超聲波法輔助浸提紫薯花青素的工藝研究

田妍基，羅義發(fā)，吳先輝，周三女，馬騰飛

（寧德職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建福安 355000）

超聲波法輔助浸提紫薯花青素的工藝研究

田妍基，羅義發(fā)，吳先輝，周三女，馬騰飛

（寧德職業(yè)技術(shù)學(xué)院，福建福安 355000）

在常規(guī)浸提方法提取紫薯花青素研究基礎(chǔ)上，采用超聲波輔助浸提紫薯花青素，獲得超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳工藝為料液比1∶20，浸提溫度60℃，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%，超聲時(shí)間80 min，浸提次數(shù)1次。與常規(guī)浸提方法比較，超聲波輔助提取紫薯花青素具有工藝更簡(jiǎn)單、成本低、提取時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。

紫薯；花青素；超聲波輔助提取

0 引言

紫薯營養(yǎng)豐富，不僅含有大量的碳水化合物，還富含花青素、維生素、礦物質(zhì)、膳食纖維等營養(yǎng)物質(zhì)，長(zhǎng)期食用具有降壓、抗癌、預(yù)防動(dòng)脈硬化等功效[1-2]，也是一種適合開發(fā)保健食品和提取天然色素的優(yōu)選原料。紫薯花青素是一種水溶性紅色素，紫薯的根、莖、葉及皮中含量豐富，具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性、安全性和抗氧化活性[3]。國內(nèi)外研究者對(duì)花青素提取工藝進(jìn)行了大量的研究，多采用檸檬酸-乙醇提取[4]、超聲波輔助提取[5]、乙酸提取[6]等方法。

在前期常規(guī)提取紫薯花青素的研究基礎(chǔ)上[7]，試驗(yàn)以寧德市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所選育“福寧紫3號(hào)”為原料，通過超聲波法輔助提取紫薯中花青素，采用單因素及正交試驗(yàn)，探索紫薯花青素的最佳提取條件，為花青素的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供理論及技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 供試材料與試劑

試驗(yàn)用寧德市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所選育紫薯品種“福寧紫3號(hào)”；無水乙醇、濃鹽酸、檸檬酸，均為分析純。

1.2 試驗(yàn)儀器

KQ5200E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品；BS210S型電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品；MJ-250PP01B型榨汁機(jī)，廣東美的公司產(chǎn)品；UV-1750型紫外可見分光光度計(jì)，島津儀器（蘇州）有限公司產(chǎn)品。

1.3 超聲波輔助浸提紫薯花青素方法

1.3.1 紫薯的預(yù)處理

將新鮮“福寧紫3號(hào)”紫薯切片，置于榨汁機(jī)內(nèi)粉碎成細(xì)小顆粒。

1.3.2 浸提溶劑選擇的試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的紫薯5.0 g/份共4份，分別置于三角燒瓶中，加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%鹽酸溶液、0.2%鹽酸溶液、含0.2%鹽酸的70%乙醇溶液、6%檸檬酸溶液，在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min，濾紙過濾，于523 nm波長(zhǎng)下測(cè)定浸提液中紫薯花青素的吸光度，以確定最佳浸提溶劑。

1.3.3 浸提溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取5份預(yù)處理后的紫薯5.0 g/份，分別置于三角燒瓶中，加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%，0.2%，0.4%，0.8%，1.0%鹽酸溶液，在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min，濾紙過濾，于523 nm波長(zhǎng)下測(cè)定浸提液中紫薯花青素的吸光度，以確定最佳浸提溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3.4 浸提時(shí)間的試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取8份預(yù)處理后的紫薯5.0 g/份，分別置于三角燒瓶中，加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%鹽酸溶液，在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提5，10，20，40，60，80，100，120 min，濾紙過濾，于523 nm波長(zhǎng)下測(cè)定浸提液中紫薯花青素的吸光度，以確定最佳浸提時(shí)間。

1.3.5 浸提溫度的試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取4份預(yù)處理后的紫薯5.0 g/份，分別置于三角燒瓶中，加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%鹽酸溶液，分別在恒溫40，50，60，70℃條件下超聲波輔助浸提80 min，濾紙過濾，于523 nm波長(zhǎng)下測(cè)定浸提液中花青素的吸光度，確定最佳浸提溫度。

