光纖光熱干涉氣體檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展?

苗銀萍 靳偉 楊帆 林粵川 譚艷珍 何海律

1)(香港理工大學(xué),電機(jī)工程學(xué)系,香港)

2)(香港理工大學(xué)深圳研究院,深圳 518057)

1 引 言

痕量氣體檢測(cè)在環(huán)境保護(hù)、安防、醫(yī)療等眾多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用.傳統(tǒng)的氣體檢測(cè)技術(shù)通常是基于非光學(xué)的檢測(cè),包括半導(dǎo)體、電化學(xué)傳感器等[1,2],容易與其他氣體成分產(chǎn)生交叉敏感或受敏感膜表面污染等不利因素的影響.激光光譜吸收法以比爾-朗伯(Beer-Lambert)定律為依據(jù),通過測(cè)量不同物質(zhì)吸收譜線的位置和強(qiáng)度,可以同時(shí)確定物質(zhì)的種類和濃度.基于光譜吸收的氣體傳感器具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、響應(yīng)速度快等特點(diǎn)[3?5].

光纖氣體傳感器可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離測(cè)量,特別適合在有毒、有害、易燃、易爆、強(qiáng)電磁干擾等惡劣環(huán)境下應(yīng)用.光纖氣體傳感器一般由一對(duì)光纖準(zhǔn)直器組成的開放路徑氣室來實(shí)現(xiàn),通過更換光源對(duì)準(zhǔn)相應(yīng)的吸收譜線,可以用同一氣室對(duì)不同種類的氣體進(jìn)行檢測(cè).然而,由于氣體分子在光纖的低損耗傳輸窗口(約0.5～1.8μm)吸收較弱,因此探測(cè)靈敏度有限.通過增加吸收路徑長度可提高檢測(cè)靈敏度,但由于開放路徑氣室體積和損耗等的限制,其長度不能太長.我們?cè)?jīng)報(bào)道了基于光子晶體光纖的倏逝場吸收型氣體傳感器[6?8],不僅可以實(shí)現(xiàn)光和氣體的長距離相互作用,而且可將光纖盤繞,實(shí)現(xiàn)較小的傳感器件.然而光子晶體光纖中的空氣孔中倏逝場能量所占比例較小,其靈敏度存在一定的局限性.

空芯光子帶隙光纖(HC-PBF)是一種新型的光波導(dǎo),在一定波長范圍(光子帶隙)內(nèi)能夠?qū)?5%以上的光場能量限制在空氣芯中傳輸[9].常見的一種商用HC-PBF為NKT的HC-1550-02光纖,在其傳輸窗口(1500—1700 nm)的傳輸損耗約為20 dB/km.該窗口覆蓋CO,CO2,NH3,H2S,C2H2,CH4等多種氣體的吸收帶.HC-PBF可以同時(shí)作為光波導(dǎo)和吸收氣室,在空芯區(qū)可實(shí)現(xiàn)強(qiáng)的長距離的光和氣體的相互作用.而且HC-PBF在彎曲半徑很小時(shí)損耗也不增加,因此可以通過將長光纖纏繞來實(shí)現(xiàn)較長的光程,且不會(huì)增加傳感頭的體積.HC-PBF可以直接和普通單模光纖熔接[10],形成全光纖式氣體傳感器.自從2004年,Hoo等[11]首次實(shí)驗(yàn)演示了基于HC-PBF的光譜吸收型氣體傳感器以來,研究人員在HC-PBF氣體檢測(cè)方面開展了大量的研究工作[12?15].然而由于受到多路徑相干等噪聲的影響,其濃度探測(cè)下限僅為ppm(百萬分之一)量級(jí)[16,17].

光熱光譜法是一種測(cè)量光學(xué)吸收和樣品熱特性的高靈敏度激光光譜分析方法.相對(duì)于直接吸收法,光熱光譜法并不直接測(cè)量透射光譜的變化,而是測(cè)量氣體光吸收所引起的熱效應(yīng).光熱信號(hào)能夠直接反映氣體吸收的情況,具有與光譜吸收型傳感器相同的良好氣體選擇性.由于光路中的散射、反射等損耗不會(huì)產(chǎn)生光熱信號(hào),因此光熱探測(cè)方法更能準(zhǔn)確測(cè)量氣體吸收的情況[18].其中基于相位檢測(cè)的光熱干涉法可以通過提高激光功率以及氣體與光的有效作用長度來提高測(cè)量靈敏度,是一種有潛力的痕量氣體檢測(cè)方法.

最近,本研究小組研究了HC-PBF中的光熱相位調(diào)制效應(yīng),演示了一種基于光熱干涉技術(shù)的新型高靈敏全光纖痕量氣體檢測(cè)方法[19].該方法基于纖芯中氣體吸收產(chǎn)生的光熱效應(yīng)對(duì)傳輸光的相位調(diào)制,結(jié)合先進(jìn)的光纖干涉儀解調(diào)技術(shù),克服了傳統(tǒng)光譜吸收型光纖氣體傳感器的主要性能限制因素,實(shí)現(xiàn)了ppb量級(jí)的氣體探測(cè).

