磺?；锹「咝б合嗌V法定量檢測和研究

萬宏劍，王 俊，王金菊，高晨琛，曹 斌，王洪雷

（江蘇省農藥研究所股份有限公司，南京 210046）

磺?；锹「咝б合嗌V法定量檢測和研究

萬宏劍，王 俊，王金菊，高晨琛，曹 斌，王洪雷

（江蘇省農藥研究所股份有限公司，南京 210046）

采用高效液相色譜，以乙腈、水和冰乙酸為流動相，使用Agilent SB-C18色譜柱和紫外可變波長檢測器，在235 nm波長下對磺酰磺隆進行定量分析。結果表明：磺?；锹【€性相關系數為0.999 9；標準偏差為0.33，變異系數為0.34%；平均回收率為99.72%。

磺酰磺隆；液相色譜；定量分析

磺?；锹。╯ulfosulfuron）是由日本武田化學工業株式會社（現住友化學）研制，并與孟山都公司共同開發的磺酰脲類除草劑[1]。磺?；锹【哂袃任裕ㄟ^雜草根和葉吸收，并在雜草體內迅速傳導。其通過阻礙纈氨酸和異亮氨酸的生物合成，致使細胞停止分裂，雜草停止生長，而后枯死。在10～35 g/hm2有效成分用量下，磺?；锹】捎行Х莱荒晟投嗄晟瘫究齐s草和部分闊葉雜草[2]。

目前，在CIPAC、FAO、國家標準和行業標準中，磺?；锹z測方法未見報道[3]。本文采用高效液相色譜法，對磺?；锹∵M行定量分析。此方法具有操作簡便、分離效果好、準確度高、重復性好的特點。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

液相色譜：日本島津超高效液相色譜儀UFLC-20ADxr，帶紫外可變波長檢測器；脫氣機DGU-20A；柱溫箱CTO-20A；自動進樣器SIL-20Axr；Labsolution色譜數據處理軟件?；酋；锹藰樱ㄙ|量分數99.5%），德國Dr.Ehrenstorfer GmbH公司；磺?；锹≡幵嚇樱?8.5%），市購產品；乙腈（色譜純）、水（2次重蒸水）、冰乙酸（分析純）。

1.2 色譜條件

色譜柱：Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈＋水＋冰乙酸（體積比75∶25∶0.1）；流速：1.0 mL/min；柱溫：40℃；檢測波長：235nm；進樣量：5.0μL?；酋；锹∠鄬ΡＡ魰r間約4.7min。

1.3 測定步驟

1.3.1 標樣溶液配制

稱取標樣0.1 g（精確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，加入乙腈定容至刻度，超聲溶解后，冷卻至室溫，搖勻。準確移取上述母液5.0 mL于25 mL容量瓶中，加入乙腈稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過濾后備用。

1.3.2 試樣溶液配制

稱取試樣0.1 g（精確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，加入乙腈定容至刻度，超聲溶解，冷卻至室溫，搖勻。準確移取上述母液5.0 mL到25 mL容量瓶中，加入乙腈稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過濾后備用。

1.3.3 測定

按照1.2色譜條件測定，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針磺?；锹》迕娣e相對變化小于1.0%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液順序進行測定?；酋；锹藰雍驮嚇由V圖見圖1、圖2。

圖1 磺酰磺隆標樣色譜圖

圖2 磺?；锹≡嚇由V圖

1.4 計算

將測得的標樣溶液和試樣溶液中磺酰磺隆峰面積分別進行平均，磺?；锹≠|量分數w（%）按下式計算。

式中：A1—標樣溶液中，磺?；锹》迕娣e的平均值；A2—試樣溶液中，磺?；锹》迕娣e的平均值；m1—磺?；锹藰拥馁|量，g；m2—試樣的質量，g；P—標樣中磺?；锹〉馁|量分數，%。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

通過帶紫外可變波長檢測器液相色譜的數據采集功能，獲得磺酰磺隆的紫外吸收譜圖（圖3）。從圖中看出：磺?；锹≡?99 nm、208 nm、211 nm、235 nm、275 nm、280 nm附近均有較大吸收。在235 nm波長下，磺?；锹∈苋軇└蓴_比較小，紫外吸收強度適中，因此將檢測波長選擇為235 nm。

根據磺酰磺隆的理化性質，分別以甲醇＋0.1%乙酸水溶液、甲醇＋0.1%磷酸水溶液、甲醇＋水為流動相，進行梯度和等度洗脫。結果顯示，所得色譜峰峰形前沿與拖尾現象嚴重，峰形對稱性差。為得到較好分離度和對稱色譜峰，以乙腈＋水＋冰乙酸（體積比為75∶25∶0.1）為流動相進行液相分離檢測。在流速為1.0 mL/min時，基線平穩，峰形對稱，分析時間較短。

圖3 磺酰磺隆紫外吸收譜圖

2.2 分析方法的線性相關性

稱取標樣0.205 2 g于100 mL容量瓶中，加入乙腈溶解、定容，配制成已知質量濃度的標樣母液，分別移取1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于25 mL容量瓶中，加入乙腈定容，搖勻。按1.2色譜條件測定。以標樣質量濃度（mg/L）為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到磺酰磺隆線性關系曲線（圖4）。磺酰磺隆的線性方程為y=31 513 x-70 573，相關系數R2=0.999 9。

圖4 磺?；锹【€性關系圖

2.3 分析方法的精密度測定

在1.2色譜條件下，對磺?；锹∑叫袦y定6次?；酋；锹≠|量分數的平均值為98.40%，標準偏差為0.33，變異系數為0.34%。結果見表1。

表1 分析方法精密度試驗結果

2.4 分析方法的準確度測定

稱取5份已知質量分數的磺酰磺隆試樣，每份樣品中分別加入2.2中配制的標樣母液2.0 mL，按照1.2色譜條件測定其中磺?；锹】傎|量并計算回收率，結果見表2。測得磺?；锹』厥章试?9.38%～100.37%之間，平均回收率為99.72%。該方法準確度較高，滿足定量分析要求。

表2 分析方法準確度試驗結果

3 結論

試驗結果表明，該方法準確度和精密度較高，線性關系良好，具有簡便、快速、準確及分離效果好的優點，完全符合定量要求，是一種行之有效的分析方法。

[1]劉長令.世界農藥大全:除草劑卷 [M].北京:化學工業出版社,2002:64-65.

[2]李明.75%磺?；锹G防除春小麥田雜草及安全性研究 [J].現代農藥,2014,13(4):48-51.

[3]張曉丹,云自厚.液相色譜檢測方法[M].北京:化學工業出版社,2005:19-66.

Analytical Method of Sulfosulfuron Technical by HPLC

WAN Hong-jian,WANG Jun,WANG Jin-ju,GAO Chen-chen,CAO Bin,WANG Hong-lei
(Jiangsu Pesticide Research Institute Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China)

A method for separation and quantitative analysis of sulfosulfuron by HPLC was described,using acetonitrile,water and acetic acid as mobile phase,on Agilent SB-C18column and UV-absorbance detector,at 235 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficient of the method was 0.999 9,the standard deviation was 0.33,the variation coefficient was 0.34%,and the average recovery was 99.72%.

sulfosulfuron;HPLC;quantitative analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.010

2017-04-01

萬宏劍（1981—），男，江蘇省盱眙縣人，工程師，主要從事農藥產品檢測工作。E-mail：595539701@qq.com

（責任編輯：顧林玲）