乳粉中糊精的定性定量檢測方法分析

□ 楊 梅 鄒 敏 劉花梅 江西省食品檢驗檢測研究院 王 磊 鐘永生 江西省產品質量監督檢測院

近些年，隨著市場經濟的快速發展，食品安全成為社會各界關注的問題。作為生活中的必需品，乳粉受到廣大消費者的青睞[1]。然而一些企業為了暴利而摻雜，例如乳粉中糊精的摻雜，不僅使乳制品營養價值降低，而且對一些特殊群體消費者造成了很大的健康危害[2]。糊精類物質國家目前沒有相應檢測方法，糊精在乳粉中的添加量國家和地方也均無相關規定。鑒于此，相關部門需要做好乳粉中糊精的檢測工作，以此來保證乳粉的質量安全，使廣大消費者的身心健康得以保證[3]。

1 實驗

1.1 材料與設備

乳粉：本實驗空白參照純乳粉選取的是感官和理化指標均較好的全脂乳粉。其他試驗乳粉就取自本實驗室抽檢的各種乳粉。

糊精：本實驗選取了多個廠家生產的精制麥芽糊精，等比例混勻，干燥備用。

硫酸鋅溶液（分析純）：將535 g的硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于水中，并稀釋至1L。

亞鐵氰化鉀溶液（分析純）：將172 g的三水亞鐵氰化鉀（K4Fe(CN)6·3H2O）溶于水中，并稀釋至1L。

無水乙醇（分析純）。

碘溶液（0.1 mol/L）：稱取3.5 g碘化鉀及1.3 g碘溶于水，并定容至100 mL棕色容量瓶中。

麥芽糊精標準儲備液（10 mg/mL）：準確稱取在105 ℃±5干燥至恒重的精制麥芽糊精1.000 0 g，加適量蒸餾水溶解并定容至100 mL的容量瓶中。

麥芽糊精標準工作液（2.5 mg/mL）：取上述麥芽糊精標準溶液25 mL，稀釋至100 mL的容量瓶中。

設備：分光光度計、高速離心機、進口旋渦混合器、電子天平（最大稱量210 g、精度0.1 mg）。

1.2 糊精的定量測定

1.2.1 試樣處理

稱取待測乳粉1～2 g，用20 mL 40～50 ℃的溫蒸餾水充分溶解乳粉樣品，待冷卻至室溫，加5 mL硫酸鋅溶液，搖勻，再加入5 mL亞鐵氰化鉀溶液，混勻并定容到50 mL的容量瓶中，靜置數分鐘。

將上述溶液分別轉移至50 mL的離心管中，6 000 r/min離心10 min。取離心后的上清液，用定量濾紙過濾，棄去初濾液，濾液備用。

取濾液1.5 mL于10 mL比色管中，加入4.5 mL無水乙醇，混勻，靜置15 min后，在波長600 nm下測定其吸光度。

1.2.2 建立標準曲線

分別吸取麥芽糊精標準工作液0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50mL于10 mL比色管中，蒸餾水補足至1.5 mL，加入4.5 mL無水乙醇，搖勻，靜置15 min后，以零管做空白，在波長600 nm處測定其吸光度。此外，為了保證檢驗結果的可靠，檢測樣品同時做陰性空白對照。糊精的定量檢測每個月進行一次，與定性檢測作對比，同時做曲線。

1.2.3 標準曲線的繪制

根據1.2.2測定結果繪制標準曲線，結果見表1和圖1，以麥芽糊精濃度（mg）為橫坐標，以吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線，從圖1可以看出麥芽糊精標準溶液濃度在0.625～3.750 mg范圍時，600 nm波長處，濃度對吸光值呈良好的線性關系。線性方程為 Y=0.1917X-0.0075，線性回歸系數R2=0.9993。滿足測定要求。

1.2.4 檢測方法的精密度和準確度測定

為進一步測定其準確度，人為向空白純乳粉中摻入不同質量的糊精，用該方法進行檢測，計算出回收率結果見表2，回收率在93%～106%，說明該方法準確度高，符合分析要求。

用本方法對同一陽性糊精的乳粉樣品進行6次平行測定，其結果見表3，計算RSD=2.65%，符合測定要求。

1.2.5 方法檢出限的測定

依據GB/T5009.1-2003《食品衛生檢驗方法 理化部分》中對吸光法檢出限的判定，通過測定20次全試劑空白值，根據所得標準曲線計算20次空白值的標準偏差，計算得出本方法的檢出限為0.3 g/100 g。鑒于市場上工業乳粉的麥芽糊精的添加量一般在1%以上，利用本方法完全可以檢測出來。

1.3 糊精的定性測定

取上述待測濾液10 mL于25 mL比色管中（最好選取顏色一致的試管，以防止顯色造成的視覺誤差），加入100 μL碘溶液，混勻，此時可以看到沒有加入糊精的空白試樣顯現的是淺黃色，添加了糊精的試管會顯現出深黃色。而隨著糊精添加量的逐級增加突變成棕紅色，糊精加入量越大顏色越深。通過對空白乳粉逐級增加糊精含量觀察顯色情況，得出此定性方法糊精的檢出限為0.5 g/100 g。

表1 標準系列測得的吸光值

圖1 濃度對吸光值標準曲線

表2 回收率驗證數據

表3 方法精密度驗證數據

2 結果與討論

本實驗確定了乳粉中糊精的定量定性含量測定方法，實驗過程中只需一些常用的化學試劑和常規設備即可完成，實驗技術容易掌握，操作簡單方便。分光光度法測定糊精含量，精密度好，準確度高，回收效果滿意，結果真實可信，滿足監督部門對市場工業乳粉的摻雜鑒定。

本研究連續4個月隨機監測本實驗室中10批次不同廠家生產的嬰幼兒配方奶粉，用此定性定量方法檢測。結果表明，乳粉中糊精的摻雜率比較高，這可能與糊精的物理特性有關，無色糊精溶解性好，且是各種食品添加劑的良好載體，有很好的乳化作用和增稠效果，因此極易摻入乳粉中。當然，本研究只是小范圍證實了乳粉中摻雜糊精是比較普遍的現象，還不能斷定全國的工業乳粉糊精的摻雜情況。

[1]杜慧芹,王鳳嬌,張冬,等.分光光度法進行樣品中糊精定性檢測的實驗研究[J].輕工科技,2013(5)：124-125.

[2]王丹慧,王春苗,李梅,等.原料乳及乳粉中糊精摻假的檢測方法[J].中國乳品工業,2008(4)：62-64.

[3]劉艷解,秦字,烏云娜,等.工業乳粉糊精摻假初步調查[J].中國食品學報(增刊),2003：478-480.