提高高純正丁烷產品質量穩定性的研究與實踐

李春秀

中國石化中原油田分公司天然氣處理廠 （河南 濮陽 457162）

提高高純正丁烷產品質量穩定性的研究與實踐

李春秀

中國石化中原油田分公司天然氣處理廠 （河南 濮陽 457162）

基于中原油田天然氣處理廠生產純度為99.93%異丁烷產品和99.00%的正丁烷產品的生產裝置的實際操作情況，建立工藝模型。模擬計算出生產純度為99.70%以上正丁烷產品，并保證異丁烷的產品為99.93%的工藝參數。根據模擬結果，進行了現場調試，最終確定了工藝參數。正丁烷塔底操作溫度由原來的75.70℃提高到75.83℃以上，關鍵點11層溫度提高到75.41℃以上，塔頂溫度控制在61.77℃以下，控制異丁烷塔進料中不含n-C4H10，丁烷塔回流量增大到21m3/h以上，溫度控制在很小的波動范圍內，最終生產出純度大于99.70%的高純正丁烷產品，并保證了異丁烷的產品質量要求。

高純正丁烷；模擬計算；現場調試

中國石化中原油田分公司天然氣處理廠丁烷廠屬于輕烴深加工連續性生產單位。該廠的丁烷分離裝置生產的產品有商品丁烷液化石油氣、工業用異丁烷[1]。2012年12月丁烷分離裝置增加了一座填料塔（T1S），增加了丁烷分離塔的精餾段，T2塔仍然用于提純異丁烷。工藝改進提高了商品丁烷液化石油氣和工業用異丁烷的分離精度和產品純度。目前，工業用高純異丁烷的產品純度能夠保證在99.93%以上，商品正丁烷產品純度基本維持在99.00%左右，當作液化氣銷售。2017年5月，油氣經銷部通知，有客戶對高純正丁烷產品有所需求，并且有望長期合作。為了打開正丁烷產品市場，并且不能降低異丁烷產品質量，因此，開展了純度99.70%以上正丁烷產品的研究開發工作。

隨著計算機技術的發展，計算機模擬技術得到了提高，化工模擬軟件在石油化工企業中得到廣泛應用[2-5]。將模擬計算與實際生產相結合，在已有的研究成果基礎上[6]，保證高純異丁烷產品質量，優化精餾分離過程，生產高純正丁烷產品，確定生產方案。

裝置的混合丁烷原料來自于上游的第三氣體處理廠，原料中的組分為質量分數不高于1%的丙烷、約為34%異丁烷和65%正丁烷。工藝流程簡圖如圖1所示。T1X塔和T1S塔在原理上相當于一個完整的精餾塔，用于分離正丁烷和異丁烷，進料口以上為精餾段，進料口以下為提餾段。T1S塔頂采出濃度較高的異丁烷原料，含有少量丙烷，不含有正丁烷，塔底出料為99.00%以上的正丁烷產品，進入商品丁烷液化石油氣產品罐。T2塔用于提純異丁烷，原料來自于T1塔頂的出料，T2塔塔頂產品為丙烷異丁烷混合物，進入液化氣罐，塔底產品為高純異丁烷，經脫水后進入高純異丁烷產品罐。

圖1 工藝流程簡圖

生產過程中，為了保證產品進入產品罐后的純度能達到銷售要求，產品出裝置的純度應高于銷售的要求純度。實際生產中，要求異丁烷產品出裝置的純度達到99.99%，因此為了避免正丁烷富集，影響最終異丁烷產品質量，生產過程中要求T2塔的進料不含有n-C4H10。

此次生產過程優化的目的是通過對生產過程控制參數的調整，既要使正丁烷產品純度達到99.70%以上，又要保證異丁烷產品出裝置時仍然是99.99%。

根據現場調查的數據，發現生產過程中T1X塔的塔底壓力為923 kPa（絕壓），在此壓力下，正丁烷的泡點為75.83℃，當前的操作溫度只有75.70℃左右，因此操作溫度較低。通過提高塔底溫度[7]，控制相應的工藝參數，可以實現目標。