1.3.6 浸提料液比的試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的紫薯5.0 g/份共4份，分別置于三角燒瓶中，按照料液比1∶10，1∶15，1∶20，1∶25比例分別加入50，75，100，125 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%鹽酸溶液，在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min，濾紙過濾，于523 nm波長(zhǎng)下測(cè)定浸提液中花青素的吸光度，確定最佳浸提料液比。

1.3.7 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，考查鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、浸提時(shí)間、浸提溫度、浸提料液比4個(gè)因素3個(gè)水平對(duì)超聲波輔助浸提紫薯花青素的影響。以浸提液中花青素的吸光度為指標(biāo)，考查超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提工藝。

超聲波輔助浸提紫薯花青素的正交試驗(yàn)因素與水平見表1。

表1 超聲波輔助浸提紫薯花青素的正交試驗(yàn)因素與水平

1.3.8 浸提次數(shù)確認(rèn)

準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的紫薯5.0 g/份置于三角燒瓶中，加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%鹽酸溶液，在恒溫60℃條件下超聲波輔助浸提80 min后，濾紙過濾。濾渣以相同浸提條件下再進(jìn)行多次浸提，以確定超聲波輔助浸提紫薯花青素所需次數(shù)。

2 結(jié)果分析

2.1 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溶劑試驗(yàn)

紫薯花青素提取效率在不同的浸提溶劑下是不同的。試驗(yàn)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%鹽酸水溶液、0.2%鹽酸水溶液、含0.2%鹽酸的70%乙醇溶液、6%檸檬酸溶液作為超聲波輔助浸提溶劑。

超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溶劑試驗(yàn)見圖1。

圖1 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溶劑試驗(yàn)

結(jié)果如圖1所示，對(duì)紫薯花青素浸提從大到小依次為0.2%鹽酸溶液＞含0.2%鹽酸的70%乙醇溶液＞0.1%鹽酸溶液＞6%檸檬酸溶液。0.2%鹽酸溶液對(duì)紫薯花青素浸提效率最佳，后續(xù)試驗(yàn)選擇鹽酸溶液作為紫薯花青素的浸提溶劑。

2.2 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提質(zhì)量分?jǐn)?shù)試驗(yàn)

超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提質(zhì)量分?jǐn)?shù)試驗(yàn)見圖2。

圖2 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提質(zhì)量分?jǐn)?shù)試驗(yàn)

不同鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)超聲波輔助浸提紫薯花青素的浸提效率不同，在0.1%～0.2%鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，紫薯花青素的吸光度也增加顯著，當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時(shí)達(dá)到最大；在0.2%～1.0%鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍內(nèi)，隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，吸光度值反而降低。因此，選擇鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%作為后續(xù)超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.3 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提時(shí)間試驗(yàn)

超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提時(shí)間試驗(yàn)見圖3。

圖3 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提時(shí)間試驗(yàn)

不同浸提時(shí)間浸提紫薯花青素的量也不同，浸提時(shí)間在5～80 min，隨著浸提時(shí)間的延長(zhǎng)，浸提液中紫薯花青素吸光度也隨之提高；浸提時(shí)間在80～120 min，浸提液中紫薯花青素浸提量變化較小。因此，選擇80 min作為超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提時(shí)間。

2.4 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溫度試驗(yàn)

超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溫度試驗(yàn)見圖4。

圖4 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提溫度試驗(yàn)

不同浸提溫度對(duì)紫薯花青素的浸提效果不同，浸提溫度在40～60℃時(shí)，隨著浸提溫度的升高，浸提液中紫薯花青素吸光度也增大。60℃時(shí)紫薯花青素吸光度達(dá)到最大，70℃時(shí)紫薯花青素吸光度有所降低。因此，選擇60℃作為超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提溫度。

2.5 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提料液比試驗(yàn)

超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提料液比試驗(yàn)見圖5。

圖5 超聲波輔助浸提紫薯花青素最佳浸提料液比試驗(yàn)

浸提固液比影響紫薯花青素浸提效率，因料液比不同、體積不同，因此計(jì)算總OD值（即提取液的體積與在523 nm波長(zhǎng)下吸光度的乘積再除以樣品克數(shù)） 作為比較數(shù)據(jù)。浸提料液比在1∶10～1∶20時(shí)，隨著料液比的增大，浸提液中紫薯花青素的吸光度也增大，料液比為1∶20時(shí)達(dá)到最大，浸提料液比再增大，浸提液中紫薯花青素的吸光度不再增大。因此，浸提料液比為1∶20作為超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳浸提料液比。