2 光纖光熱干涉法基本原理

2.1 光熱效應(yīng)

1)光熱光譜法的基本物理過程如圖1所示.當(dāng)待測(cè)氣體與特征波長光束發(fā)生相互作用時(shí),部分光能量被氣體分子吸收,分子從低能級(jí)態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài),受激態(tài)分子以非輻射弛豫方式釋放出所吸收的能量,并將其全部或部分轉(zhuǎn)換為熱能,導(dǎo)致介質(zhì)溫度的變化[18].局域溫度變化還引起氣體的密度和壓力變化,最后引起折射率的變化.折射率變化與激勵(lì)光功率密度(I)、氣體分子濃度(C)及吸收系數(shù)α(λ)的關(guān)系由下式給出:

圖1 光熱光譜法的基本原理[18]Fig.1.Principle of photothermal(PT)spectroscopy.

2)光熱干涉法的基本原理

常用的光熱檢測(cè)技術(shù)法包括光熱透鏡[20]、光熱偏轉(zhuǎn)[21]、光熱折射[22]和光熱干涉等[23,24].光熱干涉測(cè)量技術(shù)是一種將光熱效應(yīng)與光學(xué)干涉測(cè)量技術(shù)結(jié)合在一起的方法,通常采用“抽運(yùn)-探測(cè)”結(jié)構(gòu),將一束強(qiáng)度或波長調(diào)制的抽運(yùn)光和一束探測(cè)光沿著相同的路徑傳輸,由于氣體分子對(duì)抽運(yùn)光(也稱激勵(lì)光)的吸收而引起局部折射率變化,從而導(dǎo)致對(duì)探測(cè)光束的相位調(diào)制,如圖2所示.

圖2 光熱相位調(diào)制的基本概念Fig.2.Basics of PT phase modulation.

假定抽運(yùn)光功率為Ppump,模場半徑為ω,作用長度為L,由(1)式和圖2得到其相位變化大小為[25]:

2.2 HC-PBF中的光熱相位調(diào)制

HC-PBF中的光熱相位調(diào)制過程如圖3所示.沿HC-PBF傳輸?shù)某檫\(yùn)光被空芯中的氣體分子吸收后,氣體局部溫度、密度和壓強(qiáng)受到影響,改變了空芯中氣體折射率的分布,也會(huì)導(dǎo)致光纖橫向尺寸和長度變化[19,26,27].當(dāng)一束探測(cè)光在同一段HC-PBF中傳輸時(shí),光纖內(nèi)探測(cè)光所積累的相位將被調(diào)制,其相位變化大小也由(2)式表達(dá).

然而,相比于自由空間的光熱干涉系統(tǒng),使用HC-PBF具有明顯的優(yōu)點(diǎn).首先,抽運(yùn)光、探測(cè)光和樣品可以在空芯中完美重疊,能夠?qū)崿F(xiàn)很高的激發(fā)和探測(cè)效率.商用HC-PBF的基模模場直徑小至5—10μm[28?30],比典型的自由空間光束直徑(約1 mm)小2個(gè)數(shù)量級(jí)[23,24,31,32].這意味著對(duì)于相同的功率,HC-PBF中的抽運(yùn)光功率密度更高,可以超過自由光束功率密度的4個(gè)數(shù)量級(jí),大大增強(qiáng)了熱量的產(chǎn)生效率.換句話說,為了達(dá)到相同的抽運(yùn)功率密度,可以使用更低的抽運(yùn)激光功率,從而降低了傳感系統(tǒng)的成本.其次,HC-PBF的基模可以被很好地限制在空芯中,在幾米以至于幾百米的傳輸中具有很低的損耗,吸收長度可比自由空間系統(tǒng)長10到104倍.因此,采用HC-PBF小的光斑尺寸和長的吸收長度可以使光熱相位調(diào)制的整體效率大大增加,從而可實(shí)現(xiàn)高效率的光熱光纖器件或傳感器.

圖3 HC-PBF中光熱效應(yīng)引起的相位調(diào)制原理圖 (a)調(diào)制的抽運(yùn)光和探測(cè)光在充滿流體(氣體)的HC-PBF中反向傳輸;(b)HC-PBF中產(chǎn)生相位調(diào)制的過程示意圖[19]Fig.3.PT phase modulation in a HC-PBF.(a)Modulated pump beam(λpump)and constant probe beam(λprobe)are counter-propagating in a fluid- filled HCPBF;(b)processes involved in producing phase modulation in a HC-PBF[19].

3 空芯光纖光熱干涉氣體傳感系統(tǒng)

為了實(shí)現(xiàn)高性能的光熱干涉氣體檢測(cè),既要產(chǎn)生大的光熱相位調(diào)制,又要準(zhǔn)確地進(jìn)行相位解調(diào).相位調(diào)制可用抽運(yùn)光波長或強(qiáng)度調(diào)制的方法來實(shí)現(xiàn),可以是正弦或其他波形調(diào)制的連續(xù)光,也可以是脈沖光.光熱相位調(diào)制的效率與調(diào)制方式以及調(diào)制參數(shù)有關(guān);同時(shí),光熱相位調(diào)制可應(yīng)用不同的干涉儀結(jié)構(gòu)進(jìn)行解調(diào).