1 生產過程的優化

T1X塔和T1S塔的塔身分別平均分配有6個（共12個）溫度監測點聯結至中控室DCS系統，通過模擬計算確定關鍵溫度監測點的溫度，進行現場調試，以此確定生產高純正丁烷的參數控制方案，模擬的原料組分含量如表1所示。

表1 原料組分含量

根據生產裝置的現有條件，運用工程模擬軟件建立了工藝生產模型，按照產品純度要求，對T1塔進行了模擬計算，模擬計算結果如下。

1.1 T1塔回流量的確定

在進料量為2.8 m3/h，操作壓力為911 kPa(絕壓)的條件下，控制塔底溫度為泡點溫度75.83℃，控制塔正丁烷含量為99.70%，以回流量為變量，模擬出正丁烷在塔頂的含量如表2所示。

由表2可以看出，隨著回流量的增加，T1S塔頂正丁烷的含量逐漸降低，當回流量大于21 m3/h時，塔頂正丁烷含量為0，可以滿足生產要求。

1.2 T1塔操作溫度的確定

在進料量為2.8 m3/h，操作壓力為911 kPa(絕壓)，回流比分別為21、22、23、24、25、26 m3/h的條件下，以第十一個溫度監測點的溫度為變量，進行模擬計算，塔頂和塔底正丁烷含量的模擬計算結果如表3所示。

表2 塔頂正丁烷含量隨回流量的變化

由表3可以看出，T1塔底溫度基本維持在75.83℃左右，在回流量不變的條件下，隨著11層溫度的增加，正丁烷的含量在塔底和塔頂兩處逐漸增加。當11層溫度控制在75.41℃以上時，塔底正丁烷的純度在99.70%以上；當T1S塔頂溫度高于61.77℃時，塔頂正丁烷的含量高于0.00%。因此，若要保證正丁烷的純度在塔頂和塔底都達到要求，必須控制塔底溫度在75.83℃以上，11層溫度控制在75.41℃以上，同時塔頂溫度不能超過61.77℃。

1.3 T2塔參數的確定

由于在高純異丁烷提純過程中，n-C4H10含量是影響高純異丁烷純度的關鍵因素，控制T2塔進料中不含有正丁烷，則對T2塔塔底產品中i-C4H10純度沒有影響，因此T2塔不用改變操作參數，應用平時生產過程的工藝參數即可。

2 現場調試

綜合上述可行性分析，要生產純度99.70%以上的高純正丁烷，必須精確控制T1塔塔底和塔頂溫度，也就是說只有兩塔的熱量來源導熱油爐燃燒穩定，才能保證熱油溫度的穩定，從而穩定兩塔的操作溫度。因此，如果導熱油爐不能為精餾提供穩定熱源，容易導致T1塔塔底溫度產生波動。提高導熱油爐的出口溫度，由原來的115℃提高到118℃，以保證再沸器換熱能夠達到要求。通過優化T1塔的運行參數，精確控制T1塔塔底溫度才能保證塔底出料中正丁烷純度達到99.70%以上的目標，同時T1S塔塔頂出料中不含正丁烷，以保證異丁烷產品出料中純度達到99.99%。

為了便于調整溫度梯度，避免原料處理量的波動引起塔底溫度的波動。首先根據每天的原料處理量，選擇平均處理量值作為試驗值，固定處理量為2.8 m3/h；然后逐漸提高塔底溫度，以11層溫度為主要溫度參照點，使溫度提高到75.41℃以上，控制塔頂溫度在61.77℃以下，T1塔的回流量設定為22 m3/h，循環量根據實際T1S塔底的液位需要，適量調節，以維持精餾塔平穩運行。當各項控制參數達到目標值并穩定維持3 h后，化驗分析正丁烷產品純度，得到如表4所示的溫度與正丁烷純度的對應結果。

