇變得尤為重要。

從表1-表5中還可以看出，拆分法平行樣間的偏差相對于其他方法較小，這也說明了拆分法相對于其他方法更為穩定。

2.2 其他測試方法與拆分法所得結果比較

由于拆分法所得結果比較接近真值[1-3]，因此將其他測試方法所得結果與拆分法所得結果進行比較，偏差最小的會更接近真值，偏差結果如表6所示。

表6 其他測試方法與拆分法所得樣品氨綸含量偏差

從表6可以看出，環己酮法與拆分法偏差最小，均在1%以內，其余測試方法與拆分法偏差均有大于1%的結果，因此當樣品無法采用拆分法進行測試時，為了保證結果的準確，應優先選用環己酮法。

2.3 d值的修正

有研究者[3-5]在研究棉與氨綸交織產品的定量分析時發現，化學分析法得到的氨綸含量會比拆分法偏高，將化學分析法的d值調高后，氨綸含量結果會更接近于拆分法。從表6可以看出，二甲基乙酰胺法、DMF法(國標法)和DMF法(行標法)與拆分法的偏差均為正偏差，因此將這3種方法的d值均調高0.01，即二甲基乙酰胺法的d值由原來的1.00調整為1.01，DMF法(國標法)由1.01調整為1.02，DMF法(行標法)由1.00調整為1.01。修正d值后計算所得的氨綸含量及與拆分法所得結果偏差如表7所示。

表7 修正d值后所得樣品氨綸含量及與拆分法所得偏差

從表7可以看出，將d值修正后所得氨綸含量與拆分法所得結果偏差均在1%以內，因此將二甲基乙酰胺法的d值修正為1.01，DMF法(國標法)的d值修正為1.02，DMF法(行標法)的d值修正為1.01，所得結果將會更為接近真值。

為了驗證d值修正的正確與否，另外選擇3個樣品分別采用拆分法、二甲基乙酰胺法、DMF法(國標法)和DMF法(行標法)進行檢測，結果如表8所示。3個樣品分別為卡其色休閑褲(棉/氨綸，機織)、紅色內衣(粘纖/氨綸，針織)、綠色針織布(莫代爾/氨綸，針織)。

表8 3個樣品不同d值所得氨綸含量及與拆分法所得偏差

從表8可以看出，對于所選的3個樣品，修正d值后所得結果與拆分法所得結果的偏差均小于未修正d值的，且未修正d值的偏差有些會超過1%，這充分驗證了修正d值后所得結果會更加準確。

3 結 論

a)在對纖維素纖維/氨綸交織產品纖維定量分析時，不同的分析測試方法間存在較大差異，在氨綸含量很少的情況下，有些測試方法可能嚴重影響結果的準確性，因此在定量分析時，測試方法的選擇很重要。相對于其他測試方法，拆分法所得的結果更為穩定。

b)為了保證結果的準確，樣品能拆分的，應優先選用拆分法，不能拆分的，應優先選用環己酮法。

c)計算結果時，若將二甲基乙酰胺法的d值修正為1.01，DMF法(國標法)的d值修正為1.02，DMF法(行標法)的d值修正為1.01，所得結果將會更為接近真值。

[1] 梁海保,楊友紅,陳國強,等.氨綸產品定量分析探討[J].國際紡織導報,2010,38(10):67-68.

[2] 方方.纖維素纖維與氨綸交織產品三種定量方法分析[J].針織工業,2013(11):65-69.

[3] 陸曉芳,徐建英.棉氨包芯本色紗含量定量分析方法探討[J].中國纖檢,2007(3):29-29.

[4] 王桂平,沈新宇,沈國康,等.d值對棉/氨綸混紡產品化學定量分析的影響[J].上海紡織科技,2012,40(6):48-50.

[5] 馮文,張鵬.拆分法和化學分析法在棉氨織物纖維含量測試中的差異分析[J].中國纖檢,2006(10):24-25.

[6] 全國紡織標準化技術委員會基礎標準分會.紡織品定量化學分析:第1部分試驗通則:GB/T 2910.1-2009[S].北京:中國標準出版社,2009.

[7] 全國紡織標準化技術委員會基礎標準分會.紡織品定量化學分析:第12部分聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法):GB/T 2910.12-2009[S].北京:中國標準出版社,2009.

[8] 全國紡織標準化技術委員會基礎標準分會.紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法:FZ/T 01095-2002[S].北京:中國標準出版社,2002.

[9] 全國紡織標準化技術委員會基礎標準分會.紡織品 定量化學分析:第20部分 聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基乙酰胺法):GB/T 2910.20-2009[S].北京:中國標準出版社,2009.

[10] 全國紡織標準化技術委員會基礎標準分會.紡織品 定量化學分析:第21部分 含氯纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些彈性纖維、醋酯纖維、三醋酯纖維與某些其他纖維的混合物(環己酮法):GB/T 2910.21-2009[S].北京:中國標準出版社,2009.