下面介紹本組在光熱相位調(diào)制的產(chǎn)生及解調(diào)方面的一些實(shí)驗(yàn)和理論研究成果.

3.1 正弦調(diào)制的連續(xù)激光抽運(yùn)光熱傳感器

1)基于Mach-Zehnder干涉儀相位解調(diào)方案

首次關(guān)于光纖光熱干涉氣體檢測(cè)的報(bào)道是利用雙光束Mach-Zehnder干涉儀(MZI)來實(shí)現(xiàn)[19],其實(shí)驗(yàn)裝置如圖4所示.分布反饋式半導(dǎo)體激光器(DFB)作為抽運(yùn)光并且以50 kHz的頻率對(duì)其波長進(jìn)行調(diào)制,它的中心波長掃過乙炔氣體(C2H2)在1530.371 nm處的P(9)吸收線.在相對(duì)氣體濃度為100%時(shí),該吸收線的峰值吸收系數(shù)為α=1.165 cm?1.外腔激光器(ECDL)作為MZI的探測(cè)光源,其波長遠(yuǎn)離乙炔的吸收峰.MZI的輸出(探測(cè)器PD2)通過鎖相放大器進(jìn)行解調(diào),其輸出波形也可以通過示波器進(jìn)行觀測(cè).我們采用二次諧波解調(diào),其幅值的大小正比于待測(cè)氣體的濃度.

圖4 HC-PBF光熱氣體探測(cè)實(shí)驗(yàn)裝置示意圖,其中插圖為HC-1550-02光纖的截面SEM圖.DFB,分布反饋激光器,用作抽運(yùn)光源;ECDL,外腔激光器,用作探測(cè)光源;Filter 1,濾波器,用于濾除未被吸收的抽運(yùn)光;Filter 2,濾波器,用于減小EDFA的自發(fā)輻射噪聲;PD1-PD2,光電探測(cè)器;OC,光環(huán)形器;FC1—FC3,光纖耦合器;EDFA:摻鉺光纖放大器;PZT:壓電陶瓷相位補(bǔ)償器[19]Fig.4.Experimental set-up for gas detection with HC-PBF,and the inset is the SEM image of the HC-1550-02 fiber.DFB,distributed feedback laser(the pump);ECDL,external-cavity diode laser(the probe);Filter 1 is used to filter out the residual pump and Filter 2 to minimize the effect of EDFA’s ASE noise.Output from PD1 passes a low-pass- filter(LPF)and is used for interferometer stabilization.Output from PD2 contains the PT-induced phase modulation signal.DAQ,data acquisition;EDFA,erbium-doped fibre ampli fier;FC1–FC3, fibre couplers;OC,optical circulator;PD1-PD2,photo-detectors;PZT,piezoelectric transducer[19].

MZI的一個(gè)臂為傳感用的HC-PBF,其橫截面如圖4的插圖所示,纖芯直徑為11μm;另一個(gè)臂為參考臂,包括一個(gè)壓電陶瓷(PZT)纏繞多圈標(biāo)準(zhǔn)單模光纖(SMF)制成的相位補(bǔ)償器.為了實(shí)現(xiàn)最大相位檢測(cè)靈敏度,MZI需要工作在如圖5所示的正交點(diǎn)(即Q點(diǎn))附近,在其他工作點(diǎn)(如B點(diǎn))會(huì)導(dǎo)致解調(diào)信號(hào)產(chǎn)生畸變和強(qiáng)度降低.然而由于MZI對(duì)于外界環(huán)境的擾動(dòng)十分敏感,因此需要利用相位補(bǔ)償器及反饋控制的方法把MZI鎖定在Q點(diǎn)處[33],此時(shí)相位變化與輸出光強(qiáng)度成線性關(guān)系并且轉(zhuǎn)換效率最高.

利用圖4所示的裝置,我們對(duì)氣體的測(cè)量下限進(jìn)行了評(píng)估.傳感用HC-PBF的長度為10 m,光纖兩端分別與標(biāo)準(zhǔn)單模光纖尾纖進(jìn)行連接,在靠近空芯光纖/單模光纖兩個(gè)熔接點(diǎn)處分別用飛秒激光制作微通道,使得氣體可以注入到HC-PBF的纖芯中.圖6(a)是不同抽運(yùn)光功率下抽運(yùn)光波長掃過乙炔氣體的P(9)吸收線時(shí)鎖相放大器的二次諧波(信號(hào))輸出曲線.實(shí)驗(yàn)所用乙炔氣體的濃度為10 ppm.圖6(b)所示為抽運(yùn)光波長遠(yuǎn)離吸收峰并固定在1530.53 nm時(shí)的二次諧波(噪聲)輸出情況.由于背景吸收,開啟抽運(yùn)光時(shí)始終存在一個(gè)恒定偏差.當(dāng)抽運(yùn)功率為15.3 mW時(shí),通過對(duì)比信號(hào)與噪聲,可以計(jì)算得到噪聲等效氣體濃度(NEC)為2 ppb(1σ),對(duì)應(yīng)的等效噪聲吸收系數(shù)(NEA)為2.3×10?9cm?1.