從表4中可以看出，當回流量為22 m3/h時，控制塔底溫度在75.83℃以上，隨著11層溫度的升高，正丁烷產品純度是增加的，當11層溫度達到75.41℃時，正丁烷純度達到了99.70%，并且11層的溫度與正丁烷純度的對應關系與模擬計算的理論數據基本一致，證明該操作方案是可行的。

另一方面，從表3中可以看出，隨著回流量的增加，塔底11層溫度可調整的溫度范圍增大，精餾塔的運行較穩定。但是會增加精餾塔的能量消耗，生產中應該根據實際操作要求和能耗要求選擇合理的回流量。

表3 正丁烷含量隨T1溫度和回流量的變化

3 結論

1）在保證99.99%異丁烷質量的前提下，利用軟件模擬計算出生產純度99.70%以上正丁烷工藝參數。

表4 正丁烷產品純度對應的關鍵點溫度

2）依據模擬計算的結果，通過現場調試，最終確定了在現有裝置下生產純度為99.70%以上正丁烷的一套工藝參數，并保證了異丁烷塔底產品純度依然是99.99%。工藝條件為：高純異丁烷提純塔進料中不含有正丁烷，丁烷分離塔回流量大于21 m3/h，T1X塔底溫度控制在75.83℃以上范圍內，精確控制第11層溫度監測點溫度在75.41℃以上，嚴格控制T1S塔頂溫度不超過61.77℃。

3）為保證生產純度99.99%異丁烷和純度為99.70%以上的正丁烷的工藝條件，需要提高加熱爐的出口溫度至118℃，確保熱源穩定。

[1]張世譽,郭小柱,楊 波.高純異丁烷生產過程優化[J].石油煉制與化工,2010,41(6)：68-71.

[2]孫 靜.二元混合物連續精餾裝置的研究[J].科技資訊,2007(35)：218-219.

[3]廉 磊,高前進,江燕斌.丙酮-水精餾過程模擬和優化[J].化學工程,2012,40(8)：1-4.

[4]Muhammad D,Ahmad Z,Aziz N.Modeling and Nonlinearity Studies of Industrial i-Butane/n-Butane Distillation Column[J].Journal of Applied Sciences,2011,11(3)：494-502.

[5]Kimmo T.Klemola,and,Jarno K.Ilme.Distillation Efficiencies of an Industrial-Scale i-Butane/n-Butane Fractionator[J].Ind.eng.chem.res,1996,35(12)：4579-4586.

[6]戴海林,李文濤,徐東梅,等.提高正異丁烷分餾精度研究及工業應用[J].現代化工,2013,33(6)：134-135.

[7]夏 青,陳常貴.化工原理(下冊)[M].天津：天津大學出版社,2005：1-69.

Based on the actual operation of the production equipment with which isobutane product of purity 99.93%and n-butane product of purity 99.00%were produced in Zhongyuan Oilfield Natural Gas Processing Factory,the process model was established,and the process parameters for the production of n-butane products of purity over 99.70%and the ensurement of the purity 99.93%of isobutane product were obtained by simulation calculation.According to the simulation result,field debugging was finished and the process parameters were determined finally.The bottom operating temperature of n-butane tower is increased from 75.70℃ to above 75.83℃,the elenventh layer temperature of the tower is over 75.41℃,which is a key point,and the tower top temperature is controlled below 61.77℃.It is ensured that there is no n-C4H10in the feedstock of isobutane tower,and the back flow of the tower is increased to more than 21m3/h.Temperature is controlled in a small fluctuation range.Ultimately high purity butane products whose purity is higher than 99.70%were produced,and the quality of isobutane product is guaranteed.

high purity n-butane;simulation calculation;field debugging

李春秀（1987-），女，碩士，現主要從事天然氣處理及輕烴回收的生產及研究工作。

尉立崗

2017-09-08