4J36因瓦合金冷軋板的退火工藝研究

李大航 劉 璇 趙 剛 周洪慶 張友鵬 李松柏

(海洋裝備用金屬材料及其應用國家重點實驗室，遼寧鞍山 114009)

4J36因瓦合金冷軋板的退火工藝研究

李大航 劉 璇 趙 剛 周洪慶 張友鵬 李松柏

(海洋裝備用金屬材料及其應用國家重點實驗室，遼寧鞍山 114009)

為了獲得合理的退火工藝，研究了在不同溫度退火不同時間的4J36因瓦合金冷軋板的顯微組織和力學性能。結果表明，隨著退火溫度的升高和保溫時間的延長，4J36合金冷軋板的奧氏體晶粒逐漸長大，并且孿晶組織越來越明顯，強度下降。4J36因瓦合金冷軋板在750 ℃退火3～4 min，其力學性能最佳，且晶粒細小均勻。

4J36因瓦合金 退火 顯微組織 力學性能

絕大多數金屬和合金都是在受熱時體積膨脹、冷卻時體積收縮。但因瓦合金(牌號為4J36)是一種含35.0%～37.0%(質量分數)Ni、其余為Fe的低膨脹系數合金，由于它的鐵磁性，在很大的溫度范圍內具有因瓦效應的反常熱膨脹，膨脹系數極低，有時甚至為零或負值[1- 4]。正是由于這種特性，4J36合金主要用于制造在環境溫度變化范圍內尺寸高度精確的零部件或尺寸近似恒定的元件，如精密儀器儀表零件、天文儀器構架及鐘表擺輪裝置等[5- 6]。經過數年的研究，4J36合金的應用逐漸擴展到倍容量導線、液化天然氣儲罐以及石油套管、大型飛機復合材料的模具等方面，并且需求量不斷擴大[7- 9]。退火是生產4J36合金的重要工序，對產品的最終質量有很大的影響，目前研究主要集中在合金成分和熱軋板的退火工藝等[10- 11]，而對于冷軋板的退火工藝的研究十分有限。4J36合金冷軋退火后，應用部門不同，對其性能要求也不同，一般要求屈服強度在300 MPa以上，斷后伸長率在30%以上。本文主要研究了4J36合金冷軋板的退火工藝，旨在對現場生產提供工藝指導。

1 試驗材料及方法

試驗用4J36合金采用80 kg真空熔煉爐冶煉，其化學成分如表1所示。4J36合金在550 mm試驗軋機上熱軋，熱軋板最終厚度為3.0 mm。將熱軋板酸洗后，在450 mm冷軋試驗機上冷軋，冷軋板最終厚度為1.0 mm。在YFX96/12G- YC箱式電阻爐中退火，退火溫度分別為650、750、950、1 100 ℃，保溫時間分別為3、4、5、6 min，爐冷。沿軋制方向將4J36冷軋板按GB/T 228—2002線切割制成板材拉伸試樣。在室溫下采用Zwick/RoellZl00型拉伸試驗機檢測力學性能。

表1 試驗合金的化學成分 (質量分數)Table 1 Chemical composition of the investigated alloy (mass fraction) %

在退火后的4J36冷軋板上切取金相試樣。將試樣打磨、拋光，采用含4 g硫酸銅、20 ml鹽酸、12 ml硫酸和25 ml水的浸蝕劑浸蝕，在DMI5000M顯微鏡下觀察試樣顯微組織。利用QUANTA 400型掃描電鏡觀察試樣拉伸后的斷口形貌。

2 結果與討論

2.1 退火工藝對4J36合金冷軋板顯微組織的影響

根據圖1所示的Fe- Ni二元合金相圖，Fe- Ni二元系有一個包晶反應，一個共析反應，在517 ℃發生FeNi3的有序無序轉變。Ni質量分數為28%～44%的Fe- Ni合金在緩慢冷卻時得到α+γ兩相平衡組織，快速冷卻時則形成具有面心立方結構的γ固溶體。Ni質量分數在0～30%范圍內，α→γ相變有一溫度滯后，Ni含量越高，滯后現象越嚴重。在Ni質量分數約為36%、Fe質量分數約為63%時，合金在430 ℃以上處于單相區，且γ相很穩定。

