茶葉中有機氯農藥P,P’-DDT含量的檢測

茶葉中有機氯農藥P,P’-DDT含量的檢測

研究茶葉中有機氯農藥P,P’-DDT含量的檢測，該方法采用石油醚提取，濃硫酸凈化，采用HP-5毛細管柱為分析柱的氣相色譜法檢測（ECD檢測器），該檢測方法簡單快捷、成本低、線性好，回收率高。

茶葉；P,P’-DDT；石油醚；氣相色譜；ECD檢測器

試劑和溶液 除非另有規定，所用水為蒸餾水；濃硫酸（分析純）；石油醚（分析純沸程30℃-60℃）；乙醇（色譜純）；正己烷（色譜純）；P,P’-DDT標準溶液（100ug/ml）,保存于4℃冰箱備用；P,P’-DDT系列標準工作液：準確移取適量的P,P’-DDT標準溶液，用正己烷稀釋成系列的標準工作液。

儀器和設備 高速離心機；氮吹儀；50ml帶塞三角燒瓶；電子天平；粉碎機；氣相色譜儀；HP-5毛細管色譜柱；ECD檢測器。

分析步驟

提取 將茶葉用粉碎機粉碎，并反復粉碎直至成粉狀，稱取均勻的樣品2g于50ml帶塞的三角燒瓶中，加入石油醚20ml，塞緊，放入搖床中室溫下振搖30min后轉入50ml離心管中，4500r/min離心5分鐘，吸取10ml上清液轉移至試管中氮吹濃縮定容至2ml，然后加入0.5ml濃硫酸凈化1分鐘，然后轉移至離心管中4500r/min離心5min.立即取上清液供GC（氣相色譜）分析用；

測定 氣相色譜條件：進樣口溫度250℃，不分流進樣；HP-5毛細管柱（30m×0.32mm×0.25um）；電子捕獲（ECD）檢測器溫度300℃；柱溫箱150℃保持0分鐘然后以4℃/min速率升到270℃，保持2min；載氣N2，流速1.0ml/min;進樣量1ul,進樣前后用乙醇各洗針6次。

定量：將P,P’-DDT標準溶液（100ug/ml），用正己烷稀釋定容，配制成用濃度為0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml標準工作溶液，分別吸取1ul上述標準工作溶液和樣品提取液再上述色譜條件下測定標準溶液和樣品提取液的響應值峰面積），繪制標準曲線，用外標法定量。

結果計算：試樣中P,P’-DDT的含量（X）以毫克每千克表示，按下式計算：

式中：X—試樣中P,P’-DDT的含量，單位毫克每千克（mg/kg）；C—由標準曲線查得的樣液中P,P’-DDT的含量，ug/ml；V—樣液最終定容體積，mL；f—稀釋倍數；m—樣品質量g

P,P’-DDT色譜圖(上述條件下保留時間為22.025min):

線性：P,P’-DDT的含量在0.01～0.1ug/ml范圍內，標準曲線線性在0.9998以上。

線性數據表

回收率：回收率在96.4～103.5之間

茶葉及加標測定數據（本底都為未檢出）

重復性：P,P’-DDT含量為0.20mg/kg的茶葉用該方法重復測量，得出的偏差0%～10%之間，偏差小于15%。

重復性測量結果

結論：該方法線性好、回收率高，重復性好，而且檢測過程簡便快捷，成本低，比起GB/T 5009.19第一法，該方法省時省力檢測的準確度更高，適用于茶葉中有機氯農藥P,P’-DDT的含量測定。

《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》GB/T 5009.19-2008

□ 秦加松 安徽省淮南市食品藥品檢驗中心