影響KMnO4標準溶液標定結果準確度和精密度的因素

羅小芬

（新疆石河子工程技術學校，新疆石河子832000）

影響KMnO4標準溶液標定結果準確度和精密度的因素

羅小芬

（新疆石河子工程技術學校，新疆石河子832000）

依據(jù)國家標準GB/T601-2002的要求，分析影響KMnO4標定結果準確度和緊密度的因素，本文重點對分析天平、玻璃量器、溫度、操作技巧、環(huán)境等因素進行分析，以解決在實際工作中高錳酸鉀標定結果準確度和精密度不高的問題。

KMnO4；標準溶液；準確度；精密度

氧化還原滴定法中，最常用的是高錳酸鉀法。KMnO4氧化性強，且純度不高，常含有少量的MnO2及其他 雜質(zhì)，同時受其他因素的影響，KMnO4標準溶液需采用間接法來配制，即用基準物質(zhì)標定。標定KMnO4標準溶液的基準物質(zhì)有草酸鈉、草酸、氧化砷等，其中最常用的是草酸鈉，因其易提純、性質(zhì)穩(wěn)定、不含結晶水。

反應原理：

影響標定的因素有酸度、滴定速率、溫度、環(huán)境、操作人員等。在實際工作中，條件不宜控制、操作不當?shù)纫蛩貢斐蓸硕蚀_度較差。為解決這個問題，通過大量的實驗，總結出幾點經(jīng)驗，以提高高錳酸鉀標準溶液標定結果的準確度。

1 影響高錳酸鉀標定準確性的因素

1.1 天平的影響

稱量基準草酸鈉的分析天平，應先調(diào)水平，檢查秤盤是否潔凈，如果不潔凈，應用天平刷清掃干凈。等待預熱30min以上，使天平穩(wěn)定后才能稱量，每次稱量前進行校正，平行測定最好使用同一臺天平，注意以上細節(jié)可減少稱量造成的誤差。

1.2 玻璃量器的影響

玻璃量器內(nèi)壁的潔凈是保證測量結果準確的前提條件。如果移液管、滴定管的內(nèi)壁不清潔，會產(chǎn)生平坦、畸形的彎液面，或不穩(wěn)定的彎液面，從而影響彎液面的正確觀察，導致測量結果的誤差，直接影響測定結果的準確性[1]。

1.3 溫度控制

國家標準GB/T601-2002規(guī)定[2]，滴定過程應緩慢，近終點時加熱至65℃，再繼續(xù)滴定至淺紅色30s不褪色為終點。溫度的判斷不能用溫度計測量，以免帶入干擾物質(zhì)，更主要的是會造成草酸鈉損失。可通過觀察：剛冒出蒸汽，并在三角瓶頸部內(nèi)部形成冷凝液滴時即可。

1.4 操作人員操作技巧的影響

1.4.1 草酸鈉稱量

草酸鈉是標定高錳酸鉀標準溶液的基準物質(zhì)，稱取質(zhì)量的準確度是影響高錳酸鉀標準溶液標定結果準確度和精密度至關重要的因素。草酸鈉是極細的粉末，又經(jīng)過干燥恒重，因此稱量過程中極易飛揚逸出，產(chǎn)生稱量誤差。稱量采用差減法，可以避免稱量過程中吸收空氣中的水分；稱量應戴純棉手套拿取稱量瓶，避免手部的汗液和污物黏附到稱量瓶上；稱量前應端平瓶身用瓶蓋平敲瓶口四周，清除附著在瓶口和瓶蓋上的試劑再稱量；傾倒試劑時，應在接受容器上方打開稱量瓶蓋，再將瓶身傾斜，稱量瓶瓶口應在接受容器的正上方，用瓶蓋敲擊瓶口的正上方，上下輕輕敲擊使試劑緩慢滑入接受容器內(nèi)，可避免試劑飄浮逸出。在稱量前，可將臺面擦拭干凈（臺面是深色的），稱量操作完成后，觀察臺面是否有白色粉末，判斷是否有試劑逸出，來確定是否需要重新稱量[3]。操作時注意以上細節(jié)可提高稱量的準確度。