應(yīng)用和圖4相似的實(shí)驗(yàn)裝置,我們對(duì)HC-PBF光熱氣體傳感器的動(dòng)態(tài)范圍進(jìn)行了評(píng)估.用一段長度為0.62 m的HC-1550-02光纖作為傳感光纖,其兩端分別與單模光纖尾纖熔接,利用飛秒激光在其側(cè)面制備了15個(gè)微通道直達(dá)纖芯,這樣可以使不同濃度的氣體較快地充入光纖的纖芯[19].圖7為不同乙炔氣體濃度下(50 ppm-6%)的二次諧波鎖相輸出信號(hào),當(dāng)乙炔濃度小于1.6%時(shí),其輸出和濃度近似成線性關(guān)系,而當(dāng)超過了這個(gè)數(shù)值,非線性變的較為嚴(yán)重.1σNEC的探測(cè)極限為30 ppb(NEA為3.5×10?8cm?1),線性動(dòng)態(tài)范圍約為6個(gè)數(shù)量級(jí)(5.3×105).比傳統(tǒng)的吸收型光纖氣體傳感器的探測(cè)下限和動(dòng)態(tài)范圍均高出約3個(gè)數(shù)量級(jí)[19,34].

圖5 MZI輸出光強(qiáng)和相位差之間的關(guān)系及在不同工作點(diǎn)處對(duì)相位調(diào)制的響應(yīng)[25]Fig.5.Illustration of phase to intensity conversion in a MZI at different operating points[25].

圖6 光熱干涉氣體檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (a)當(dāng)抽運(yùn)光掃描過乙炔P(9)吸收線(1530.371 nm)時(shí)的二次諧波鎖相輸出信號(hào);(b)抽運(yùn)光開/關(guān)情況下二次諧波的輸出,上曲線表示的是抽運(yùn)光關(guān)閉時(shí)的信號(hào),下曲線為15.3 mW抽運(yùn)光固定在遠(yuǎn)離吸收波長時(shí)的信號(hào)(1530.53 nm).乙炔氣體濃度為10 ppm(氮?dú)鉃槠胶鈿怏w),探測(cè)帶寬為0.094 Hz[19]Fig.6.Experimental results of PT interferometry gas sensor with HC-PBF:(a)Second harmonic lock-in output(signal)when pump laser is tuned across the P(9)line of acetylene at 1530.371 nm;(b)second harmonic lock-in output(noise)when the pump wavelength is fixed to 1530.53 nm[19].

2)基于Fabry-Perot及光纖模間干涉的相位解調(diào)方案

光熱相位解調(diào)還可用Fabry-Perot干涉儀(FPI)來實(shí)現(xiàn)[35],如圖8所示.兩個(gè)單模光纖與HC-PBF連接處的端面可以構(gòu)成一個(gè)低明銳度的光纖FPI.當(dāng)一束調(diào)制的抽運(yùn)光被氣體分子吸收后,經(jīng)兩個(gè)單模光纖端面反射的探測(cè)光的相位差被調(diào)制,其調(diào)制的幅值與氣體的濃度成正比.通過選擇合適的探測(cè)波長,可使干涉儀工作在正交Q點(diǎn)上(參考圖5),實(shí)現(xiàn)相位的線性解調(diào).利用分布反饋式半導(dǎo)體激光器(DFB)作為抽運(yùn)光,用乙炔氣體作為測(cè)試氣體對(duì)系統(tǒng)的探測(cè)下限進(jìn)行了測(cè)量.FPI由2 cm的HC-PBF和單模光纖熔接而成,在HC-PBF側(cè)面用飛秒激光打孔直至纖芯,用于加載氣體.當(dāng)抽運(yùn)光功率為109 mW時(shí),探測(cè)極限約為440 ppb.當(dāng)抽運(yùn)光對(duì)準(zhǔn)乙炔在1530.371 nm處的P(9)吸收線時(shí),我們測(cè)試了氣體加載過程中傳感系統(tǒng)的時(shí)間響應(yīng),如圖9所示.對(duì)于信號(hào)變化0—90%,上升時(shí)間約為19 s.與MZI相比[19],光纖FPI傳感器具有簡單結(jié)構(gòu)、尺寸小、響應(yīng)速度快等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)對(duì)外界環(huán)境也不敏感,所需的氣體樣品也更少,因此更加適合實(shí)際場合的應(yīng)用.

圖7 (a)當(dāng)抽運(yùn)光掃過乙炔的P(9)吸收線(1530.371 nm)時(shí),不同氣體濃度(50,100,200,400 ppm)對(duì)應(yīng)的二次諧波鎖相輸出信號(hào)曲線.(b)二次諧波信號(hào)(峰-峰值)隨氣體濃度的變化曲線[19]Fig.7.(a)Second harmonic signal for different gas concentration(50,100,200,400 ppm);(b)second harmonic signal(peak-to-peak value)as function of gas concentration[19].

