HS/SPME-GC/MS/MS法測定水中痕量2-甲基異莰醇和土臭素

孫紅梅，朱玉梅，周軍

(鹽城市環境監測中心站，江蘇 鹽城 224002)

HS/SPME-GC/MS/MS法測定水中痕量2-甲基異莰醇和土臭素

孫紅梅，朱玉梅，周軍

(鹽城市環境監測中心站，江蘇 鹽城 224002)

建立了測定水中痕量2-甲基異莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的頂空固相微萃取-氣相色譜/二級質譜聯用法(HS/SPME-GC/MS/MS)，并對HS/SPME條件進行優化。優化后的方法2-MIB和GSM在1.00～50.0 ng/L范圍內，線性良好(r≥0.999 4)，RSD分別為7.36%和7.75%，方法檢出限分別為0.226和0.239 ng/L，加標回收率分別為87.0%～97.0%和85.2%～112%。結果表明，所建立的方法操作簡便、準確度高、重現性好、靈敏度高，無需有機溶劑，適用于水中痕量2-MIB和GSM的測定。

頂空固相微萃取；氣相色譜/二級質譜；2-甲基異莰醇；土臭素；正交試驗

2-甲基異莰醇(2-MIB)和二甲基萘烷醇(通稱土臭素，GSM)是由地表水中藍綠藻和放線菌產生的一種天然萜烯醇化合物，是目前已經確認的造成飲用水具有土霉臭味的主要物質。盡管水中的2-MIB和GSM的含量極低，但人的嗅覺對此極為敏感，痕量的這些物質便能使人覺察到令人厭惡的土霉味，從而引起居民用水恐慌。有研究報道，人類對2-MIB和GSM的嗅閾值分別為10和30 ng/L[1]。我國《生活飲用水衛生標準》(GB 5749—2006)對2-MIB和GSM 的允許限值均為10 ng/L。因此，建立水中痕量2-MIB和GSM的分析方法尤為重要。

目前，國內外對2-MIB和GSM的檢測方法主要分為感官分析法和儀器分析法兩大類。感官分析法憑借人的嗅覺進行臭味分析，受主觀因素影響大且無法實現準確定量分析。因此，水中痕量2-MIB和GSM 主要使用儀器分析。由于2-MIB和GSM在實際樣品中含量極低，分析前需要富集。有研究者[1-4]統計了國內外主要的富集方法，有閉合環路氣提、液液萃取(LLE)、液液微萃取(LLME)、靜態頂空(HS)、吹掃捕集(P&T)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、攪拌棒吸附萃取(SBSE)等。……