130 ℃ 80 min測(cè)定糧食水分方法可行性的探討

□ 唐政魁 趙 楠 閻 偉 大連市旅順口區(qū)糧油檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)站

1 引言

2016年8月31日國(guó)家發(fā)布了新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》，代替了GB 5497-1985《糧食油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法》，并于2017年3月1日起實(shí)施。筆者對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)中適用于糧食水分測(cè)定的《第一法 直接干燥法》進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，整個(gè)測(cè)試過(guò)程用時(shí)均在7小時(shí)以上，耗時(shí)費(fèi)能，工作效率較低。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，探討一種測(cè)定水分的新方法，既保證檢驗(yàn)結(jié)果在誤差范圍之內(nèi)，又縮短測(cè)定時(shí)間、節(jié)省能源。

用小麥粉、玉米、大米、稻谷、小麥作為樣品進(jìn)行了多次水分測(cè)定的試驗(yàn)，在熟練掌握了直接干燥法之后，在同等試驗(yàn)條件下，對(duì)同一個(gè)樣品用四種方法進(jìn)行水分測(cè)定試驗(yàn)。四種方法分別是直接干燥法、定溫定時(shí)烘干法，同時(shí)，在舊標(biāo)準(zhǔn)定溫定時(shí)烘干法的基礎(chǔ)上，延長(zhǎng)烘干時(shí)間，分別在130 ℃下烘干60 min和80 min，即采取130 ℃ 60 min和130 ℃ 80 min方法進(jìn)行水分測(cè)定?；具^(guò)程如下。

2 試驗(yàn)樣品

LS17JM011（ 大 米）、LS17Y039（玉米）、LS17JF006（小麥粉）、LS16D001（稻谷）、LS16X003（小麥）。

3 試驗(yàn)環(huán)境

溫度16～22 ℃，濕度23%～30%。

4 試驗(yàn)儀器和工具

（1）扁形鋁盒：直徑為6.5 cm、4.5 cm。

（2）電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9123A（校準(zhǔn)有效期至2017年5月14日）、DHG-9030A（校準(zhǔn)有效期至2017年5月14日）。

（3）3310實(shí)驗(yàn)?zāi)ァ?/p>

（4）干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。

（5）電子天平：感量為0.1 mg、1 mg。

5 試驗(yàn)方法

5.1 直接干燥法

取在105 ℃干燥箱中烘至恒重的鋁盒（直徑6.5 cm），分別稱量磨細(xì)顆粒小于2 mm的試樣4 g左右（大米、玉米、稻谷、小麥），精確至0.000 1 g；稱量試樣5 g左右（小麥粉），精確至0.000 1 g。然后置于105 ℃干燥箱中，第一次干燥4 h、冷卻0.5 h稱重，第二次干燥1 h、冷卻0.5 h稱重，第三次干燥1 h、冷卻0.5 h稱重，第四次干燥1 h、冷卻0.5 h稱重（小麥粉試樣烘至第二次就恒重了，大米和玉米試樣烘至第三次就恒重了，稻谷和小麥試樣烘至第四次就恒重了），直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg即為恒重，取較小的一次稱量值計(jì)算。

5.2 定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，40 min）

取已烘至恒重的鋁盒（直徑4.5 cm），稱量磨細(xì)顆粒小于2 mm的定量試樣2 g（大米、玉米、稻谷、小麥、小麥粉），準(zhǔn)確至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘40 min后取出放入干燥器內(nèi)冷卻，然后稱重、計(jì)算。

5.3 定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，60 min）

取已烘至恒重的鋁盒（直徑4.5 cm），稱量磨細(xì)顆粒小于2 mm的定量試樣2 g（大米、玉米、稻谷、小麥、小麥粉），準(zhǔn)確至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘60 min后取出放入干燥器內(nèi)冷卻，然后稱重、計(jì)算。

5.4 定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，80 min）

取已烘至恒重的鋁盒（直徑4.5 cm），稱量磨細(xì)顆粒小于2 mm的定量試樣2 g（大米、玉米、稻谷、小麥、小麥粉），準(zhǔn)確至0.001 g，置于130 ℃干燥箱中，烘80 min后取出放入干燥器內(nèi)冷卻，然后稱重、計(jì)算。

5.5 結(jié)果計(jì)算

結(jié)果計(jì)算公式為：

6 試驗(yàn)結(jié)果比對(duì)（新標(biāo)準(zhǔn)方法-直接干燥法試驗(yàn)結(jié)果與其它三種方法試驗(yàn)結(jié)果相比較）

試驗(yàn)結(jié)果綜合表如表1所示。

（1）從綜合表中看出，新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.3-2016直接干燥法的試驗(yàn)結(jié)果高于舊標(biāo)準(zhǔn)GB5497-1985定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，40 min）的試驗(yàn)結(jié)果，且相差很大。以大米為試樣兩者最大相差0.79%，以玉米為試樣兩者最大相差0.63%，以小麥粉為試樣兩者最大相差0.29%，以稻谷為試樣兩者最大相差0.52%，以小麥為試樣兩者最大相差0.44%。

（2）從綜合表中看出，定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，60 min）的結(jié)果與新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.3-2016直接干燥法的結(jié)果相差較大。以大米為試樣兩者最大相差0.34%，以玉米為試樣兩者最大相差0.23%，以小麥粉為試樣兩者最大相差0.19%，以稻谷為試樣兩者最大相差0.37%，以小麥為試樣兩者最大相差0.34%。

表1 試驗(yàn)結(jié)果綜合表

（3）從綜合表中看出，定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，80 min）的結(jié)果與新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.3-2016直接干燥法的結(jié)果相似，以小麥粉為試樣兩者最大相差0.09%，以大米為試樣兩者最大相差0.14%，以玉米為試樣兩者最大相差0.08%，以稻谷為試樣兩者最大相差0.17%，以小麥為試樣兩者最大相差0.14%。達(dá)到了國(guó)家所規(guī)定的雙實(shí)驗(yàn)誤差不超過(guò)0.2%的要求。

（4）從綜合表中看出，以稻谷和小麥為試樣使用定溫定時(shí)烘干法（130℃，80 min）所得出的試驗(yàn)數(shù)據(jù)均高于使用新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.3-2016直接干燥法的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

7 試驗(yàn)結(jié)果討論

（1）試驗(yàn)結(jié)果證明，新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.3-2016直接干燥法比舊標(biāo)準(zhǔn)GB5497-1985定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，40 min）能夠進(jìn)一步檢驗(yàn)出樣品中水分的真實(shí)含量。同時(shí)，也消耗了7個(gè)多小時(shí)的工作時(shí)間，耗時(shí)費(fèi)電，工作效率很低。

（2）定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，80 min）的試驗(yàn)結(jié)果，基本上與GB5009.3-2016直接干燥法的試驗(yàn)結(jié)果相同，且用時(shí)較短（大約110 min）、結(jié)果準(zhǔn)、省時(shí)節(jié)能、效率高。

（3）經(jīng)過(guò)多次的試驗(yàn)證明，定溫定時(shí)烘干法（130 ℃，80 min）的應(yīng)用價(jià)值很高，是可行的。