圖8 基于FPI的光熱氣體探測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖 TF1,可調(diào)濾波器,濾除EDFA的放大自發(fā)輻射噪聲;TF2,濾除未吸收的抽運(yùn)光;EDFA,摻鉺光纖放大器;OC,光環(huán)形器;TF1和TF2為可調(diào)濾波器;PD,光電探測(cè)器;ECDL,可調(diào)激光光源[35]Fig.8.Experimental setup for PT gas detection based on FPI.TF1 is used to minimize the EDFA’s ampli fied spontaneous emission noise and TF2 to remove the pump light.EDFA,erbium-doped fiber ampli fier;TF,tunable filter;OC,optical circulator;PD,photo-detector;DAQ,data acquisition;ECDL,tunable laser source[35].

圖9 充氣過程中二次諧波輸出信號(hào)的變化情況[35]Fig.9.Second-harmonic signal as a function of gas loading when the pump wavelength was tuned to the absorption peak at 1530.371nm[35].

現(xiàn)有的HC-PBF并不是單模光纖,可支持多個(gè)傳輸模式,因此可用模式干涉來實(shí)現(xiàn)相位解調(diào),進(jìn)行光熱氣體探測(cè)[36].具體原理如下:空芯中氣體分子吸收抽運(yùn)光能量后會(huì)同時(shí)對(duì)基模和高階模(包層模)產(chǎn)生相位調(diào)制.由于包層模模場與空芯中氣體折射率變化的重疊程度相對(duì)基模而言要小很多,這將導(dǎo)致基模與包層模之間存在一定的相位差,且與氣體濃度成正比.應(yīng)用光纖模間干涉相位解調(diào),以分布反饋式半導(dǎo)體激光器(DFB)作為抽運(yùn)光,將其中心波長掃過乙炔氣體(C2H2)在1530.371 nm處的P(9)吸收線,用長度為0.3 m的HC-PBF作為傳感光纖,當(dāng)抽運(yùn)光功率為14.9 mW,得到的1σNEC探測(cè)極限約為1 ppm[25].

3)基于Sagnac干涉儀的相位解調(diào)方案

前述基于MZI,FPI和模式干涉儀的相位解調(diào)系統(tǒng),需要通過PZT反饋或調(diào)節(jié)探測(cè)光源波長的方法,使干涉儀工作在較為靈敏的線性區(qū)域,如上圖5中的Q點(diǎn).眾所周知,光纖中模式的相位會(huì)隨環(huán)境發(fā)生變化,引起工作點(diǎn)的漂移,因此連續(xù)調(diào)節(jié)或反饋控制不可避免.此外,當(dāng)每次更換傳感光纖,HC-PBF的長度不可能一致,因此整個(gè)系統(tǒng)需要重新進(jìn)行校準(zhǔn).下面介紹我們采用的Sagnac干涉儀的全光纖且內(nèi)在穩(wěn)定的光熱干涉相位解調(diào)系統(tǒng).此系統(tǒng)不需要反饋控制或光源調(diào)節(jié),可自動(dòng)獲得相位調(diào)制的線性解調(diào),且對(duì)傳感HC-PBF的長度不敏感,可作為一個(gè)通用的光熱相位解調(diào)系統(tǒng).

光纖Sagnac干涉儀也是一種雙兩束干涉儀,但兩束光在同一根光纖中相向傳輸,兩束光的相位同時(shí)受到外界的影響,而其相位差基本不隨環(huán)境的變化而變化,也就是說干涉儀的工作點(diǎn)可保持穩(wěn)定.但一般的Sagnac干涉儀的工作點(diǎn)在相位差零點(diǎn)附近,由于干涉儀輸出和相位差之間的余弦關(guān)系,這一工作點(diǎn)對(duì)相位變化并不敏感[37].解決的方法之一是在光纖環(huán)中引入移頻器,使兩束相向傳輸?shù)墓庵g在干涉儀輸出處具有π/2的相位差,從而使干涉儀工作在正交工作點(diǎn)上[38].我們采用的是如圖10所示的3×3耦合器的方法[39].3×3耦合器的任意兩個(gè)輸出端之間相位差恒定為2π/3,利用平衡探測(cè)的方法可以實(shí)現(xiàn)輸出信號(hào)與光熱相位調(diào)制之間的線性關(guān)系.另外,平衡探測(cè)的方式還可以減小激光強(qiáng)度噪聲的影響.為減小相干散射和反射噪音,我們采用中心波長在1550 nm的寬譜光源(BS)作為系統(tǒng)的探測(cè)光,分布反饋激光器(DFB)作為抽運(yùn)光源.由于時(shí)延單模光纖(SMF)的存在,周期性的光熱相位調(diào)制使順時(shí)針(CW)和逆時(shí)針(CCW)的探測(cè)光產(chǎn)生相位差.當(dāng)光熱相位調(diào)制的頻率符合Sagnac環(huán)的最佳工作頻率fm=1/(2Δτ)時(shí),兩束相向傳輸光之間的相位差變化可以實(shí)現(xiàn)最大化,這里,Δτ是單模光纖引起的時(shí)延.我們所用的單模光纖長度為2 km,時(shí)延是10μs,對(duì)應(yīng)最佳工作頻率為50 kHz.所用的傳感光纖為前述長度為0.62 m的HC-PBF樣品.

