HPLC法測定胃痛丸中延胡索乙素的含量

雷 楊，韓 宇

（1.通化市食品藥品檢驗所，吉林 通化 134000；2.吉林市食品藥品檢驗所，吉林 吉林 132000）

HPLC法測定胃痛丸中延胡索乙素的含量

雷 楊1，韓 宇2

（1.通化市食品藥品檢驗所，吉林 通化 134000；2.吉林市食品藥品檢驗所，吉林 吉林 132000）

胃痛丸由沉香、丁香、延胡索（醋炒）、姜半夏、當歸等18味中藥材組成，延胡索為主藥。對治療經閉痛經，產后瘀阻，跌撲腫痛有較好療效。

胃痛寧丸；延胡索乙素；反向高效液相色譜法

1 資料與方法

1.1 儀器、試劑與標準物質

紫外-可見分光光度計：日本島津UV-1700；高效液相色譜儀：戴安Ultimate3000、日立；對照品為延胡索乙素，對照品、試劑均在有資質的經銷商處購買。

1.2 方法

1.2.1 儀器、試劑與標準物質

色譜柱：C18（4.6×250 mm，5 μm）；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺調pH值至6.0）（55：45）；檢測波長、280 nm。

1.2.2 對照品溶液的制備

取延胡索乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含46 μg的溶液，即得。

1.2.3 供試品溶液的制備

取本品研細，取約1.0 g，精密稱定，置平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇（1：20）混合溶液50 mL，稱定重量，冷浸1小時后加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇（1：20）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液25 mL，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得見圖1、圖2。

圖1

圖2

2 系統適用性試驗

2.1 測定波長選擇

取延胡索乙素對照品甲醇溶液，經UV-1700型紫外-可見分光光度計在250～300 nm范圍內測定延胡索乙素在280.3 nm的波長處有最大吸收

2.2 流動相的選擇

分別采用乙腈-0.1%冰醋酸溶液（60:40）、甲醇-0.1%冰醋酸溶液（55:45）、甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺調pH值至6.0）（55：45）為流動相，結果以甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺調pH值至6.0）（55：45）為流動相，保留時間適宜且色譜峰對稱性好，主峰與雜質峰分離度大。……