固溶溫度對06Cr25Ni2奧氏體耐熱鋼微觀組織和力學性能的影響

(1.西安建筑科技大學冶金工程學院，陜西西安 710055；2.西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室，陜西西安 710049)

固溶溫度對06Cr25Ni2奧氏體耐熱鋼微觀組織和力學性能的影響

姚紅紅1鄒德寧1周雨晴1張英波1張威2

(1.西安建筑科技大學冶金工程學院，陜西西安 710055；2.西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室，陜西西安 710049)

以熱軋態06Cr25Ni20奧氏體耐熱不銹鋼為研究對象，采用光學顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)，結合硬度檢測和拉伸試驗等手段，研究了固溶溫度對該材料微觀組織和力學性能的影響。結果表明，熱軋態耐熱奧氏體不銹鋼加工硬化嚴重、塑韌性差；固溶處理后其強度和硬度均下降，塑韌性則明顯提高；隨著固溶溫度的升高，晶粒的方向性消除，晶粒尺寸變小且顯微組織更為均勻，晶界上分布的Cr23C6相逐漸減少且消失；熱軋態和1 000 ℃固溶處理后的室溫拉伸斷口呈脆性斷裂特征，而經1 050 ℃以上固溶處理后，室溫拉伸試樣斷口呈韌性斷裂特征。

奧氏體耐熱不銹鋼 固溶溫度 Cr23C6相 微觀組織 斷裂機制

06Cr25Ni20耐熱不銹鋼是高鉻鎳系奧氏體不銹鋼，高溫下形成的致密保護性氧化膜使其具有優良的抗高溫氧化性[1]，廣泛應用于高負荷、少硫氣氛下工作的耐熱件，如爐門、加熱爐輥筒、鍋爐熱分解管道、蒸汽過熱器、熱交換器、退火箱等[2]。該類耐熱不銹鋼的生產過程中，如果熱處理制度確定不合適，會導致合金材料晶粒粗大、中間相析出、組織產生各向異性；在高溫條件下應用時，會出現裂紋或“起皮”等缺陷[3]；還會使合金的力學性能變差甚至惡化。因此研究和確定優選的固溶處理溫度范圍，不僅能改善組織，消除加工硬化，提高塑性，還能提高材料的綜合力學性能[4]。故本文以06Cr25Ni20耐熱鋼熱軋板試料為研究對象，探討固溶溫度對其組織和力學性能的影響，進而確定該材料最優的固溶處理溫度范圍。

1 試驗材料及方法

試驗材料為6 mm厚的06Cr25Ni20奧氏體耐熱不銹鋼熱軋板，其化學成分如表1所示。沿軋制方向取料，將試料切割成若干塊尺寸100 mm×30 mm×6 mm的試樣，然后在箱式電阻爐中進行固溶處理，固溶溫度分別為1 000、1 050、1 100和1 150 ℃，保溫40 min后立即水冷。采用金相顯微鏡(OM)和配有能譜儀(EDS)的掃描電鏡(SEM)觀察固溶處理后試樣的組織形貌并確定第二相成分，借助顯微硬度計測量第二相硬度，采用透射電鏡(TEM)對析出相進行標定。在電子萬能拉伸試驗機上進行室溫拉伸測試，并用掃描電鏡觀察拉伸斷口的形貌。

表1 06Cr25Ni20奧氏體耐熱鋼的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistance steel(mass fraction) %

2 試驗結果及分析

2.1 固溶溫度對顯微組織的影響

圖1為06Cr25Ni20奧氏體耐熱不銹鋼在不同固溶溫度下，保溫40 min，水淬處理后的顯微組織。可以看出，1 000 ℃固溶處理后奧氏體晶粒粗大，且有點狀析出物沿軋制方向在晶界大量析出(如圖1(a)所示)，說明熱軋過程中析出的第二相未完全溶于奧氏體基體中。隨著固溶溫度升高到1 050 ℃，第二相逐漸減少，晶粒的方向性也得以改善，說明適當提高固溶溫度能夠促進原子擴散，使得合金中第二相充分回溶；當溫度繼續升高到1 100 ℃時，晶粒大小均勻，且方向性基本消除，點狀第二相也已完全固溶于奧氏體基體中，如圖1(b)和圖1(c)所示。