利用圖10所示的系統(tǒng),用乙炔氣體作為測(cè)試氣體對(duì)系統(tǒng)的探測(cè)下限進(jìn)行了測(cè)量.當(dāng)抽運(yùn)光功率為20.2 mW時(shí),相應(yīng)的探測(cè)極限達(dá)356 ppb[39],和MZI檢測(cè)方法的結(jié)果接近.Sagnac系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)在于工作點(diǎn)穩(wěn)定,即不需要反饋控制去穩(wěn)定工作點(diǎn).圖11為對(duì)7500 ppm的乙炔氣體探測(cè)約6 h的二次諧波輸出情況,其波動(dòng)小于0.87 dB,表明該系統(tǒng)具有良好的穩(wěn)定性.

圖10 基于3×3耦合器的Sagnac干涉儀氣體探測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖 Filter 3,可調(diào)濾波器,用于濾除EDFA產(chǎn)生的自發(fā)輻射噪音;Filter 1,2,固定波長濾波器,用于濾除未被吸收的抽運(yùn)光;DFB,分布反饋激光器,用作抽運(yùn)光源;BS,寬譜光源,用作探測(cè)光;BD,平衡探測(cè)器[39]Fig.10.Experimental set-up for HC-PBF PT gas detection with a 3×3 Sagnac interferometer.Tunable filter 3 minimizes the noise in the EDFA output.Two fixed wavelength broader-band filters( filter 1 and filter 2)are used to filter out the residual pump power.The broadband source(BS)is used as the probe source.DFB is used as the pump source.

圖11 Sagnac相位解調(diào)系統(tǒng)的二次諧波輸出隨時(shí)間的變化情況,氣體濃度為7500 ppm[39]Fig.11.Measured second harmonic signal over 6 h.

3.2 脈沖激光抽運(yùn)光熱傳感器

除了采用波長/強(qiáng)度調(diào)制的連續(xù)光作為抽運(yùn)光源外,還可以采用脈沖激光來產(chǎn)生光熱相位調(diào)制信號(hào).由于現(xiàn)有的高功率激光器多數(shù)工作于脈沖模式下,利用高功率脈沖激光作為抽運(yùn)光可能產(chǎn)生更大的相位調(diào)制,另外應(yīng)用脈沖抽運(yùn)還方便在時(shí)域觀測(cè)和研究相位調(diào)制的動(dòng)態(tài)過程.我們對(duì)基于脈沖抽運(yùn)光的光熱光譜技術(shù)進(jìn)行了研究,并從理論模型和實(shí)驗(yàn)方面探討了HC-PBF中光熱效應(yīng)的動(dòng)態(tài)過程以及最佳抽運(yùn)光參數(shù)的選擇[40].

1)實(shí)驗(yàn)研究

從原理上講,上節(jié)中所述的幾種干涉儀結(jié)構(gòu)都可用于脈沖相位調(diào)制的檢測(cè).我們這里選用了不需要反饋控制的3×3 Sagnac系統(tǒng)作為脈沖抽運(yùn)光的光熱相位調(diào)制氣體檢測(cè)系統(tǒng)[40],其結(jié)構(gòu)與圖10類似.不同的是:用外腔激光器(ECDL)作為抽運(yùn)光源,將其波長對(duì)準(zhǔn)乙炔氣體在1530.371 nm處的P(9)吸收線.抽運(yùn)光經(jīng)過摻鉺光纖放大器(EDFA)放大并經(jīng)聲光調(diào)制器進(jìn)行強(qiáng)度調(diào)制后入射到HCPBF樣品中,其峰值功率固定為20.2 mW.平衡探測(cè)器(BD)的輸出波形通過示波器進(jìn)行觀測(cè).采用7500 ppm的乙炔氣體,并以氮?dú)庾鳛槠胶鈿怏w.

實(shí)驗(yàn)得到的平衡探測(cè)器輸出波形如圖12所示.在抽運(yùn)光脈沖寬度小于1.2μs時(shí),光熱相位調(diào)制隨著光脈沖寬度的增加而增加;而當(dāng)光脈沖寬度大于1.2μs時(shí),相位調(diào)制將不再隨著光脈沖寬度的變化而變化.實(shí)驗(yàn)測(cè)得的峰值相位調(diào)制大小為0.047 rad(2μs抽運(yùn)光脈沖寬度),對(duì)應(yīng)于光熱相位調(diào)制系數(shù)約為1.23×10?6rad·ppm?1·mW?1·m?1或1.06 rad·cm·mW?1·m?1.