圖1 Fe- Ni二元合金相圖Fig.1 Fe- Ni binary alloy phase diagram

圖2為冷軋態4J36合金的組織形貌，為單一的奧氏體，晶粒沿軋制方向明顯被拉長。不同工藝退火的合金的顯微組織如圖3～6所示。從圖3可以看出，650 ℃退火后，纖維狀晶粒發生明顯變化，晶粒的長、寬比降低，趨于等軸呈餅狀，開始發生再結晶。隨著保溫時間的延長，纖維狀晶粒減少。從圖4可以看出，經過750 ℃×3 min退火后，合金的組織中已看不到纖維狀變形晶粒，完全由細小的等軸晶粒和少量孿晶組成，再結晶已經完成。從圖3～6可以看出，退火時間相同，隨著退火溫度的升高，再結晶晶粒尺寸趨于增大。退火溫度相同，隨著保溫時間的延長，再結晶晶粒尺寸逐漸增大。不同工藝退火的合金的組織中均有孿晶出現，并隨著退火溫度的升高和保溫時間的延長，孿晶組織越來越多。出現孿晶組織是由于奧氏體的層錯能較低，新晶粒界面在推進過程中出現堆垛層錯造成的。

圖2 4J36合金冷軋板的顯微組織Fig.2 Microstructure of the cold- rolled 4J36 alloy sheet

2.2 退火工藝對4J36合金冷軋板力學性能的影響

對每種工藝退火的冷軋板都取5個拉伸試樣進行檢測,得出4J36合金冷軋板具有較高的屈服強度(745 MPa)和抗拉強度(767 MPa)，且二者差別不大，但是斷后伸長率較低，為4.6%左右。由于4J36合金冷軋板的屈服強度和抗拉強度過高，而斷后伸長率過低，故需要對其進行退火處理。

圖7為4J36合金冷軋板的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率隨退火時間的變化。從圖7可以看出，在750～1 100 ℃退火，冷軋板組織發生了明顯的回復和再結晶，導致晶粒內位錯減少，發生退火軟化，屈服強度和抗拉強度都大幅度下降，屈服強度下降更明顯。隨著退火溫度的升高、時間的延長，晶粒內的位錯密度加速減小，再結晶晶粒開始長大，屈服強度和抗拉強度進一步下降。退火溫度為1 100 ℃時，隨著保溫時間的延長， 抗拉強度下降的幅度逐漸變大，結合顯微組織可知，隨著退火時間的延長，特別是超過5 min以后，冷軋板組織中出現了尺寸異常的晶粒，從而導致抗拉強度急劇下降。

圖3 4J36合金冷軋板在650 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后 的顯微組織Fig.3 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 650 ℃ for (a) 3 min, (b) 4 min, (c) 5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖4 4J36合金冷軋板在750 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后的顯微組織Fig.4 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 750 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖5 4J36合金冷軋板在900 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后的顯微組織Fig.5 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 900 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖6 4J36合金冷軋板在1 100 ℃加熱(a)3 min、(b)4 min、(c)5 min和(d)6 min隨后爐冷退火后的顯微組織Fig.6 Microstructures of the cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed by heating at 1 100 ℃ for (a) 3 min, (b)4 min, (c)5 min and (d) 6 min and then furnace- cooling

圖7 4J36 合金冷軋板的(a)屈服強度、(b)抗拉強度和(c)斷后伸長率隨不同退火溫度下保溫時間 的變化Fig.7 Variation of (a) yield strength, (b) tensile strength and (c) elongation of the cold- rolled 4J36 alloy sheet with holding times at different annealing temperatures

當退火溫度高于750 ℃時，保溫3 min以上能大幅度提高4J36合金冷軋板的斷后伸長率。750 ℃退火時，斷后伸長率隨著保溫時間的延長而顯著提高。保溫時間為3～5 min時，斷后伸長率上升明顯，從38.6%上升到42.6%，上升幅度達10.9%；而保溫時間為5～6 min時，斷后伸長率從42.6%上升到42.9%，上升幅度僅為0.7%。900 ℃以上退火時，斷后伸長率隨著保溫時間的延長先升高再降低；1 100 ℃退火后的斷后伸長率低于900 ℃退火后的斷后伸長率。結合顯微組織看，高溫長時間退火使冷軋板的晶粒不斷長大，進而導致斷后伸長率下降。