2.6 正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，以正交表L9（34）進(jìn)行試驗(yàn)。

超聲波輔助浸提紫薯花青素浸提工藝的正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 超聲波輔助浸提紫薯花青素浸提工藝的正交試驗(yàn)結(jié)果

應(yīng)用方差分析得出，影響超聲波輔助浸提紫薯花色素浸提的因素主次順序?yàn)榻崃弦罕龋窘釡囟龋窘釙r(shí)間＞鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)，超聲波輔助浸提紫薯花青素的各因素最優(yōu)水平為浸提溫度60℃，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%鹽酸溶液，提時(shí)間80 min，浸提料液比結(jié)果按計(jì)算總OD值（即提取液的體積與在523 nm波長(zhǎng)下的吸光度值的乘積再除以樣品克數(shù)）作為比較數(shù)據(jù)，通過計(jì)算得到：D1（1∶10）=28.211 0，D2（1∶20）=44.632 0，D3（1∶30）=43.623 0，因此最佳超聲浸提料液比為1∶20。

因此，根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，超聲波輔助提取紫薯花青素最佳的工藝條件為超聲浸提料液比1∶20，浸提溫度60℃，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%，浸提時(shí)間80 min。

2.7 超聲波輔助提取次數(shù)的確定

在最佳超聲波輔助浸提條件下（超聲浸提料液比1∶20，浸提溫度60℃，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%，浸提時(shí)間80 min） 浸提同批次紫薯中的花青素多次，完全浸提紫薯花青素。重復(fù)3次，取平均值。超聲浸提第1次已經(jīng)把大部分花青素浸提出來，吸光度為2.139；超聲浸提第2次紫薯花青素的吸光度為0。因此，在最佳超聲波輔助浸提工藝條件下，超聲浸提1次可完全浸提出紫薯花青素。

3 結(jié)論

根據(jù)單因素和正交試驗(yàn)結(jié)果，超聲波輔助浸提紫薯花青素的最佳工藝為浸提料液比1∶20，浸提溫度60℃，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%，浸提時(shí)間80 min，浸提次數(shù)1次。試驗(yàn)以寧德市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所選育紫薯品種“福寧紫3號(hào)”為原料，經(jīng)過簡(jiǎn)單的破碎，浸提溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%鹽酸溶液，1次浸提，能較完全浸提出紫薯花青素。因此，超聲波輔助浸提紫薯花青素工藝與常規(guī)浸提工藝[7]相比，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低、提取時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。

[1]陸國權(quán)，邱永軍，樓曉波.紫心甘薯紅色素提取技術(shù)研究 [J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào)（農(nóng)業(yè)與生命科學(xué)版），1997，23（1）：105-107.

[2]王杉，鄧澤元，曹樹穩(wěn).紫薯色素的研究進(jìn)展 [J].糧油食品科技，2004，12（2）：45-46.

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Studyon the Extraction ofAnthocyanin fromPurple Sweet Potatoby Ultrasonic Method

TIAN Yanji，LUO Yifa，WU Xianhui，ZHOU Sannv，MA Tengfei
（Ningde Vocational and Technical College，F(xiàn)u'an，F(xiàn)ujian 355000，China）

On the basis of the extraction of purple potato anthocyanins by conventional extraction method，ultrasonic assisted extraction was used to extract purple potato anthocyanins.The optimum extraction conditions were as follows：solid-liquid ratio 1∶20，extraction temperature 60℃，hydrochloric acid concentration 0.2%，ultrasonic time 80 min，extraction times 1 times.Compared with the conventional method of extraction，ultrasonic assisted extraction purple potato anthocyanins process more simple，low cost，short extraction time and so on.

purple sweet potato；anthocyanin；ultrasonic assisted extraction

R284.2

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.12.036

1671-9646（2017） 12b-0032-03

2017-10-19

寧德市科技計(jì)劃項(xiàng)目（20110175）；寧德市科技計(jì)劃項(xiàng)目（20130071）。

田妍基（1981— ），女，碩士，講師，研究方向?yàn)楣δ苄猿煞痔崛〖皯?yīng)用。