釓鎂合金檢測方法及偏析規律的研究

摘要：所謂釓鎂合金即為在鎂材中加入釓元素，釓鎂合金能夠大大的提高鎂材的性能，一般應用于高端機械制造中。檢測釓鎂合金中主要元素和微量元素的方法有很多，本文主要介紹了運用X熒光光譜儀檢測釓鎂合金中主要元素釓和鎂的含量，通過電感耦合等離子體發射光譜檢測釓鎂合金中鈣、鐵、鋁等微量元素含量。同時，通過對釓鎂合金不同部位的元素含量檢測，分析釓鎂合金中各元素偏析的原因及其規律。

關鍵詞：釓鎂合金；檢測方法；偏析規律

一、前言

釓鎂合金的化學成分含量檢測方法主要包括化學分析法和儀器檢測法。其中化學分析法又分為重量法和容量法兩種。對比后可知，重量法操作復雜，檢測周期長；而容量法雖然快速、簡便，但是測定結果的準確率卻容易受到其他雜質元素的影響。而儀器分析法則包括了原子吸收光譜、質譜、X射線熒光光譜分析以及電感耦合等離子體發射光譜等方法。

二、X熒光光譜法檢測釓鎂合金中釓、鎂元素含量

1.試劑及儀器準備

本次測定中使用到的儀器和設備主要有氧化釓、氧化鎂、錳、雙氧水、鹽酸、去離子水等；用到的儀器設備主要有X熒光光譜儀、高溫馬弗爐、量筒、容量瓶、燒杯等玻璃儀器。

2.標準溶液配制

在本次測定中需要配備的標準溶液主要有釓元素標準溶液、鎂元素標準溶液和錳元素標準溶液。配制步驟如下：

①釓元素標準溶液：稱取10.0g氧化釓，放置在1000℃的高溫馬弗爐中灼燒，灼燒40min，然后室溫冷卻之后稱取2.8815g于燒杯中，加入50ml鹽酸，加熱、溶解，冷卻至室溫，轉移到250ml容量瓶中，最后用蒸餾水定容，然后搖勻，靜置即可。

②鎂元素標準溶液：稱取取10g氧化鎂，同樣放置在1000℃馬弗爐中持續灼燒40Min，冷卻至室溫之后取4.1667g于燒杯中，然后加入蒸餾水50ml以及鹽酸50ml，鹽酸要分多次加入，然后將溶液加熱，冷卻至室溫之后轉移到250ml容量瓶中，用蒸餾水定容，靜置。

③錳元素標準溶液：取2.0527g錳放置在燒杯中，加入50ml鹽酸同時對其加熱使其溶解，冷卻至室溫后轉移到250ml容量瓶中定容。

3、測試樣品

稱取試樣2.5000g放置于燒杯中，加入少許蒸餾水，然后用鹽酸浸泡加熱使其溶解至清，放至室溫之后轉移到100ml容量瓶中、用蒸餾水定容然后搖勻。然后用移液管取10ml溶液放置于25ml容量瓶中，加入內標溶液，調節其酸度和濃度與標準試樣相同，然后用蒸餾水定容，搖勻之后用移液管取0.10ml標準系列溶液，滴在濾紙片上，放置在恒溫干燥箱中，設定溫度為80℃，烘干之后用儀器進行測試。

三、電感耦合等離子體光譜儀測定釓鎂合金中微量元素含量

該部分測定的微量元素主要包括鋁、鐵和鈣三種元素。

1.試劑及儀器設備

本次測定中使用到的試劑主要有硝酸（1+1）、鋁標準貯存液、鐵標準貯存液、鈣標準貯存液、混合標準溶液以及釓基體溶液、鎂基體溶液等；所用到的儀器設備是全譜直讀等離子光譜儀、等離子體質譜儀、原子吸收分光光度計、鼓風干燥箱、天平以及燒杯、容量瓶、移液管等容器。

2.樣品測定

用電子天平稱取樣品0.25克放置在100ml燒杯中，加入少量蒸餾水然后用8ml左右硝酸進行溶解，同時加熱使溶液變清，放至室溫然后轉移到50ml容量瓶中，用蒸餾水定容、搖勻。然后將樣品試液和標準溶液進行氬等離子體光譜測定。

使用該測定方法能夠保證測定結果的準確性和可靠性，能夠為釓鎂合金中微量元素含量的分析提供切實有效的方法，并且能夠被廣泛的應用在實際檢測生產之中。

四、釓鎂合金均勻度分析

1.儀器設備

對釓鎂合金進行均勻度分析所用到的儀器設備主要有X熒光光譜分析儀、全譜直讀等離子光譜儀、光學顯微鏡、掃描電鏡、鼓風干燥箱、電子天平以及能譜分析儀等設備。

2.宏觀和微觀分析程序

釓鎂合金中的主要元素釓和鎂成分含量使用X熒光光譜檢測，釓鎂合金中的微量元素采用電感耦合等離子體光譜儀檢測。

然后將試樣分別用不同型號的砂紙進行打磨、然后在經過拋光處理之后放置在光學顯微鏡之下，在放大200倍的情況下不能觀察到明顯的劃痕。然后使用超聲波洗衣機清洗后備用。用掃描電鏡對釓鎂合金進行觀察，然后使用能譜分析儀分析成分。

3.釓鎂合金中化學成分分析

通過對釓鎂合金徑向化學成分分析可以得知：在徑向上，越靠近合金的邊緣其各個成分的含量分布越不均勻，而在釓鎂合金的中心部位各個成分含量較為均勻。因此取樣部位應該選定在中心處更加能夠代表其成分。

而通過對釓鎂合金垂直方向上的含量進行測定分析可以得知，在垂直方向上，釓和鈣元素的含量所占的比重較高，兩者在重力的作用下會產生偏析現象，也就是說兩種元素的含量從釓鎂合金的上部到下部呈現出逐漸增加的趨勢。在釓鎂合金的邊緣受溫度的影響，會加快結晶的速度，所以釓和鈣還未來得及擴散，因此邊緣部位的兩種元素的重力偏析相對于中心來講要稍微輕一點。

而鋁這種元素的偏析比較輕，不過從邊緣向中心逐漸增加；而鐵的變化趨勢則和鋁正好相反。

五、小結

釓鎂合金中釓、鈣和鐵元素的偏析較為嚴重，是影響產品質量的主要因素；而鋁的含量分布較為均勻；釓鎂合金在凝固過程中容易出現枝晶偏析以及密度偏析，會導致稀土元素分布的不均勻，可以通過減少產品厚度來解決。

參考文獻：

[1] 郝麗萍.X射線熒光光譜法測定鋁合金稀土中La，Ce，pr和Y[J].冶金分析，2004，24（21）：196-197

[2] 陸軍，孟平，劉琰.ICP-AES法測定稀土鎂合金中鈣鎂錳鈦[J].冶金分析，2004：，10（24）：96-98

[3] 馬雅靜.釓鎂合金檢測方法及偏析規律的研究[D].內蒙古大學，2011

作者簡介：

梁麗，女，壯族，1984.10—，天津，天津東義鎂制品股份有限公司，天津市鎂合金型材擠壓成型技術企業重點實驗室 ，碩士學位，工程師（中級），理學學士，研究方向：材料工程方向。