以上分析表明，退火溫度的高低以及保溫時間的長短，都會影響4J36合金冷軋板的晶粒大小、強度和塑性。據此，現場生產時，4J36合金冷軋板的退火溫度應控制在750 ℃左右，保溫時間控制在3～4 min以內。

3 結論

(1)在750 ℃以上退火的4J36合金冷軋板，其組織為單一的等軸奧氏體。隨著退火溫度的升高和保溫時間的延長，4J36合金冷軋板的奧氏體晶粒逐漸長大。

(2)750～1 100 ℃退火時，隨著退火溫度的升高和保溫時間的延長，4J36合金冷軋板的屈服強度和抗拉強度明顯下降；隨著退火時間的延長，斷后伸長率逐漸升高。900 ℃以上退火時，冷軋板的斷后伸長率隨著保溫時間的延長先升高再降低；1 100 ℃退火的冷軋板斷后伸長率低于900 ℃退火的冷軋板。

(3)在750 ℃左右退火3～4 min的4J36合金冷軋板力學性能最優，且組織均勻細小。

[1] 焦澤龍, 陳國欽, 丁偉. 淬火對因瓦合金熱膨脹系數及微屈服強度的影響[C]//第十次全國熱處理大會論文集.天津：機械工程學會，2011: 423- 426.

[2] 李青祿, 胡笛川. 因瓦合金的特性分析及應用前景[J]. 機械管理開發, 2007(6):34- 35.

[3] 陳昀, 張明霞, 苗承, 等. Ni36Fe因瓦合金—老材料和新用途[J]. 金屬世界, 2009 (6):92- 97.

[4] 于彥沖, 陳偉慶, 鄭宏光. 硼對Fe- 36Ni因瓦合金熱塑性的影響[J]. 金屬熱理, 2014, 39(11):117- 119.

[5] 袁均平, 易丹青, 余志明, 等. 變形與熱處理對Invar合金組織及性能的影響[J]. 金屬熱處理, 2005, 30(2):50- 53.

[6] 王超,袁守謙,姚成功,等. W對Fe- Ni因瓦合金性能的影響[J]. 功能材料, 2012,43(24):3429- 3431.

[7] 張建福,徐進,王新林. 因瓦合金強化途徑研究概況[J]. 金屬功能材料, 2006,13(2):37- 41．

[8] 王超,袁守謙,姚成功. Mo合金化對4J36綜合性能的影響[J]. 熱加工工藝, 2012, 41(24):5- 6.

[9] 陸建生, 沈黎明. Fe- 36Ni因瓦合金研究進展[J]. 功能材料, 2004, 35(z1)：3424- 3427.

[10]蔣翔, 李莉娟, 翟啟杰. 退火工藝對Fe- 36Ni因瓦合金熱軋板組織及性能的影響[J]. 上海金屬，2012, 34(2):14- 18.

[11] 石照夏, 顏曉峰, 段春華, 等. 成分與熱處理對4J36合金力學和物理性能的影響[J]. 材料熱處理學報, 2014, 35(12):31- 36.

收修改稿日期：2017- 05- 16

AnnealingProcessofCold-rolled4J36InvarAlloySheet

Li Dahang Liu Xuan Zhao Gang Zhou Hongqing Zhang Youpeng Li Songbai

(State Key Laboratory of Metal Material for Marine Equipment and Application， Anshan Liaoning 114009, China)

The microstructure and mechanical properties of the cold- rolled 4J36 Invar alloy sheet annealed at different temperatures for different times were investigated to gain a preferable annealing process. The results indicated that with the increase of both annealing temperature and socking time, austenite grains grew up gradually, twin crystal became more and more obvious, and strength was reduced for the cold- rolled 4J36 Invar alloy sheet. The cold- rolled 4J36 alloy sheet annealed at 750 ℃ for 3 min to 4 min exhibited optimum mechanical properties and fine and homogeneous grains.

4J36 Invar alloy，annealing，microstructure，mechanical property

李大航，男，工程師，碩士，主要從事于特殊鋼和厚板方向的研究，Email：lidahang0207@sina.com