氣相色譜法檢測食品中的丙酸及其鹽類

□ 孫路明 楊濱銀 阿克蘇地區疾病預防控制中心

食品是各種生產和生活的基本保證，是關乎我國人民生活的大事。食品作為保證國家穩定和社會發展的重要基礎，安全和營養已經成為社會關注的主要問題。因此食品檢測就起到十分重要的作用。通過食品檢測能夠有效將其中有害于身體的物質及時檢測出來，避免對身體造成傷害。在眾多的檢測技術中，氣相色譜檢測技術由于容易操作，檢測成本低廉，在食品檢測中具有突出性的優點[1]。基于此，本文作者主要就色譜技術對食品中丙酸檢測以及鹽類物質的檢測的相關內容進行探討。并結合近些年來暴發的食品安全問題進行進一步的討論。

1 丙酸及鹽類概述

丙酸以及鹽類是一種新型的高效防腐劑，在近幾年里比較流行，其對霉菌以及革蘭氏陰性桿菌有較強抑制作用，但是對酵母等無效。因此，該防腐劑廣泛被廣泛用于食品以及化妝品中[2]。根據相關規定，在生濕面等制品中，丙酸以及鈉鹽的含量不超高0.25 g/kg,在原糧中的含量不超過1.8 g/kg。目前，在我國常使用的檢測方式有氣相色譜法以及液相色譜法等。現如今，根據國家相關規定，樣品中的丙酸主要采用蒸餾法來提取，然后用氣相色譜法來對其進行測定，或者采用直接浸取法，再使用氣相色譜法來對其進行檢測。兩種操作方式有各自的特點，具體如下。

①水蒸氣蒸餾過程中會蒸發出其他揮發性干擾物質，并且需要將所有丙酸都提取出來，取樣量大。②直接浸取回收率高，但存在較多干擾。③氣相色譜法靈敏度、分離度高，但其操作具有一定難度，不容易順利檢測。④液相色譜法操作容易，儀器普及率較高，但對肌酸類靈敏度、分離度較低。

2 氣相色譜法概述

2.1 氣相色譜技術基礎概念

氣相色譜法是色譜法的一種，是以惰性氣體作流動相來對樣品進行分析。所謂氣相色譜技術，即利用氣相色譜儀對氣體或液體樣品進行組分分析。氣相色譜技術主要用于檢測氣體混合物、易揮發的液體或固體，也能用于較為復雜混合物的檢測[3]。目前，氣相色譜法是所有色譜法中最廣泛使用的一種分析方法。

2.2 氣相色譜的基本原理

混合物在氣體流動性的帶動下，流經一種固定的液體時，由于各個固體各個部分的作用力不同，所以各組停留在固相中的時間就有差異，以此將各個混合物分離開來，并將分離后的分離物按照一定的次序來實現非電量轉換，轉換為相應的訊號進行計算。

3 氣相色譜技術在食品檢測中的應用

根據相關資料統計顯示，我國市場上常用的使用添加劑達到2 000多個種類，由于食品添加劑的功能各異，有些甚至在單一食品中出現幾種或者幾十種食品添加劑。

4 結果和分析

4.1 標示物的選擇

水蒸氣蒸餾提取法是指在磷酸作用下，將丙酸鹽還原為丙酸，再利用丙酸與水共沸的特性來將其提取出來。丙酸及其同系物具有類似性質，所以使用該方式可以提取丙酸，并且在測定時進行內標校正。

4.2 蒸餾體積的選擇

該研究可以得出蒸餾體積對測定結果的影響。回收率大小與蒸餾液中丙酸的殘留積之間的關系呈曲線關系。一般來說，蒸餾液的體積在250 mL左右，這個時候丙酸的回收率最高。

4.3 色譜條件的選擇

該研究主要使用耐水性的FFAP毛細血管氣相色譜柱對蒸餾液中的丙酸進行分析，使用梯度升溫程序對沒有實際樣品進行測試，分離度滿足實際工作需要。分離效果如圖1。

圖1 生濕面制品樣品溶液氣相色譜

4.4 標準曲線與最低檢出限

在規定的色譜要求范圍內，對原有的標準溶液進行測定，并按照以下回歸方程進行計算：

y=0.0438x+0.023（線性相關系數為0.999 8，并按照信噪比S/N=10）。

用該方法計算出丙酸的最低定量為0.025 g/kg。

4.5 精密度與加標回收試驗

在該實驗中，分別采用2種代表性的樣品并對不同等級的精密度和相關參數進行回收，其中精密度分為高、中、低三個等級。

5 結語

近年來，隨著新型技術的引入與應用，我國氣相色譜技術不斷更新與進步，檢測技術得到不斷提升。在使用的過程中由于氣體混合物比較容易揮發，因此氣相色譜技術在固體和液體中廣泛應用，特別是在一些復雜性的混合物中應用更加廣泛。由于大多數的食品添加劑中都是一些對人體有傷害的物質，在食品檢測中使用氣相色譜檢測技術來對食品安全進行檢測能夠有效檢測食品中的不安全物質，該技術在已經成為我國不可或缺的一項檢測技術。

[1]方道贈,隋玉杰,項林敏.化妝品中丙酸及其鹽類檢測方法的研究[J].廣東化工 ,2016(18)：77-78.

[2]王瑞,何濤.食品中的丙酸本底含量及產生機理研究進展[J].中國調味品 ,2015(9)：104-108.

[3]錢振杰,陳敬,張恒.氣相色譜法測定食品中丙酸及其鹽類[J].安徽農業科學 , 2014(16)：5231-5232.