圖1 (a)1 000 ℃、(b)1 050 ℃和(c)1 100 ℃溫度固溶處理后06Cr25Ni20奧氏體耐熱鋼的顯微組織Fig.1 Microstructures of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel after solution treatment at temperatures of (a)1 000 ℃、(b)1 050 ℃ and (c)1 100 ℃

為了明確析出相的種類，分別對析出相和基體進行能譜(EDS)分析，結果發現析出第二相的鉻含量明顯高于奧氏體基體中的鉻含量(如圖2和表2所示)。此外，顯微硬度測試表明,第二相與奧氏體基體相硬度接近，均約為170～185 HV。奧氏體不銹鋼中比較常見的第二相是σ相和M23C6相[3,5],其中σ相脆而硬，會使鋼的塑韌性下降、產生嚴重脆化[5- 6]，Ohmura等[7- 8]采用納米壓入法確定σ相的硬度高達17 GPa，因此排除了該材料析出相為σ相的可能性。借助透射電鏡(TEM)對點狀第二相進行結構分析， 其形貌和點陣花樣如圖3所示。通過對其電子衍射花樣標定,最終確定該相為具有立方結構的Cr23C6相，該碳化物的析出會降低不銹鋼的耐蝕性[6]。

圖2 06Cr25Ni20奧氏體耐熱鋼中第二相的(a)形貌和(b)能譜分析Fig.2 (a) Morphology and (b) energy spectrum analysis of second phases in the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel

表2 06Cr25Ni20奧氏體耐熱鋼中不同微區的元素成分分析(質量分數)Table 2 Analysis of element content in different micro- regions in the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel(mass fraction) %

2.2 固溶溫度對力學性能的影響

表3為06Cr25Ni20奧氏體耐熱不銹鋼經不同溫度固溶處理后的拉伸性能，可以看出該耐熱不銹鋼在熱軋態的抗拉強度和硬度最高，而斷后伸長率最低，說明熱軋態材料的加工硬化嚴重，塑性較差；隨著固溶溫度的升高，材料的抗拉強度和硬度均不斷降低，而斷后伸長率則升高，說明固溶溫度的升高使得材料發生了回復與再結晶；此外，隨著固溶溫度的升高，熱軋過程形成的Cr23C6碳化物也逐漸固溶于奧氏體基體中,晶粒組織變得更為均勻，熱軋過程產生的加工硬化逐漸消失，材料的強度和硬度下降，塑韌性提高。

圖3 06Cr25Ni20奧氏體耐熱鋼中第二相的(a)形貌和(b)衍射花樣Fig.3 (a)Morphology and (b) diffraction pattern of the second phase in 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel

對室溫拉伸試樣的斷口掃描分析發現，熱軋態和1 000 ℃固溶處理的試樣斷裂前幾乎無明顯的“頸縮”現象，其斷口特征形貌如圖4(a)和4(b)所示。可以看出,熱軋態試樣的拉伸斷口存在明顯的脆性特征，這與熱加工時存在較大的內應力和奧氏體晶界上分布大量點狀析出相的情況相吻合； 1 000 ℃固溶處理后，試樣的性能有所改善，但析出相并沒有完全固溶，可以觀察到斷口中的拉長孔坑，斷口仍有裂縫，存在少量的脆性特征，因此斷后伸長率只達到24%。當固溶溫度升高到1 050 ℃時，析出相完全固溶到基體中，斷口表面無明顯的脆性特征，韌窩均勻且深度較大，因此表現出良好的塑韌性(如圖4(c)所示)。固溶溫度繼續升高到1 150 ℃時，晶粒變得粗大，力學性能指標下降。