我們也對(duì)氣體的測(cè)量下限進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)評(píng)估.實(shí)驗(yàn)中為了提高信噪比,我們采用了Boxcar平均器,在平均次數(shù)為10000次時(shí),信噪比約為2272,探測(cè)下限約3.3 ppm.需要說明的是,這里的脈沖峰值功率僅約為20.2 mW,現(xiàn)在的脈沖激光器峰值功率可以很高(幾十到幾千瓦),因此實(shí)現(xiàn)ppb量級(jí)的檢測(cè)是可行的.

圖12 基于Sagnac相位解調(diào)的脈沖調(diào)制光熱光譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (a)在不同抽運(yùn)脈沖寬度下的平衡探測(cè)器輸出結(jié)果;(b)峰值相位變化與脈沖寬度的關(guān)系[40]Fig.12.Experimental results:(a)Output from balanced detector(BD)for different pulse durations of the pump;(b)the peak phase change as function of pump pulse duration for a constant peak pump power[40].

2)理論研究

為了理解相位調(diào)制的動(dòng)態(tài)過程,我們對(duì)其進(jìn)行了理論研究.為簡化模型,我們使用和HC-PBF芯徑一樣大小的空芯管來近似HC-PBF,通過數(shù)值方法求解熱傳導(dǎo)方程,從而獲得HC-PBF中的溫度分布,進(jìn)一步可獲得光熱引起的相位調(diào)制.模型中的熱傳導(dǎo)方程可以表述為如下形式[40]:

我們假定N2為平衡氣體,內(nèi)僅含微量的乙炔氣體. 因此這里ρ,Cp,κ分別代表N2氣體密度(1.165 kg/m3)、比熱容(1040 J/(kg·K))和熱傳導(dǎo)系數(shù)(0.0256 W/(mK));u是氣體的速度場分布,Q(r,t)是氣體吸收而產(chǎn)生的熱源.

圖13為一些理論仿真的結(jié)果,其中假定氣體是100 ppm的乙炔氣體,抽運(yùn)光脈沖峰值功率為25 mW,其波長對(duì)準(zhǔn)乙炔氣體在1530.371 nm處的P(9)吸收線.圖13(a)是HC-PBF在2μs光脈沖激勵(lì)下的光熱引起的溫度分布隨時(shí)間的變化過程.可以看出,最大的溫度變化出現(xiàn)在中心位置,且數(shù)值上不超過2 mK.圖13(b)為HC-PBF中心孔內(nèi)熱流的擴(kuò)散方向.可以看出,溫度場分布和抽運(yùn)光一樣,都是高斯型分布,并從中心向外擴(kuò)散至熱平衡狀態(tài).圖13(c)給出了對(duì)于不同抽運(yùn)光脈沖寬度(40 ns到4μs)下,理論計(jì)算得到的相位調(diào)制的動(dòng)態(tài)過程.同時(shí),我們也給出了在相同抽運(yùn)光峰值功率的條件下,峰值相位變化與抽運(yùn)光脈沖寬度的關(guān)系圖,如圖13(d)所示.可以看出,當(dāng)抽運(yùn)光脈沖寬度小于200 ns時(shí),峰值相位變化與抽運(yùn)光線性正相關(guān).而當(dāng)脈沖寬度大于1.2μs時(shí),進(jìn)一步增加脈沖寬度對(duì)峰值相位變化將不會(huì)有太明顯的影響.這些結(jié)果和圖12所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致.我們認(rèn)為在峰值功率固定的前提下達(dá)到最大相位調(diào)制的抽運(yùn)光的最小脈沖寬度應(yīng)該為～1.2μs.這個(gè)數(shù)值非常接近于我們計(jì)算的在HC-PBF中從中心到邊界的熱傳導(dǎo)時(shí)間(～1.1μs),因此我們認(rèn)為熱傳導(dǎo)起了主導(dǎo)作用.理論計(jì)算的光熱相位調(diào)制系數(shù)為1.767×10?6rad·ppm?1·mW?1·m?1或1.517 rad·cm·mW?1·m?1,和實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致.

此部分工作,從理論建模和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證兩方面研究了HC-PBF中光熱效應(yīng)的動(dòng)態(tài)過程,確定了脈沖抽運(yùn)光的最佳脈沖參數(shù),并給出了光熱相位調(diào)制系數(shù),對(duì)今后進(jìn)一步優(yōu)化基于HC-PBF光熱傳感系統(tǒng)的性能具有指導(dǎo)意義.

圖13 (a)HC-PBF中溫度分布隨時(shí)間的變化過程;(b)二維溫度場分布;(c)光熱引起的相位變化動(dòng)態(tài)過程與抽運(yùn)光脈沖寬度之間的關(guān)系;(d)峰值相位變化與脈沖寬度的關(guān)系[40]Fig.13.(a)Time evolution of temperature distribution ΔT(r,t);(b)2D plot of ΔT(r,t)at the time of 1.5 μs after the pump pulse is turned on,with arrows indicating the direction of heat flow.The unit of temperature in the plot is Kelvin;(c)computed PT phase modulation in a HC-PBF for different pulse durations;(d)maximum phase change as function of pulse duration of the pump.

