煙用膠中塑化劑GC-MS檢測方法的研究

煙用膠中塑化劑GC-MS檢測方法的研究

我國現有的煙用包裝膠的主要缺點就是初粘力不高，干燥速度不快，儲存期短，固化膠膜的脆性大，為了更好地解決這些問題，我們需要更好的結合高科技以及社會需求。

白酒中塑化劑GC-MS的檢測方法

方法色譜條件：氣相色譜儀器（安捷倫7890A+5975C）條件：色譜柱：DB-5MS石英毛細柱(30mx0.25mm，0.25um)；色譜柱溫度：60℃。進樣口溫度：250℃；進樣方式：不分流。流速：1.2m/min。質譜條件：電子電離(elctron ionizotion，E1)離子源：70e V；激活電壓1.0V；離子源溫度200℃；接口溫度：280℃；溶劑滯留時間：5min。

樣品前處理：準確稱取樣品0.500g，加入正己烷10.0ml，振蕩1min，靜置分層(根據樣品含水量進行脫水處理，如有必要時鹽析或于4000r/min離心,5min，取上層清液進行GC-MS分析。儀器升溫程序國標中升溫程序：初始柱溫60℃，保持lmin：以20℃/n升溫至220℃，保持1rain：以5℃/min升溫至280℃，保持4min。改進后升溫程序：初始柱溫60℃，保持lmin；以20℃/min升溫至220℃，保持lmin：以5℃/min升溫至265℃，保持3min：以5℃/min升溫至280℃，保持4min。

檢測結果標準儲備液:準確稱取標準物質，用正己烷配制成各鄰苯二甲酸酯的含量為1000mg/L混合標準儲備液，于4℃冰箱保存待用。

標準曲線:將混合標準儲備液用正己烷逐級稀釋成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的標準系列上機測試做校正曲線，線性相關系數R為0.99以上。據質量濃度為2.0mg/L的標準品，做出的質譜圖，得出鄰苯二甲酸酯類在該實驗條件下的選擇離子色譜圖。

樣品測定:選取6種不同包裝的煙用搭口膠采用GC-MS測定其中塑化劑含量。看表1

表1 樣品檢測結果

精密度與準確度:在實驗中，主要針對6種未知白酒樣品進行了檢測，根據國家要求對于不含油脂類物質中塑化劑的檢查精密度的要求來看，需要在進行重復性條件下測量的兩次獨立結果的絕對值不能大于算術平均值的15%，對樣品4#進行了加標實驗，來確認該方法的準確性，平均回收率為97.3%～106.2%，表明能夠滿足要求。結果看表2

表2 準確性實驗結果

煙用膠的開發主要就是通過高分子化學和高分子物理與膠接技術相結合產生的結晶。我們在進行煙用膠生產的過程中，需要將卷煙企業與膠粘劑與包裝材料之間結合，不僅保障煙用膠的上機性能，更保障煙用膠的安全性與環保型。

□ 黃春麗 金利 張濤英

云南省煙草產品質量監督檢驗中心

玉溪市質量技術監督綜合檢測中心