1.4.2 滴定操作

由于高錳酸鉀與草酸鈉在室溫下反應很慢，滴定操作的原則是慢滴、快搖，因此搖動三角瓶時切忌將溶液濺出。可在三角瓶下鋪上白紙用來觀察，如果不小心濺出，需重新滴定。

1.4.3 終點的滴定

近終點的滴定，對標定結果的準確度和精密度至關重要，應通過觀察溶液紫紅色褪去的速度來判斷，在加熱后滴定時，每滴一滴高錳酸鉀溶液紫紅色瞬間褪去，越接近終點褪去越慢，當?shù)稳胍坏胃咤i酸鉀時，紫紅色從中間暈滿整個溶液緩慢褪色時，說明即將到達終點，這時采用半滴滴定，最后再采用1/3滴來滴定，直至溶液變成粉紅色。30s不褪色即為終點。滴定管放液快慢影響量器內(nèi)殘留液體量，產(chǎn)生讀數(shù)誤差，因此滴定終點后，不能立即讀數(shù)，需等待一會再讀數(shù)，目的是讓管壁上的殘留液體充分流下來后再讀數(shù)，否則造成滴定體積讀數(shù)偏大[4]。

1.4.4 調(diào)零和讀數(shù)

滴定過程中，滴定管的調(diào)零和終點的讀數(shù)是產(chǎn)生測量誤差的重要因素，直接影響測量結果。由于水溶液的附著力與內(nèi)聚力的作用，水面在量器內(nèi)呈現(xiàn)彎月形，由于高錳酸鉀是盛裝在棕色的滴定管中，國家標準規(guī)定讀數(shù)時均采用彎液面最高點作為調(diào)零和讀數(shù)的標志。視線是否與分刻度線水平，彎液面最高點與分刻度線上邊緣的水平面是否相切，也是影響檢定結果準確性的必要因素。滴定管、容量瓶和移液管的分刻度線均是圍線刻度。使用圍線量器時，視線應使前后兩圍線的上邊緣相重合，即視線與圍線水平面，使彎液面最低點與圍線上邊緣相切。

1.5 環(huán)境的影響

高錳酸鉀溶液本身呈紫紅色，顏色較深，又使用棕色滴定管，因此讀數(shù)較為困難，如自然光線不好的陰天無法準確、清晰地讀出數(shù)值，應在晴朗的天氣再標定。在調(diào)零和讀數(shù)時可用讀數(shù)板，如果不用讀數(shù)板時，每次調(diào)零和讀數(shù)時應用同一背景，避免因背景不同彎液面與圍線上邊緣相切點不同而產(chǎn)生的體積誤差。

2 結論

通過以上分析可以發(fā)現(xiàn)，影響高錳酸鉀標準溶液標定結果的因素很多，嚴格依照操作規(guī)范，是保證實驗順利完成的基礎，而檢驗人員的操作技術水平及細節(jié)的把控是提高標定結果準確度和精密度的保證。

[1]劉珍.化驗員讀本[M].北京:化學工業(yè)出版社,2004.

[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備[S].北京:中國標準出版社,2002.

[3]陸榮.高錳酸鉀標準滴定溶液配制與標定的影響因素[J].中國石油和化工標準與質(zhì)量,2011,31(6):32.

[4]王家蓉.標定高錳酸鉀標準溶液濃度中影響因素的探討[J].科技創(chuàng)新與生產(chǎn)力,2005(2):72-73.

The Factors that Affect the Accuracy and Precision of KMnO4Standard Solution Calibration Results

Luo Xiao-fen
(Xinjiang Shihezi Engineering Technology School,Xinjiang Shihezi 832000)

According to the requirements of national standard GB/T601-2002,the factors that affect the accuracy and compactness of KMnO4calibration are analyzed.There are equipment,environment,operation skill,calibration condition and so on.This paper focuses on the analysis of balance,glass measuring device,temperature,operating skills,environment and other factors to solve the actual work in the potassium permanganate calibration results of the accuracy and precision is not high problem.

KMnO4;Standard solution;Accuracy;Precision

2096-0387（2017）06-0065-02

羅小芬（1969—），女，湖南衡陽人，大專，中級實驗師，研究方向：食品分析與檢驗、畜產(chǎn)品加工。

O652 文獻標志碼：A