4 HC-PBF傳感器的響應(yīng)速度

根據(jù)HC-PBF中光熱效應(yīng)引起的相位調(diào)制原理,即表達(dá)式(2),氣室的有效作用光程是決定系統(tǒng)檢測(cè)靈敏度的關(guān)鍵參數(shù)之一.通過增加HC-PBF的長度可增大氣體吸收光程,從而提高系統(tǒng)的靈敏度.但增加HC-PBF的長度會(huì)使氣體的填充變的困難.如果氣體從HC-PBF的兩端擴(kuò)散進(jìn)入纖芯,對(duì)于1 m長的HC-PBF,擴(kuò)散時(shí)間大約需要3個(gè)多小時(shí),嚴(yán)重影響傳感器的響應(yīng)速度,這遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足實(shí)際應(yīng)用的需要.

我們組實(shí)驗(yàn)上研究了飛秒激光微加工的方法,沿著HC-PBF的側(cè)面制作微通道將氣體快速擴(kuò)散到光纖的纖芯,如圖14所示.我們?cè)诓煌L度的HC-PBF上制備了微通道,分析了微通道對(duì)傳輸損耗和模式干涉的影響[15].圖15為用飛秒激光在長度為2.3 m的HC-PBF側(cè)面制備不同數(shù)目微通道時(shí)所對(duì)應(yīng)的透射譜[25],對(duì)于制備了80個(gè)微通道的HC-PBF來說,在波長為1525.5—1535 nm之間其平均損耗約為0.78 dB,因此每個(gè)微通道平均損耗約為0.01 dB.

我們對(duì)制備有232個(gè)微通道、長度為2.3 m的HC-PBF樣品的響應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了研究.實(shí)驗(yàn)中將分布反饋激光器波長調(diào)到乙炔氣體在1530.371 nm處的P(9)吸收線中心,通過直接測(cè)量吸收導(dǎo)致的輸出功率變化,測(cè)試了濃度為0.5%的乙炔氣體(氮?dú)鉃槠胶鈿怏w)在充、放氣時(shí)的響應(yīng),其響應(yīng)時(shí)間小于40 s[25],遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于未制作通道的HC-PBF的響應(yīng)時(shí)間.

圖14 側(cè)面制作有微通道的HC-PBF的結(jié)構(gòu)示意圖[19]Fig.14.Schematic of a HC-PBF with multiple micro-channels.

圖15 長度為2.3 m、側(cè)面有不同數(shù)量微通道的HC-PBF的透射譜[28]Fig.15.Normalized transmission spectrums of a 2.3 m long HC-PBGF with multiple drilled micro-channels.

5 結(jié)論與展望

我們提出并建立了基于HC-PBF光熱相位調(diào)制的新型全光纖干涉?zhèn)鞲屑夹g(shù),實(shí)現(xiàn)了高精度、低成本、快速的氣體檢測(cè),克服了傳統(tǒng)吸收型光纖氣體傳感系統(tǒng)的主要限制因素,實(shí)現(xiàn)了ppb量級(jí)的氣體(乙炔)探測(cè)靈敏度和近6個(gè)數(shù)量級(jí)的動(dòng)態(tài)范圍.我們研究了波長(強(qiáng)度)調(diào)制的連續(xù)抽運(yùn)激光和脈沖抽運(yùn)激光激勵(lì)下的光熱相位調(diào)制的產(chǎn)生方案以及應(yīng)用不同光纖干涉儀結(jié)構(gòu)的相位檢測(cè)方案,并對(duì)不同方案在檢測(cè)下限、穩(wěn)定性、復(fù)雜性等方面進(jìn)行了對(duì)比.這種全光纖傳感器克服了傳統(tǒng)光熱干涉系統(tǒng)中光與物質(zhì)相互作用弱、體積大且需要精密對(duì)準(zhǔn)、難以實(shí)現(xiàn)光子集成等弱點(diǎn),充分利用了通訊波段光器件的價(jià)格低廉、技術(shù)成熟、資源豐富等優(yōu)勢(shì).

光纖光熱光譜技術(shù)可以用于探測(cè)多種氣體.本研究中所使用的HC-1550-02光纖的傳輸窗口覆蓋多種氣體如CO2,CO,CH4,N2O,H2S,NH3,HI,C4H6等氣體的吸收線,因此可以采用光熱光譜技術(shù)對(duì)這些氣體進(jìn)行檢測(cè).NKT Photonics公司還有各種傳輸窗口從400 nm到2μm的HC-PBF,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)不同種類氣體的測(cè)量.基于光纖的光熱光譜氣體測(cè)量方法,除了能實(shí)現(xiàn)單點(diǎn)氣體測(cè)量之外,還可以用于分布式氣體測(cè)量.該方法對(duì)于具有光譜吸收的液體和氣體檢測(cè)具有普適性[41,42],可廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)學(xué)及生物化學(xué)等重要領(lǐng)域的痕量物質(zhì)檢測(cè).

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