表3 06Cr25Ni20奧氏體耐熱鋼在不同熱處理態的拉伸性能Table 3 Tensile properties of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel in different heat treatment states

3 結論

熱軋態06Cr25Ni20奧氏體耐熱不銹鋼經過固溶處理后加工硬化逐漸消失、塑性大幅提高。隨著固溶溫度的升高，沿軋制方向分布的Cr23C6第二相逐漸減少直至消失，晶粒變得細小均勻；當固溶溫度達到1 050 ℃時，拉伸試樣斷口處韌窩均勻且深度較大，表現出良好的塑性，但該條件下顯微組織中仍能觀察到少量點狀的Cr23C6相。結合不同固溶溫度下的抗拉強度和斷后伸長率測量結果，綜合考慮確定06Cr25Ni20奧氏體耐熱不銹鋼的固溶溫度范圍不宜過低和過高，推薦范圍在1 060～1 100 ℃之間。

圖4 06Cr25Ni20奧氏體耐熱鋼在(a)熱軋態、(b)1 000 ℃和(c)1 050 ℃固溶處理態的斷口形貌Fig.4 Fracture morphologies of the 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant steel in the (a) as- rolled, and after solution- treated at (b) 1 000 ℃ and (c) 1 050 ℃

[1] 楊照明,韓靜濤,劉靖,等.奧氏體耐熱不銹鋼310S的抗高溫氧化性能研究[J].熱加工工藝, 2006, 35(7):33- 34.

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[4] 康永林.軋制工程學[M].北京:冶金工業出版社, 2004.

[5] 劉寶勝,李國棟,衛英慧.奧氏體不銹鋼中σ相析出及其對性能影響的研究進展[J].鋼鐵研究學報, 2014, 26(1):1- 6.

[6] 陸世英.不銹鋼概論[M].北京:化學工業出版社, 2013.

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[8] 裴明德,李國平,范新智,等.耐熱不銹鋼310S的高溫氧化性能[J].中國冶金, 2016 ,26(2):31- 34.

收修改稿日期：2017- 03- 08

EffectofSolutionTemperatureonMicrostructureandMechanicalPropertiesof06Cr25Ni20AusteniticHeat-resistantSteel

Yao Honghong1Zou Dening1Zhou Yuqing1Zhang Yingbo1Zhang Wei2

(1. School of Metallurgy and Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an Shanxi 710055, China;2. State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi’an Jiaotong University, Xi’an Shanxi 710049, China)

The hot- rolled 06Cr25Ni20 austenitic heat- resistant stainless steel was taken for subject of the research. The effect of solution temperature on microstructure and mechanical properties was investigated by optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM), transmission electron microscopy(TEM), hardness measurements and tensile tests. The results showed that the hot- rolled austenitic heat- resistant stainless steels had serious work- hardening and poor plasticity, and strength and hardness decreased but plasticity improved greatly after solution treatment. With the increase of solution temperature, grains distributing along the rolling direction disappeared and the microstructure gradually became smaller and more uniform, and Cr23C6phases distributing along the grain boundaries decreased and eventually disappeared. The room- temperature tensile fractures of samples hot- rolled and solution treated at 1 000 ℃ presented brittle fracture feature, while those solution treated at above 1 050 ℃ presented plastic fracture feature.

austenitic heat- resistant stainless steel， solution temperature，Cr23C6phase， microstructure， fracture mechanism

國家自然科學基金- 鋼鐵聯合基金面上培育項目(U1460104)；陜西省自然科學基礎研究計劃面上項目(2015JM5197)；國家重點實驗室開放基金(20151202)

姚紅紅，女，研究方向為耐熱不銹鋼成分、組織和性能優化，Email:yaohonghong1023@126.com

鄒德寧，女，教授，博士生導師，Email: zoudening@sina.com