硫氰酸汞光度法測定離子膜燒堿中氯化鈉含量的研究

李云俏

（金橋豐益氯堿（連云港）有限公司，江蘇連云港 222000）

硫氰酸汞光度法測定離子膜燒堿中氯化鈉含量的研究

李云俏

（金橋豐益氯堿（連云港）有限公司，江蘇連云港 222000）

離子膜燒堿對氯化鈉的純度要求比較高，氯化鈉的好壞直接導致生產產品的好壞，所以必須高度重視離子膜燒堿的純度。本次分析方法主要采用分光光度法測定燒堿中的氯化鈉含量，并且對其結果進行分析和研究，希望可以對其未來的發展作出貢獻。

氫氧化鈉；硫氰酸汞；光度法；氯化鈉

金橋豐益氯堿（連云港）有限公司公司采用液體氫氧化鈉作為制水陰樹脂的再生液，液體氫氧化鈉中的氯化鈉含量非常關鍵。其氯化鈉含量高使樹脂再生度低，進而縮短運行周期及制水質量，運行周期短，再生操作費用高，再生用堿量、廢水排放量均增加。樹脂磨損嚴重，使用壽命縮短。制水質量差，將導致熱力系統腐蝕加劇，結垢速度加快。因此準確測定氯化鈉含量，對生產具有重要的指導意義。

1 實驗原理

樣品中的氯離子與硫氰酸汞中的硫氰酸根發生反應，生成氯化汞和硫氰酸鈉。而硫氰酸根與硝酸鐵反應生成了橙紅色的硫氰酸鐵，在波長460nm處用分光光度計進行測定[1]。反應式如下：

2 實驗部分

2.1 主要實驗試劑及儀器

（1）硝酸。

（2）0.5%硫氰酸汞溶液：稱取2.5g硫氰酸汞至500mL的燒杯中，加入500mL酒精，用磁力攪拌器攪拌至溶解（24h除去上層清液），硫氰酸汞為劇毒品，使用時要做好防護措施，并注意及時清洗手部。

（3）3.3%硫酸鐵銨溶液：稱60g硫酸鐵銨溶于5mol/L硝酸溶液 （380mL濃硝酸于600mL水中）稀釋至1000mL如果溶液渾濁則過濾，貯存于棕色瓶中，可加熱。

（4）10mg/L氯化鈉標準溶液：稱取適量氯化鈉基準試劑，放入馬弗爐中灼燒，當溫度達到600℃時開始計時2h，然后關閉電源開關，用坩堝鉗取出試劑，放在坩堝架上稍微冷卻，在放入干燥器內冷卻到室溫，準確稱取氯化鈉基準試劑0.100 0g（精確±0.000 1g），置于燒杯中加入少水溶解，將溶液全部移入1 000mL容量瓶中，反復多次沖洗燒杯并將燒杯內的液體全部轉移到容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。此時溶液含量為0.1g/L。吸取50mL已配制好的0.1g/L 氯化鈉溶液置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用[2]。

（5）0.25%對硝基酚溶液：稱取0.25g對硝基酚溶于100mL的水中，搖勻。

（6）實驗室所用試劑為分析純和去離子水。

2.2 儀器

容量瓶：50mL；分光光度計：723 ；分析天平：精度±0.0001g。

2.3 標準曲線的繪制

依 次 吸 取 0.0、2.0、5.0、7.0、10.0、12.0、15.0mL氯化鈉標準溶液，分別置于50mL容量瓶中，用純水將瓶口內殘留的溶液沖洗到瓶內，依次加入4.0mL 3.3%硫酸鐵銨溶液和3mL 0.5%硫氰酸汞溶液，用純水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min，在波長460nm用1cm比色皿顯色[1],結果見表1和圖1。

表1 氯化鈉標準溶液吸光度

圖1 氯化鈉標準曲線（K=0.215）

2.4 樣品吸光度的測定

稱取2～3g樣品(精確±0.0001g)，于50mL容量瓶中，加2滴 0.25%對硝基酚，用1+1硝酸中和溶液為無色，加4.0mL3.3%硫酸鐵銨溶液搖勻后，加3mL 0.5%硫氰酸汞，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min于波長460nm處用1cm比色皿比色[1]。

燒堿中氯化鈉含量的計算及結果為：

式中，mo：試樣質量，g；A1：樣品吸光度；A0：空白吸光度 。

2.5 燒堿中實際氯化鈉測定結果

取不同日期的六個批次的樣品，用本方法進行測定，測定結果見表2。

表2 液堿中氯化鈉的測定結果

由表2可知，對不同時間的氫氧化鈉樣品進行多次測定，其結果的標準偏差小于0.0005%，相對標準偏差小于4.50%，完全能夠滿足分析的要求。

稱取2～3g燒堿樣品（精確±0.0001g），分別加入10mg/L氯化鈉標準溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL和6.0mL，其余實驗步驟同2.4操作。測定結果見表3。

表3 加標回收率測定結果

從表3可知，回收率在98.00%～105.00%，說明該方法能用于測定氫氧化鈉中氯化鈉的含量，且準確度較高。

根據國標GB/T11199-2006的要求，該方法適用于工業級燒堿中氯化鈉含量的測定[1]。

3 結論

通過實驗，得出可以采用硫氰酸汞分光光度法進行液體氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定。此方法操作簡單，分析速度快，能夠保證分析數據的準確性，對生產起到關鍵性作用。

[1]熱孜萬古麗·玉努斯.汞量法和分光光度法分析氫氧化鈉中氯化鈉含量比對[J].氯堿工業,2016(1):40-42.

[2]牙金艷.分光光度比濁法測定工業氫氧化鈉中的氯化鈉含量[J].化工技術與開發,2012(7):54-56.

Determination of sodium chloride content in ionic membrane caustic soda by thiocyanate spectrophotometric

Li Yun-qiao
(Jin qiao Wilmar ChlorAlkali(Lian yun gang)Co.,Ltd,Jiangsu Lianyungang 222000)

Ion membrane caustic soda,the content of sodium chloride requirements are relatively high,the quality of sodium chloride directly lead to the production of good or bad,so we must attach great importance to the purity of ion-exchange membrane caustic soda.This method mainly uses spectrophotometric method to determine the content of sodium chloride in caustic soda,and analyzes and studies the results,hoping to contribute to the future development of sodium chloride.

Sodium hydroxide;Mercuric thiocyanate;Photometric method;Sodium chloride

O657.3 文獻標志碼：A

2096-0387（2017）06-0046-03

李云俏（1984—），女，江蘇連云港人，本科，工程師，研究方向：化工工藝與分析。